Файл: Руководство по эксплуатации Примечания Agilent Technologies, Inc., 2016.pdf
ВУЗ: Не указан
Категория: Не указан
Дисциплина: Не указана
Добавлен: 08.11.2023
Просмотров: 302
Скачиваний: 5
ВНИМАНИЕ! Если данный файл нарушает Ваши авторские права, то обязательно сообщите нам.
74
Руководство по эксплуатации
6
Хроматографическая проверка
О хроматографической проверке
Описанные в этом разделе проверки позволяют в общих чертах удостовериться в том, что ГХ и детектор работают с производительностью, соизмеримой с их заводским состоянием. Однако производительность детектора может меняться по мере старения детекторов и других деталей ГХ.
Описанные здесь результаты представляют собой типичные показатели работы в обычных условиях эксплуатации. Эти результаты не следует рассматривать как технические характеристики.
Эти проверки предполагают следующее.
• Использование автоматического пробоотборника для жидких проб. Если он отсутствует, используйте подходящий ручной шприц вместо перечисленных шприцов.
• Используйте в большинстве случаев шприц объемом 10 мкл. Однако приемлемой заменой может стать шприц объемом 5 мкл.
• Использование септы и другого описанного оборудования (лайнеров, сопел, переходников и т. д.).
При замене этого оборудования на другое производительность может измениться.
Хроматографическая проверка
6
Руководство по эксплуатации
75
Подготовка к хроматографической проверке
Из-за разницы в хроматографической производительности, связанной с различными расходными материалами, Agilent настоятельно рекомендует использовать перечисленные здесь детали для всех тестов проверки. Если качество установленных деталей неизвестно, Agilent рекомендует установить новые расходные детали. Например, установка новых лайнера и септы обезопасит результаты от искажений от загрязнения пробы примесями.
Когда ГХ отгружается с завода, расходные детали являются новыми и не требуют замены.
1
Проверьте индикаторы/даты на всех фильтрах подачи газа. Замените/регенерируйте израсходованные фильтры.
2
Установите новые расходные детали для канала ввода и подготовьте соответствующий шприц устройства ввода
(и при необходимости иглу).
ПРИМЕЧАНИЕ
В новом ГХ проверьте установленный лайнер канала ввода.
Возможно, лайнер, который установлен в канале ввода на момент отгрузки, не подойдет для проверки.
Таблица 3
Рекомендованные детали для проверки по типу канала ввода
Рекомендованная деталь для проверки
Каталожный номер
Канал ввода с/без деления потока
Шприц, 10 мкл
5181-1267
Кольцевой уплотнитель
5188-5365
Септа
5183-4757
Лайнер
5062-3587 или
5181-3316
Канал ввода для набивной колонки с продувкой
Шприц, 10 мкл
5181-1267
Кольцевой уплотнитель
5080-8898
Септа
5183-4757
Канал ввода для набивной колонки
Шприц, 10 мкл
5181-1267
76
Руководство по эксплуатации
6
Хроматографическая проверка
Кольцевой уплотнитель
5080-8898
Септа
5183-4757
Канал ввода COC
Септа
5183-4758
Гайка септы
19245-80521
Шприц, 5 мкл, on-column
5182-0836
Игла 0,32 мм для шприца 5 мкл
5182-0831 7693A ALS: Вставка держателя иглы, СОС
G4513-40529
Вставка, кварцевый капилляр, ID 0,32 мм
19245-20525
Таблица 3
Рекомендованные детали для проверки по типу канала ввода (продолжение)
Рекомендованная деталь для проверки
Каталожный номер
Хроматографическая проверка
6
Руководство по эксплуатации
77
Проверка производительности ПИД
Производительность ПИД проверяется по-разному в зависимости от используемого канала ввода. Если на ГХ установлен канал ввода для набивной колонки (PCI), см.
“Проверка производительности ПИД с каналом ввода для набивной колонки (PCI)”
. Для всех остальных типов канала ввода см.
«Проверка производительности ПИД с каналом ввода для набивных колонок с продувкой, каналом ввода с/без деления потока или каналом ввода cool-on column» на стр. 81.
Проверка производительности ПИД с каналом ввода для набивной
колонки (PCI)
1
Подготовьте следующее.
