Файл: Руководство по эксплуатации Примечания Agilent Technologies, Inc., 2016.pdf
ВУЗ: Не указан
Категория: Не указан
Дисциплина: Не указана
Добавлен: 08.11.2023
Просмотров: 307
Скачиваний: 5
ВНИМАНИЕ! Если данный файл нарушает Ваши авторские права, то обязательно сообщите нам.
Канал ввода для набивной колонки
Температура
250 °C
Детектор
Температура
300 °C
Поток сравнения (гелий)
20 мл/мин
Поток поддувочного газа (гелий)
Выкл.
Выходной сигнал базовой линии
< 30 отображаемых счетчиков в
Agilent OpenLAB CDS ChemStation
Edition (< 750 мкВ)
Термостат
Постоянная температура
180 °C
Время
15 min
Параметры ALS (если установлен)
Промывки пробой
2
Прокачки пробы
6
Объем промывки пробой
8 мкл
Объем вводимой пробы
1 мкл
Размер шприца
10 мкл
88
Руководство по эксплуатации
6
Хроматографическая проверка
6
Выведите на дисплей выход сигнала. Стабильный выход при любом значении между 12,5 и 750 мкВ
(включительно) является приемлемым.
•
Если выход базовой линии равен < 0,5 отображенным единицам (< 12,5 мкВ), убедитесь, что нить накала детектора включена. Если смещение все еще составляет < 0,5 отображенным единицам (< 12,5 мкВ), необходимо провести обслуживание детектора.
•
Если выход базовой линии равен > 30 отображенным единицам (> 750 мкВ), возможно наличие химических примесей, влияющих на сигнал.
Выполните отжиг
ДТП.
Если повторные очистки не позволяют добиться приемлемого сигнала, проверьте чистоту газа.
Используйте газы с более высокой степенью чистоты и/или установите фильтры.
7
При использовании системы обработки данных подготовьте ее к выполнению одного цикла с использованием загруженного метода проверки.
Убедитесь, что система данных выведет хроматограмму.
8
Запустите цикл.
Предпромывки растворителем А
2
Постпромывки растворителем А
2
Объем промывки растворителем А
8 мкл
Режим ввода (7693A)
Обычный
Объем воздушного зазора (7693A)
0,20
Задержка на вязкость
0
Скорость подачи при вводе (7693A)
6000
Скорость плунжера (7683)
высокая
Задержка перед вводом
0
Задержка после ввода
0
Ручной ввод
Объем вводимой пробы
2 мкл
Система данных
Частота данных
5 Hz
Таблица 6
Условия проверки ДТП (продолжение)— канал ввода с набивной колонкой
Хроматографическая проверка
6
Руководство по эксплуатации
89
При выполнении ввода через автоматический пробоотборник запустите цикл с помощью системы обработки данных или нажмите кнопку [Start] (Пуск) на
ГХ.
При ручном вводе (с системой данных или без нее) выполните следующие действия.
a
Нажмите кнопку [Prep Run] (Подготовка цикла), чтобы подготовить канал ввода для ввода без деления потока.
b
Когда ГХ придет в готовность, введите 1 мкл проверочной пробы и нажмите кнопку [Start] (Старт) на ГХ.
c
Следующая хроматограмма показывает типичные результаты для нового детектора с установленными новыми расходными элементами.
90
Руководство по эксплуатации
6
Хроматографическая проверка
Проверка производительности ДТП с каналом ввода для набивных
колонок с продувкой, каналом ввода с/без деления потока или
каналом ввода cool-on column
1
Подготовьте следующее.
•
Оценочная колонка, HP-5, 30 м × 0,32 мм × 0,25 мкм
(19091J-413)
•
Проба для оценки (проверки) производительности
ПИД/ДТП (18710-60170)
•
Бутылки для растворителя и отходов объемом 4 мл или равноценные для автоматического устройства ввода
•
Хроматографически-чистый гексан
•
виалы для проб объемом 2 мл или равноценные
•
Хроматографически-чистый гелий в качестве газа-носителя, поддувочного и газа сравнения
•
Оборудование канала ввода и устройства ввода (см.
«
Подготовка к хроматографической проверке
»)
2
Проверьте следующее.