•
Оценочная колонка, 10 % OV-101, 1,5 м, наружный диаметр 1/8, внутренний диаметр 2 мм (G3591-81093)
•
Проба для минимального предела обнаружения в ПИД
(5188-5953)
•
Изооктан марки "Для хроматографии"
•
Бутылки для растворителя и отходов объемом 4 мл или равноценные для автоматического устройства ввода
•
виалы для проб объемом 2 мл или равноценные
•
Оборудование канала ввода и устройства ввода (см.
«
Подготовка к хроматографической проверке
»)
2
Проверьте следующее.
•
Установлено ли сопло для набивной колонки. Если нет, выберите и установите сопло набивной колонки.
•
Установлен ли переходник набивной колонки (только для адаптируемых ПИД). Если нет, установите его.
•
Подключены и сконфигурированы хроматографически чистые газы: гелий в качестве газа-носителя, азот, водород и воздух.
•
Пустые виалы для отходов загружены в турель для проб.
•
Виала для растворителя объемом 4 мл с диффузионным колпачком наполнена изооктаном и вставлена в позицию устройства ввода растворителя
А.
78
Руководство по эксплуатации
6
Хроматографическая проверка
3
Замените расходные элементы (лайнер, септу, ловушки, шприц и т. д.), если это необходимо для проверки. См.
«
Подготовка к хроматографической проверке
».
4
Установите оценочную колонку. (См. процедуру для
PCI
в руководстве по обслуживанию.)
•
Проведите отжиг оценочной колонки на протяжении как минимум 30 мин. при 180 °C. (См. процедуру для
PCI
в руководстве по обслуживанию).
•
Убедитесь в том, что вы настроили колонку.
5
Проверьте выходную базовую линию ПИД
. Сигнал на выходе должен находиться в диапазоне между 5 пA и
20 пA и быть относительно стабильным. (При использовании генератора газа или особо чистого газа сигнал может стабилизироваться на уровне ниже 5 пA.)
Если сигнал находится вне этого диапазона или является нестабильным, решите эту проблему до того, как продолжить.
6
Если выходной сигнал слишком низкий, выполните следующие действия.
•
Убедитесь, что электрометр включен.
•
Убедитесь, что пламя горит.
•
Убедитесь, что сигнал соответствует правильному детектору.
7
Создайте или загрузите метод со значениями параметров, перечисленными в
Таблица 4
Таблица 4
Условия проверки ПИД — канал ввода для набивной колонки
Колонка и проба
Тип
10 % OV-101, 1,5 м, наружный диаметр 1/8, внутренний диаметр
2 мм (G3591-81093)
Проба
Проба для минимального предела обнаружения в ПИД (5188-5953)
Поток в колонке
20 мл/мин
Режим колонки
Режим потока
Канал ввода для набивной колонки
Температура
250 °C
Детектор
Температура
300 °C
Хроматографическая проверка
6
Руководство по эксплуатации
79
Поток водорода
30 мл/мин
Поток воздуха
400 мл/мин
Поток поддувочного газа (азот)
Выкл.
Режим
Постоянный поток поддувочного газа ВЫКЛЮЧЕН
Пламя
Вкл.
Порог зажигания
Обычно 2 пА
Термостат
Постоянная температура
180 °C
Время
15 min
Параметры ALS (если установлен)
Промывки пробой
2
Прокачки пробы
6
Объем промывки пробой
8 мкл
Объем вводимой пробы
1 мкл
Размер шприца
10 мкл
Предпромывки растворителем А
2
Постпромывки растворителем А
2
Объем промывки растворителем А
8 мкл
Режим ввода (7693A)
Обычный
Объем воздушного зазора (7693A)
0,20
Задержка на вязкость
0
Скорость подачи при вводе (7693A)
6000
Скорость плунжера (7683)
высокая
Задержка перед вводом
0
Задержка после ввода
0
Ручной ввод
Объем вводимой пробы
1 мкл
Система данных
Частота данных
5 Hz
Таблица 4
Условия проверки ПИД (продолжение)— канал ввода для набивной колонки
80
Руководство по эксплуатации
6
Хроматографическая проверка
8
При использовании системы обработки данных подготовьте ее к выполнению одного цикла с использованием загруженного метода проверки.
Убедитесь, что система данных выведет хроматограмму.
Если система обработки данных не используется, создайте последовательность для одной пробы при помощи клавиатуры ГХ.
9
Запустите цикл.
При выполнении ввода через автоматический пробоотборник запустите цикл с помощью системы обработки данных или нажмите кнопку [Start] (Пуск) на
ГХ.
При ручном вводе (с системой данных или без нее) выполните следующие действия.
a
Нажмите кнопку [Prep Run] (Подготовка цикла), чтобы подготовить канал ввода для ввода без деления потока.
b
Когда ГХ придет в готовность, введите 1 мкл проверочной пробы и нажмите кнопку [Start] (Старт) на ГХ.
c
Следующая хроматограмма показывает типичные результаты для нового детектора с установленными новыми расходными деталями и использованием азота в качестве поддувочного газа.
Хроматографическая проверка
6
Руководство по эксплуатации
81
Проверка производительности ПИД с каналом ввода для набивных
колонок с продувкой, каналом ввода с/без деления потока или
каналом ввода cool-on column
1
Подготовьте следующее.
•
Оценочная колонка, HP-5, 30 м × 0,32 мм × 0,25 мкм
(19091J-413)
•
Проба для оценки (проверки) производительности
ПИД (5188-5372)
•
Изооктан марки "Для хроматографии"
•
Бутылки для растворителя и отходов объемом 4 мл или равноценные для автоматического устройства ввода
•
виалы для проб объемом 2 мл или равноценные
•
Оборудование канала ввода и устройства ввода (см.
«
Подготовка к хроматографической проверке
»)
2
Проверьте следующее.
•
Установлено ли сопло для капиллярной колонки. Если нет, выберите и установите сопло капиллярной колонки.
•
Установлен ли переходник капиллярной колонки
(только адаптируемый ПИД). Если нет, установите его.
•
Подключены и сконфигурированы хроматографически чистые газы: гелий в качестве газа-носителя, азот, водород и воздух.
•
Пустые виалы для отходов загружены в турель для проб.
•
Виала для растворителя объемом 4 мл с диффузионным колпачком наполнена изооктаном и вставлена в позицию устройства ввода растворителя А.
3
Замените расходные элементы (лайнер, септу, фильтры, шприц и т. д.), если это необходимо для проверки. См.
«
Подготовка к хроматографической проверке
».
4
Установите оценочную колонку. (См. описание процедуры для каналов ввода
SS
,
PP
или COC
в руководстве по обслуживанию.)
•
Проведите отжиг оценочной колонки на протяжении как минимум 30 мин. при 180 °C. (См. процедуру каналов ввода
SS
,
PP
или COC
в руководстве по обслуживанию.)
•
Убедитесь в том, что вы сконфигурировали колонку.
82
Руководство по эксплуатации
6
Хроматографическая проверка
5
Проверьте сигнал базовой линии ПИД.
Сигнал на выходе должен находиться в диапазоне между 5 пA и 20 пA и быть относительно стабильным. (При использовании генератора газа или особо чистого газа сигнал может стабилизироваться на уровне ниже 5 пA.) Если сигнал находится вне этого диапазона или является нестабильным, решите эту проблему до того, как продолжить.
6
Если выходной сигнал слишком низкий, выполните следующие действия.
•
Убедитесь, что электрометр включен.
•
Убедитесь, что пламя горит.
•
Убедитесь, что сигнал соответствует правильному детектору.
7
Создайте или загрузите метод со значениями параметров, перечисленными в
Таблица 5
Таблица 5
Условия проверки ПИД
Колонка и проба
Тип
HP-5, 30 м × 0,32 мм × 0,25 мкм
(19091J-413)
Проба
Проверка ПИД 5188-5372
Поток в колонке
6,5 мл/мин
Режим колонки
Постоянный поток для ГХ с ЭКД.
Режим постоянного давления
(30 psi) для ГХ с EPR.
Канал ввода с/без деления потока
Температура
250 °C
Режим
Без деления потока
Поток продувки
40 мл/мин
Время продувки
0,5 min
Режим экономии газа
Выключен
Канал ввода для набивных
колонок с продувкой
Температура
250 °C
Канал ввода COC
Температура
Отслеживание термостата
Обдув септы
15 мл/мин
Хроматографическая проверка
6
Руководство по эксплуатации
83
Детектор
Температура
300 °C
Поток водорода
30 мл/мин
Поток воздуха
400 мл/мин
Поток поддувочного газа (азот)
25 мл/мин
Порог зажигания
Обычно 2 пА
Термостат
Начальная температура
75 °C
Начальное время
0,5 min
Рост 1 20 °C/мин
Конечная температура
190 °C
Конечное время
0 мин
Параметры ALS (если установлен)
Промывки пробой
2
Прокачки пробы
6
Объем промывки пробой
8 (максимум)
Объем вводимой пробы
1 мкл
Размер шприца
10 мкл
Предпромывки растворителем А
2
Постпромывки растворителем А
2
Объем промывки растворителем А
8
Предпромывки растворителем B
0
Постпромывки растворителем B
0
Объем промывки растворителем B
0
Режим ввода (7693A)
Обычный
Объем воздушного зазора (7693A)
0,20
Задержка на вязкость
0
Скорость подачи при вводе (7693A)
6000
Задержка перед вводом
0
Задержка после ввода
0
Ручной ввод
Объем вводимой пробы
1 мкл
Таблица 5
Условия проверки ПИД (продолжение)
84
Руководство по эксплуатации
6
Хроматографическая проверка
8
При использовании системы обработки данных подготовьте ее к выполнению одного цикла с использованием загруженного метода проверки.