•
Подключены и сконфигурированы хроматографически чистые газы: гелий в качестве газа-носителя и газа сравнения.
•
Пустые виалы для отходов загружены в турель для проб.
•
Виала для растворителя объемом 4 мл с диффузионным колпачком наполнена гексаном и вставлена в позицию устройства ввода растворителя А.
3
Замените расходные элементы (лайнер, септу, фильтры, шприц и т. д.), если это необходимо для проверки. См.
«
Подготовка к хроматографической проверке
».
4
Установите оценочную колонку. (См. описание процедуры для каналов ввода
SS
,
PP
или COC
в руководстве по обслуживанию.)
•
Проведите отжиг е оценочной колонки на протяжении как минимум 30 мин. при 180 °C. (См. процедуру каналов ввода
SS
,
PP
или COC
в руководстве по обслуживанию.)
•
Сконфигурируйте колонку
5
Создайте или загрузите метод со значениями параметров, перечисленными в
Таблица 7
Хроматографическая проверка
6
Руководство по эксплуатации
91
Таблица 7
Условия проверки ДТП
Колонка и проба
Тип
HP-5, 30 м × 0,32 мм × 0,25 мкм
(19091J-413)
Проба
Проверка ПИД/ДТП 18710-60170
Поток в колонке
6,5 мл/мин
Режим колонки
Постоянный поток для ГХ с ЭКД.
Режим постоянного давления (30 psi) для ГХ с EPR.
Канал ввода с/без деления потока
Температура
250 °C
Режим
Без деления потока
Поток продувки
60 мл/мин
Время продувки
0,75 мин
Канал ввода для набивных
колонок с продувкой
Температура
250 °C
Канал ввода COC
Температура
Отслеживание термостата
Обдув септы
15 мл/мин
Детектор
Температура
300 °C
поток сравнения (гелий)
20 мл/мин
Поток поддувочного газа (гелий)
2 мл/мин
Выходной сигнал базовой линии
< 30 отображаемых счетчиков в
Agilent OpenLAB CDS ChemStation
Edition (< 750 мкВ)
Термостат
Начальная температура
40 °C
Начальное время
0 мин
Рост 1 20 °C/мин
Конечная температура
90 °C
Конечное время
0 мин
Рост 2 15 °C/мин
Конечная температура
170 °C
92
Руководство по эксплуатации
6
Хроматографическая проверка
6
Выведите на дисплей выход сигнала. Стабильный выход при любом значении между 12,5 и 750 мкВ
(включительно) является приемлемым.
•
Если выход базовой линии равен < 0,5 отображенным единицам (< 12,5 мкВ), убедитесь, что нить накала детектора включена. Если смещение все еще составляет < 0,5 отображенным единицам (< 12,5 мкВ), необходимо провести обслуживание детектора.
Конечное время
0 мин
Параметры ALS (если установлен)
Промывки пробой
2
Прокачки пробы
6
Объем промывки пробой
8 (максимум)
Объем вводимой пробы
1 мкл
Размер шприца
10 мкл
Предпромывки растворителем А
2
Постпромывки растворителем А
2
Объем промывки растворителем А
8
Предпромывки растворителем B
0
Постпромывки растворителем B
0
Объем промывки растворителем B
0
Режим ввода (7693A)
Обычный
Объем воздушного зазора (7693A)
0,20
Задержка на вязкость
0
Скорость подачи при вводе (7693A)
6000
Задержка перед вводом
0
Задержка после ввода
0
Ручной ввод
Объем вводимой пробы
1 мкл
Система данных
Частота данных
5 Hz
Таблица 7
Условия проверки ДТП (продолжение)
Хроматографическая проверка
6
Руководство по эксплуатации
93
•
Если выход базовой линии равен > 30 отображенным единицам (> 750 мкВ), возможно наличие химических примесей, влияющих на сигнал.
Выполните отжиг
ДТП.
Если повторные очистки не позволяют добиться приемлемого сигнала, проверьте чистоту газа.
Используйте газы с более высокой степенью чистоты и/или установите фильтры.
7
При использовании системы обработки данных подготовьте ее к выполнению одного цикла с использованием загруженного метода проверки.