Убедитесь, что система данных выведет хроматограмму.
Если система обработки данных не используется, создайте последовательность для одной пробы при помощи клавиатуры ГХ.
9
Запустите цикл.
При выполнении ввода с помощью автоматического пробоотборника запустите цикл с помощью системы данных или нажмите кнопку [Start] (Пуск) на ГХ.
При ручном вводе (с системой данных или без нее) выполните следующие действия.
a
Нажмите кнопку [Prep Run] (Подготовка цикла), чтобы подготовить канал ввода для ввода без деления потока.
b
Когда ГХ придет в готовность, введите 1мкл проверочной пробы и нажмите кнопку [Start] (Старт) на ГХ.
c
Следующая хроматограмма показывает типичные результаты для нового детектора с установленными новыми расходными деталями и использованием азота в качестве поддувочного газа.
Система данных
Частота данных
5 Hz
Таблица 5
Условия проверки ПИД (продолжение)
Хроматографическая проверка
6
Руководство по эксплуатации
85
min
0 1
2 3
4 5
pA
0 50 100 150 200 250 300 350 400
FID1 A, (C:\FID.D)
C13
C14
C15
C16
86
Руководство по эксплуатации
6
Хроматографическая проверка
Проверка производительности ДТП
Производительность ДТП проверяется по-разному в зависимости от используемого канала ввода. Если на ГХ установлен канал ввода для набивной колонки (PCI), см.
“Проверка производительности ДТП с каналом ввода для набивной колонки (PCI)”
. Для всех остальных типов канала ввода см.
«Проверка производительности ДТП с каналом ввода для набивных колонок с продувкой, каналом ввода с/без деления потока или каналом ввода cool-on column» на стр. 90.
Проверка производительности ДТП с каналом ввода для набивной
колонки (PCI)
1
Подготовьте следующее.
•
Оценочная колонка, 10 % OV-101, 1,5 м, наружный диаметр 1/8, внутренний диаметр 2 мм (G3591-81093)
•
Проба для оценки (проверки) производительности
ПИД/ДТП (18710-60170)
•
Бутылки для растворителя и отходов объемом 4 мл или равноценные для автоматического устройства ввода
•
Хроматографически-чистый гексан
•
виалы для проб объемом 2 мл или равноценные
•
Хроматографически-чистый гелий в качестве газа-носителя, поддувочного и газа сравнения
•
Оборудование канала ввода и устройства ввода (см.
«
Подготовка к хроматографической проверке
»)
2
Проверьте следующее.
•
Подключены и сконфигурированы хроматографически чистые газы: гелий в качестве газа-носителя и газа сравнения.
•
Пустые виалы для отходов загружены в турель для проб.
•
Виала для растворителя объемом 4 мл с диффузионным колпачком наполнена гексаном и вставлена в позицию устройства ввода для растворителя А.
3
Замените расходные элементы (лайнер, септу, фильтры, шприц и т. д.), если это необходимо для проверки. См.
«
Подготовка к хроматографической проверке
».
Хроматографическая проверка
6
Руководство по эксплуатации
87
4
Установите оценочную колонку. (См. процедуру для
PCI
в руководстве по обслуживанию.)
•
Проведите отжиг оценочной колонки на протяжении как минимум 30 мин. при 180 °C. (См. процедуру для
PCI
в руководстве по обслуживанию).