Убедитесь, что система данных выведет хроматограмму.
8
Запустите цикл.
При выполнении ввода с помощью автоматического пробоотборника запустите цикл с помощью системы данных или нажмите кнопку [Start] (Пуск) на ГХ.
При ручном вводе (с системой данных или без нее) выполните следующие действия.
a
Нажмите кнопку [Prep Run] (Подготовка цикла), чтобы подготовить канал ввода для ввода без деления потока.
b
Когда ГХ придет в готовность, введите 1мкл проверочной пробы и нажмите кнопку [Start] (Старт) на ГХ.
c
Следующая хроматограмма показывает типичные результаты для нового детектора с установленными новыми расходными элементами.
2 4
6 8
20 30 40 50 60 70
Время (мин.)
25 мкВ
C14
C15
C16
C14
94
Руководство по эксплуатации
6
Хроматографическая проверка
Проверка производительности АФД
1
Подготовьте следующее.
•
Оценочная колонка, HP-5, 30 м × 0,32 мм × 0,25 мкм
(19091J-413)
•
Проба для оценки (проверки) производительности
АФД (18789-60060)
•
Бутылки для растворителя и отходов объемом 4 мл или равноценные для автоматического устройства ввода.
•
Изооктан марки "Для хроматографии"
•
виалы для проб объемом 2 мл или равноценные.
•
Оборудование канала ввода и устройства ввода (см.
«
Подготовка к хроматографической проверке
»)
2
Проверьте следующее.
•
Установлено ли сопло для капиллярной колонки. Если нет, выберите и установите сопло капиллярной колонки.
•
Установлен ли адаптер для капиллярной колонки.
Если нет, установите его.
•
Подключены и сконфигурированы хроматографически чистые газы: гелий в качестве газа-носителя, азот, водород и воздух.
•
Пустые виалы для отходов загружены в турель для проб.
•
Виала объемом 4 мл с диффузионным колпачком наполнена изооктаном и вставлена в позицию устройства ввода растворителя А.
3
Замените расходные элементы (лайнер, септу, ловушки, шприц и т. д.), если это необходимо для проверки. См.
«
Подготовка к хроматографической проверке
».
4
Удалите все защитные колпачки (если они есть) с линий сброса канала ввода.
5
Установите оценочную колонку. (См. описание процедуры для каналов ввода
SS
,
PP
или COC
в руководстве по обслуживанию.)
•
Проведите отжиг оценочной колонки на протяжении как минимум 30 мин. при 180 °C. (См. процедуру для каналов ввода
SS
,
PP
или COC
в руководстве по обслуживанию.)
•
Обязательно сконфигурируйте колонку
Хроматографическая проверка
6
Руководство по эксплуатации
95
6
Создайте или загрузите метод со значениями параметров, перечисленными в
Таблица 8
Таблица 8
Условия проверки АФД
Колонка и проба
Тип
HP-5, 30 м × 0,32 мм × 0,25 мкм
(19091J-413)
Проба
Проверка АФД 18789-60060
Режим колонки
Постоянный поток
Поток в колонке
6,5 мл/мин (гелий)
Канал ввода с/без деления потока
Температура
200 °C
Режим
Без деления потока
Поток продувки
60 мл/мин
Время продувки
0,75 мин
Канал ввода для набивных
колонок с продувкой
Температура
200 °C
Канал ввода COC
Температура
Отслеживание термостата
Обдув септы
15 мл/мин
Детектор
Температура
300 °C
Поток водорода
3 мл/мин
Поток воздуха
60 мл/мин
Поток поддувочного газа (азот)
Поддувка + колонка = 10 мл/мин
Выход
30 отображенных единиц (30 пA)
Термостат
Начальная температура
60 °C
Начальное время
0 мин
Рост 1 20 °C/мин
Конечная температура
200 °C
Конечное время
3 min
Параметры ALS (если установлен)
96
Руководство по эксплуатации
6
Хроматографическая проверка
7
При использовании системы обработки данных подготовьте ее к выполнению одного цикла с использованием загруженного метода проверки.
Убедитесь, что система данных выведет хроматограмму.
8
Запустите цикл.
При выполнении ввода с помощью автоматического пробоотборника запустите цикл с помощью системы данных и нажмите кнопку [Start] (Пуск) на ГХ.
Промывки пробой
2
Прокачки пробы
6
Объем промывки пробой
8 (максимум)
Объем вводимой пробы
1 мкл
Размер шприца
10 мкл
Предпромывки растворителем А
2
Постпромывки растворителем А
2
Объем промывки растворителем А
8
Предпромывки растворителем B
0
Постпромывки растворителем B
0
Объем промывки растворителем B
0
Режим ввода (7693A)
Обычный
Объем воздушного зазора (7693A)
0,20
Задержка на вязкость
0
Скорость подачи при вводе (7693A)
6000
Задержка перед вводом
0
Задержка после ввода
0
Ручной ввод
Объем вводимой пробы
1 мкл
Система данных
Частота данных
5 Hz
Таблица 8
Условия проверки АФД (продолжение)
Хроматографическая проверка
6
Руководство по эксплуатации
97
При ручном вводе (с системой данных или без нее) выполните следующие действия.
a
Нажмите кнопку [Prep Run] (Подготовка цикла), чтобы подготовить канал ввода для ввода без деления потока.
b
Когда ГХ придет в готовность, введите 1мкл проверочной пробы и нажмите кнопку [Start] (Старт) на ГХ.
c
Следующая хроматограмма показывает типичные результаты для нового детектора с установленными новыми расходными элементами.
мин
1 2
3 4
5 6
7 8
9
пА
10 20 30 40 50 60 70
NPD1 B, (C:\NPD.D)
Азобензол
Малатион
Октадекан
98
Руководство по эксплуатации
6
Хроматографическая проверка
Проверка производительности uЭЗД
1
Подготовьте следующее.
•
Оценочная колонка, HP-5, 30 м × 0,32 мм × 0,25 мкм
(19091J-413)
•
Проба для оценки (проверки) производительности uЭЗД (18713-60040, Япония): 5183-0379)
•
Бутылки для растворителя и отходов объемом 4 мл или равноценные для автоматического устройства ввода.
•
Изооктан марки "Для хроматографии"
•
виалы для проб объемом 2 мл или равноценные.
•
Оборудование канала ввода и устройства ввода (см.
«
Подготовка к хроматографической проверке
»)
2
Проверьте следующее.
•
Установлен ли чистый смесительный лайнер из плавленого кварца. Если нет, установите его.
•
Подключены и заданы в конфигурации хроматографически чистые газы: гелий в качестве газа носителя, азот в качестве поддувочного газа.
•
Пустые виалы для отходов загружены в турель для проб.
•
Виала для растворителя объемом 4 мл с диффузионным колпачком наполнена гексаном и вставлена в позицию устройства ввода растворителя А.
3
Замените расходные элементы (лайнер, септу, фильтры, шприц и т. д.), если это необходимо для проверки. См.
«
Подготовка к хроматографической проверке
».
4
Установите оценочную колонку. (См. описание процедуры для каналов ввода
SS
,
PP
или COC
в руководстве по обслуживанию.)
•
Проведите отжиг оценочной колонки на протяжении как минимум 30 минут при 180 °C. (См. процедуру для каналов ввода
SS
,
PP
или COC
в руководстве по обслуживанию.)
•
Убедитесь в том, что вы сконфигурировали колонку.
5
Показать выходной сигнал, чтобы определить сигнал базовой линии. Стабильный выход базовой линии при любом значении между 0,5 и 1000 Гц (Отображаемые пики OpenLAB CDS ChemStation Edition) (включительно) является допустимыми.
Температура
250 °C
Детектор
Температура
300 °C
Поток сравнения (гелий)
20 мл/мин
Поток поддувочного газа (гелий)
Выкл.
Выходной сигнал базовой линии
< 30 отображаемых счетчиков в
Agilent OpenLAB CDS ChemStation
Edition (< 750 мкВ)
Термостат
Постоянная температура
180 °C
Время
15 min
Параметры ALS (если установлен)
Промывки пробой
2
Прокачки пробы
6
Объем промывки пробой
8 мкл
Объем вводимой пробы
1 мкл
Размер шприца
10 мкл
88
Руководство по эксплуатации
6
Хроматографическая проверка
6
Выведите на дисплей выход сигнала. Стабильный выход при любом значении между 12,5 и 750 мкВ
(включительно) является приемлемым.