•
Сконфигурируйте колонку
5
Создайте или загрузите метод со значениями параметров, перечисленными в
Таблица 6
Таблица 6
Условия проверки ДТП — канал ввода с набивной колонкой
Колонка и проба
Тип
10 % OV-101, 1,5 м, наружный диаметр 1/8, внутренний диаметр
2 мм (G3591-81093)
Проба
Проверка ПИД/ДТП 18710-60170
Поток в колонке
20 мл/мин
Режим колонки
Режим потока
Руководство по эксплуатации
6
Хроматографическая проверка
О хроматографической проверке
Описанные в этом разделе проверки позволяют в общих чертах удостовериться в том, что ГХ и детектор работают с производительностью, соизмеримой с их заводским состоянием. Однако производительность детектора может меняться по мере старения детекторов и других деталей ГХ.
Описанные здесь результаты представляют собой типичные показатели работы в обычных условиях эксплуатации. Эти результаты не следует рассматривать как технические характеристики.
Эти проверки предполагают следующее.
• Использование автоматического пробоотборника для жидких проб. Если он отсутствует, используйте подходящий ручной шприц вместо перечисленных шприцов.
• Используйте в большинстве случаев шприц объемом 10 мкл. Однако приемлемой заменой может стать шприц объемом 5 мкл.
• Использование септы и другого описанного оборудования (лайнеров, сопел, переходников и т. д.).
При замене этого оборудования на другое производительность может измениться.
Хроматографическая проверка
6
Руководство по эксплуатации
75
Подготовка к хроматографической проверке
Из-за разницы в хроматографической производительности, связанной с различными расходными материалами, Agilent настоятельно рекомендует использовать перечисленные здесь детали для всех тестов проверки. Если качество установленных деталей неизвестно, Agilent рекомендует установить новые расходные детали. Например, установка новых лайнера и септы обезопасит результаты от искажений от загрязнения пробы примесями.
Когда ГХ отгружается с завода, расходные детали являются новыми и не требуют замены.
1
Проверьте индикаторы/даты на всех фильтрах подачи газа. Замените/регенерируйте израсходованные фильтры.
2
Установите новые расходные детали для канала ввода и подготовьте соответствующий шприц устройства ввода
(и при необходимости иглу).
ПРИМЕЧАНИЕ
В новом ГХ проверьте установленный лайнер канала ввода.
Возможно, лайнер, который установлен в канале ввода на момент отгрузки, не подойдет для проверки.
Таблица 3
Рекомендованные детали для проверки по типу канала ввода
Рекомендованная деталь для проверки
Каталожный номер
Канал ввода с/без деления потока
Шприц, 10 мкл
5181-1267
Кольцевой уплотнитель
5188-5365
Септа
5183-4757
Лайнер
5062-3587 или
5181-3316
Канал ввода для набивной колонки с продувкой
Шприц, 10 мкл
5181-1267
Кольцевой уплотнитель
5080-8898
Септа
5183-4757
Канал ввода для набивной колонки
Шприц, 10 мкл
5181-1267
76
Руководство по эксплуатации
6
Хроматографическая проверка
Кольцевой уплотнитель
5080-8898
Септа
5183-4757
Канал ввода COC
Септа
5183-4758
Гайка септы
19245-80521
Шприц, 5 мкл, on-column
5182-0836
Игла 0,32 мм для шприца 5 мкл
5182-0831 7693A ALS: Вставка держателя иглы, СОС
G4513-40529
Вставка, кварцевый капилляр, ID 0,32 мм
19245-20525
Таблица 3
Рекомендованные детали для проверки по типу канала ввода (продолжение)
Рекомендованная деталь для проверки
Каталожный номер
Хроматографическая проверка
6
Руководство по эксплуатации
77
Проверка производительности ПИД
Производительность ПИД проверяется по-разному в зависимости от используемого канала ввода. Если на ГХ установлен канал ввода для набивной колонки (PCI), см.
“Проверка производительности ПИД с каналом ввода для набивной колонки (PCI)”
. Для всех остальных типов канала ввода см.
«Проверка производительности ПИД с каналом ввода для набивных колонок с продувкой, каналом ввода с/без деления потока или каналом ввода cool-on column» на стр. 81.
Проверка производительности ПИД с каналом ввода для набивной
колонки (PCI)
1
Подготовьте следующее.
•
Оценочная колонка, 10 % OV-101, 1,5 м, наружный диаметр 1/8, внутренний диаметр 2 мм (G3591-81093)
•
Проба для минимального предела обнаружения в ПИД
(5188-5953)
•
Изооктан марки "Для хроматографии"
•
Бутылки для растворителя и отходов объемом 4 мл или равноценные для автоматического устройства ввода
•
виалы для проб объемом 2 мл или равноценные
•
Оборудование канала ввода и устройства ввода (см.