•
Если выход базовой линии равен < 0,5 отображенным единицам (< 12,5 мкВ), убедитесь, что нить накала детектора включена. Если смещение все еще составляет < 0,5 отображенным единицам (< 12,5 мкВ), необходимо провести обслуживание детектора.
•
Если выход базовой линии равен > 30 отображенным единицам (> 750 мкВ), возможно наличие химических примесей, влияющих на сигнал.
Выполните отжиг
ДТП.
Если повторные очистки не позволяют добиться приемлемого сигнала, проверьте чистоту газа.
Используйте газы с более высокой степенью чистоты и/или установите фильтры.
7
При использовании системы обработки данных подготовьте ее к выполнению одного цикла с использованием загруженного метода проверки.
Убедитесь, что система данных выведет хроматограмму.
8
Запустите цикл.
Предпромывки растворителем А
2
Постпромывки растворителем А
2
Объем промывки растворителем А
8 мкл
Режим ввода (7693A)
Обычный
Объем воздушного зазора (7693A)
0,20
Задержка на вязкость
0
Скорость подачи при вводе (7693A)
6000
Скорость плунжера (7683)
высокая
Задержка перед вводом
0
Задержка после ввода
0
Ручной ввод
Объем вводимой пробы
2 мкл
Система данных
Частота данных
5 Hz
Таблица 6
Условия проверки ДТП (продолжение)— канал ввода с набивной колонкой
Хроматографическая проверка
6
Руководство по эксплуатации
89
При выполнении ввода через автоматический пробоотборник запустите цикл с помощью системы обработки данных или нажмите кнопку [Start] (Пуск) на
ГХ.
При ручном вводе (с системой данных или без нее) выполните следующие действия.
a
Нажмите кнопку [Prep Run] (Подготовка цикла), чтобы подготовить канал ввода для ввода без деления потока.
b
Когда ГХ придет в готовность, введите 1 мкл проверочной пробы и нажмите кнопку [Start] (Старт) на ГХ.
c
Следующая хроматограмма показывает типичные результаты для нового детектора с установленными новыми расходными элементами.
90
Руководство по эксплуатации
6
Хроматографическая проверка
Проверка производительности ДТП с каналом ввода для набивных
колонок с продувкой, каналом ввода с/без деления потока или
каналом ввода cool-on column
1
Подготовьте следующее.
•
Оценочная колонка, HP-5, 30 м × 0,32 мм × 0,25 мкм
(19091J-413)
•
Проба для оценки (проверки) производительности
ПИД/ДТП (18710-60170)
•
Бутылки для растворителя и отходов объемом 4 мл или равноценные для автоматического устройства ввода
•
Хроматографически-чистый гексан
•
виалы для проб объемом 2 мл или равноценные
•
Хроматографически-чистый гелий в качестве газа-носителя, поддувочного и газа сравнения
•
Оборудование канала ввода и устройства ввода (см.
«
Подготовка к хроматографической проверке
»)
2
Проверьте следующее.
•
Подключены и сконфигурированы хроматографически чистые газы: гелий в качестве газа-носителя и газа сравнения.
•
Пустые виалы для отходов загружены в турель для проб.
•
Виала для растворителя объемом 4 мл с диффузионным колпачком наполнена гексаном и вставлена в позицию устройства ввода растворителя А.
3
Замените расходные элементы (лайнер, септу, фильтры, шприц и т. д.), если это необходимо для проверки. См.
«
Подготовка к хроматографической проверке
».
4
Установите оценочную колонку. (См. описание процедуры для каналов ввода
SS
,
PP
или COC
в руководстве по обслуживанию.)
•
Проведите отжиг е оценочной колонки на протяжении как минимум 30 мин. при 180 °C. (См. процедуру каналов ввода
SS
,
PP
или COC
в руководстве по обслуживанию.)