«
Подготовка к хроматографической проверке
»)
2
Проверьте следующее.
•
Установлено ли сопло для набивной колонки. Если нет, выберите и установите сопло набивной колонки.
•
Установлен ли переходник набивной колонки (только для адаптируемых ПИД). Если нет, установите его.
•
Подключены и сконфигурированы хроматографически чистые газы: гелий в качестве газа-носителя, азот, водород и воздух.
•
Пустые виалы для отходов загружены в турель для проб.
•
Виала для растворителя объемом 4 мл с диффузионным колпачком наполнена изооктаном и вставлена в позицию устройства ввода растворителя
А.
78
Руководство по эксплуатации
6
Хроматографическая проверка
3
Замените расходные элементы (лайнер, септу, ловушки, шприц и т. д.), если это необходимо для проверки. См.
«
Подготовка к хроматографической проверке
».
4
Установите оценочную колонку. (См. процедуру для
PCI
в руководстве по обслуживанию.)
•
Проведите отжиг оценочной колонки на протяжении как минимум 30 мин. при 180 °C. (См. процедуру для
PCI
в руководстве по обслуживанию).
•
Убедитесь в том, что вы настроили колонку.
5
Проверьте выходную базовую линию ПИД
. Сигнал на выходе должен находиться в диапазоне между 5 пA и
20 пA и быть относительно стабильным. (При использовании генератора газа или особо чистого газа сигнал может стабилизироваться на уровне ниже 5 пA.)
Если сигнал находится вне этого диапазона или является нестабильным, решите эту проблему до того, как продолжить.
6
Если выходной сигнал слишком низкий, выполните следующие действия.
•
Убедитесь, что электрометр включен.
•
Убедитесь, что пламя горит.
•
Убедитесь, что сигнал соответствует правильному детектору.
7
Создайте или загрузите метод со значениями параметров, перечисленными в
Таблица 4
Таблица 4
Условия проверки ПИД — канал ввода для набивной колонки
Колонка и проба
Тип
10 % OV-101, 1,5 м, наружный диаметр 1/8, внутренний диаметр
2 мм (G3591-81093)
Проба
Проба для минимального предела обнаружения в ПИД (5188-5953)
Поток в колонке
20 мл/мин
Режим колонки
Режим потока
Канал ввода для набивной колонки
Температура
250 °C
Детектор
Температура
300 °C
Хроматографическая проверка
6
Руководство по эксплуатации
79
Поток водорода
30 мл/мин
Поток воздуха
400 мл/мин
Поток поддувочного газа (азот)
Выкл.
Режим
Постоянный поток поддувочного газа ВЫКЛЮЧЕН
Пламя
Вкл.
Порог зажигания
Обычно 2 пА
Термостат
Постоянная температура
180 °C
Время
15 min
Параметры ALS (если установлен)
Промывки пробой
2
Прокачки пробы
6
Объем промывки пробой
8 мкл
Объем вводимой пробы
1 мкл
Размер шприца
10 мкл
Предпромывки растворителем А
2
Постпромывки растворителем А
2
Объем промывки растворителем А
8 мкл
Режим ввода (7693A)
Обычный
Объем воздушного зазора (7693A)
0,20
Задержка на вязкость
0
Скорость подачи при вводе (7693A)
6000
Скорость плунжера (7683)
высокая
Задержка перед вводом
0
Задержка после ввода
0
Ручной ввод
Объем вводимой пробы
1 мкл
Система данных
Частота данных
5 Hz
Таблица 4
Условия проверки ПИД (продолжение)— канал ввода для набивной колонки
80
Руководство по эксплуатации
6
Хроматографическая проверка
8
При использовании системы обработки данных подготовьте ее к выполнению одного цикла с использованием загруженного метода проверки.
Убедитесь, что система данных выведет хроматограмму.
Если система обработки данных не используется, создайте последовательность для одной пробы при помощи клавиатуры ГХ.
9
Запустите цикл.
При выполнении ввода через автоматический пробоотборник запустите цикл с помощью системы обработки данных или нажмите кнопку [Start] (Пуск) на
ГХ.
При ручном вводе (с системой данных или без нее) выполните следующие действия.
a
Нажмите кнопку [Prep Run] (Подготовка цикла), чтобы подготовить канал ввода для ввода без деления потока.
b
Когда ГХ придет в готовность, введите 1 мкл проверочной пробы и нажмите кнопку [Start] (Старт) на ГХ.
c
Следующая хроматограмма показывает типичные результаты для нового детектора с установленными новыми расходными деталями и использованием азота в качестве поддувочного газа.
Хроматографическая проверка
6
Руководство по эксплуатации
81
Проверка производительности ПИД с каналом ввода для набивных
колонок с продувкой, каналом ввода с/без деления потока или
каналом ввода cool-on column
1
Подготовьте следующее.
•
Оценочная колонка, HP-5, 30 м × 0,32 мм × 0,25 мкм
(19091J-413)
•
Проба для оценки (проверки) производительности
ПИД (5188-5372)
•
Изооктан марки "Для хроматографии"
•
Бутылки для растворителя и отходов объемом 4 мл или равноценные для автоматического устройства ввода
•
виалы для проб объемом 2 мл или равноценные
•
Оборудование канала ввода и устройства ввода (см.
«
Подготовка к хроматографической проверке
»)
2
Проверьте следующее.
•
Установлено ли сопло для капиллярной колонки. Если нет, выберите и установите сопло капиллярной колонки.
•
Установлен ли переходник капиллярной колонки
(только адаптируемый ПИД). Если нет, установите его.
•
Подключены и сконфигурированы хроматографически чистые газы: гелий в качестве газа-носителя, азот, водород и воздух.
•
Пустые виалы для отходов загружены в турель для проб.
•
Виала для растворителя объемом 4 мл с диффузионным колпачком наполнена изооктаном и вставлена в позицию устройства ввода растворителя А.
3
Замените расходные элементы (лайнер, септу, фильтры, шприц и т. д.), если это необходимо для проверки. См.
«
Подготовка к хроматографической проверке
».
4
Установите оценочную колонку. (См. описание процедуры для каналов ввода
SS
,
PP
или COC
в руководстве по обслуживанию.)
•
Проведите отжиг оценочной колонки на протяжении как минимум 30 мин. при 180 °C. (См. процедуру каналов ввода
SS
,
PP
или COC
в руководстве по обслуживанию.)
•
Убедитесь в том, что вы сконфигурировали колонку.
82
Руководство по эксплуатации
6
Хроматографическая проверка
5
Проверьте сигнал базовой линии ПИД.
Сигнал на выходе должен находиться в диапазоне между 5 пA и 20 пA и быть относительно стабильным. (При использовании генератора газа или особо чистого газа сигнал может стабилизироваться на уровне ниже 5 пA.) Если сигнал находится вне этого диапазона или является нестабильным, решите эту проблему до того, как продолжить.
6
Если выходной сигнал слишком низкий, выполните следующие действия.
•
Убедитесь, что электрометр включен.
•
Убедитесь, что пламя горит.
•
Убедитесь, что сигнал соответствует правильному детектору.
7
Создайте или загрузите метод со значениями параметров, перечисленными в
Таблица 5
Таблица 5
Условия проверки ПИД
Колонка и проба
Тип
HP-5, 30 м × 0,32 мм × 0,25 мкм
(19091J-413)
Проба
Проверка ПИД 5188-5372
Поток в колонке
6,5 мл/мин
Режим колонки
Постоянный поток для ГХ с ЭКД.
Режим постоянного давления
(30 psi) для ГХ с EPR.
Канал ввода с/без деления потока
Температура
250 °C
Режим
Без деления потока
Поток продувки
40 мл/мин
Время продувки
0,5 min
Режим экономии газа
Выключен
Канал ввода для набивных
колонок с продувкой
Температура
250 °C
Канал ввода COC
Температура
Отслеживание термостата
Обдув септы
15 мл/мин
Хроматографическая проверка
6
Руководство по эксплуатации
83
Детектор
Температура
300 °C
Поток водорода
30 мл/мин
Поток воздуха
400 мл/мин
Поток поддувочного газа (азот)
25 мл/мин
Порог зажигания
Обычно 2 пА
Термостат
Начальная температура
75 °C
Начальное время
0,5 min
Рост 1 20 °C/мин
Конечная температура
190 °C
Конечное время
0 мин
Параметры ALS (если установлен)
Промывки пробой
2
Прокачки пробы
6
Объем промывки пробой
8 (максимум)
Объем вводимой пробы
1 мкл
Размер шприца
10 мкл
Предпромывки растворителем А
2
Постпромывки растворителем А
2
Объем промывки растворителем А
8
Предпромывки растворителем B
0
Постпромывки растворителем B
0
Объем промывки растворителем B
0
Режим ввода (7693A)
Обычный
Объем воздушного зазора (7693A)
0,20
Задержка на вязкость
0
Скорость подачи при вводе (7693A)
6000
Задержка перед вводом
0
Задержка после ввода
0
Ручной ввод
Объем вводимой пробы
1 мкл
Таблица 5
Условия проверки ПИД (продолжение)
84
Руководство по эксплуатации
6
Хроматографическая проверка
8
При использовании системы обработки данных подготовьте ее к выполнению одного цикла с использованием загруженного метода проверки.
Убедитесь, что система данных выведет хроматограмму.
Если система обработки данных не используется, создайте последовательность для одной пробы при помощи клавиатуры ГХ.
9
Запустите цикл.
При выполнении ввода с помощью автоматического пробоотборника запустите цикл с помощью системы данных или нажмите кнопку [Start] (Пуск) на ГХ.
При ручном вводе (с системой данных или без нее) выполните следующие действия.
a
Нажмите кнопку [Prep Run] (Подготовка цикла), чтобы подготовить канал ввода для ввода без деления потока.
b
Когда ГХ придет в готовность, введите 1мкл проверочной пробы и нажмите кнопку [Start] (Старт) на ГХ.
c
Следующая хроматограмма показывает типичные результаты для нового детектора с установленными новыми расходными деталями и использованием азота в качестве поддувочного газа.
Система данных
Частота данных
5 Hz
Таблица 5
Условия проверки ПИД (продолжение)
Хроматографическая проверка
6
Руководство по эксплуатации
85
min
0 1
2 3
4 5
pA
0 50 100 150 200 250 300 350 400
FID1 A, (C:\FID.D)
C13
C14
C15
C16
86
Руководство по эксплуатации
6
Хроматографическая проверка
Проверка производительности ДТП
Производительность ДТП проверяется по-разному в зависимости от используемого канала ввода. Если на ГХ установлен канал ввода для набивной колонки (PCI), см.
“Проверка производительности ДТП с каналом ввода для набивной колонки (PCI)”
. Для всех остальных типов канала ввода см.
«Проверка производительности ДТП с каналом ввода для набивных колонок с продувкой, каналом ввода с/без деления потока или каналом ввода cool-on column» на стр. 90.
Проверка производительности ДТП с каналом ввода для набивной
колонки (PCI)
1
Подготовьте следующее.
•
Оценочная колонка, 10 % OV-101, 1,5 м, наружный диаметр 1/8, внутренний диаметр 2 мм (G3591-81093)
•
Проба для оценки (проверки) производительности
ПИД/ДТП (18710-60170)
•
Бутылки для растворителя и отходов объемом 4 мл или равноценные для автоматического устройства ввода
•
Хроматографически-чистый гексан
•
виалы для проб объемом 2 мл или равноценные
•
Хроматографически-чистый гелий в качестве газа-носителя, поддувочного и газа сравнения
•
Оборудование канала ввода и устройства ввода (см.
«
Подготовка к хроматографической проверке
»)
2
Проверьте следующее.
•
Подключены и сконфигурированы хроматографически чистые газы: гелий в качестве газа-носителя и газа сравнения.
•
Пустые виалы для отходов загружены в турель для проб.
•
Виала для растворителя объемом 4 мл с диффузионным колпачком наполнена гексаном и вставлена в позицию устройства ввода для растворителя А.
3
Замените расходные элементы (лайнер, септу, фильтры, шприц и т. д.), если это необходимо для проверки. См.
«
Подготовка к хроматографической проверке
».
Хроматографическая проверка
6
Руководство по эксплуатации
87
4
Установите оценочную колонку. (См. процедуру для
PCI
в руководстве по обслуживанию.)
•
Проведите отжиг оценочной колонки на протяжении как минимум 30 мин. при 180 °C. (См. процедуру для
PCI
в руководстве по обслуживанию).
•
Сконфигурируйте колонку
5
Создайте или загрузите метод со значениями параметров, перечисленными в
Таблица 6
Таблица 6
Условия проверки ДТП — канал ввода с набивной колонкой
Колонка и проба
Тип
10 % OV-101, 1,5 м, наружный диаметр 1/8, внутренний диаметр
2 мм (G3591-81093)
Проба
Проверка ПИД/ДТП 18710-60170
Поток в колонке
20 мл/мин
Режим колонки
Режим потока
1 2 3 4 5 6 7 8 9 ... 13