•
Сконфигурируйте колонку
5
Создайте или загрузите метод со значениями параметров, перечисленными в
Таблица 7
Хроматографическая проверка
6
Руководство по эксплуатации
91
Таблица 7
Условия проверки ДТП
Колонка и проба
Тип
HP-5, 30 м × 0,32 мм × 0,25 мкм
(19091J-413)
Проба
Проверка ПИД/ДТП 18710-60170
Поток в колонке
6,5 мл/мин
Режим колонки
Постоянный поток для ГХ с ЭКД.
Режим постоянного давления (30 psi) для ГХ с EPR.
Канал ввода с/без деления потока
Температура
250 °C
Режим
Без деления потока
Поток продувки
60 мл/мин
Время продувки
0,75 мин
Канал ввода для набивных
колонок с продувкой
Температура
250 °C
Канал ввода COC
Температура
Отслеживание термостата
Обдув септы
15 мл/мин
Детектор
Температура
300 °C
поток сравнения (гелий)
20 мл/мин
Поток поддувочного газа (гелий)
2 мл/мин
Выходной сигнал базовой линии
< 30 отображаемых счетчиков в
Agilent OpenLAB CDS ChemStation
Edition (< 750 мкВ)
Термостат
Начальная температура
40 °C
Начальное время
0 мин
Рост 1 20 °C/мин
Конечная температура
90 °C
Конечное время
0 мин
Рост 2 15 °C/мин
Конечная температура
170 °C
92
Руководство по эксплуатации
6
Хроматографическая проверка
6
Выведите на дисплей выход сигнала. Стабильный выход при любом значении между 12,5 и 750 мкВ
(включительно) является приемлемым.
•
Если выход базовой линии равен < 0,5 отображенным единицам (< 12,5 мкВ), убедитесь, что нить накала детектора включена. Если смещение все еще составляет < 0,5 отображенным единицам (< 12,5 мкВ), необходимо провести обслуживание детектора.
Конечное время
0 мин
Параметры ALS (если установлен)
Промывки пробой
2
Прокачки пробы
6
Объем промывки пробой
8 (максимум)
Объем вводимой пробы
1 мкл
Размер шприца
10 мкл
Предпромывки растворителем А
2
Постпромывки растворителем А
2
Объем промывки растворителем А
8
Предпромывки растворителем B
0
Постпромывки растворителем B
0
Объем промывки растворителем B
0
Режим ввода (7693A)
Обычный
Объем воздушного зазора (7693A)
0,20
Задержка на вязкость
0
Скорость подачи при вводе (7693A)
6000
Задержка перед вводом
0
Задержка после ввода
0
Ручной ввод
Объем вводимой пробы
1 мкл
Система данных
Частота данных
5 Hz
Таблица 7
Условия проверки ДТП (продолжение)
Хроматографическая проверка
6
Руководство по эксплуатации
93
•
Если выход базовой линии равен > 30 отображенным единицам (> 750 мкВ), возможно наличие химических примесей, влияющих на сигнал.
Выполните отжиг
ДТП.
Если повторные очистки не позволяют добиться приемлемого сигнала, проверьте чистоту газа.
Используйте газы с более высокой степенью чистоты и/или установите фильтры.
7
При использовании системы обработки данных подготовьте ее к выполнению одного цикла с использованием загруженного метода проверки.
Убедитесь, что система данных выведет хроматограмму.
8
Запустите цикл.
При выполнении ввода с помощью автоматического пробоотборника запустите цикл с помощью системы данных или нажмите кнопку [Start] (Пуск) на ГХ.
При ручном вводе (с системой данных или без нее) выполните следующие действия.
a
Нажмите кнопку [Prep Run] (Подготовка цикла), чтобы подготовить канал ввода для ввода без деления потока.
b
Когда ГХ придет в готовность, введите 1мкл проверочной пробы и нажмите кнопку [Start] (Старт) на ГХ.
c
Следующая хроматограмма показывает типичные результаты для нового детектора с установленными новыми расходными элементами.
2 4
6 8
20 30 40 50 60 70
Время (мин.)
25 мкВ
C14
C15
C16
C14
94
Руководство по эксплуатации
6
Хроматографическая проверка
Проверка производительности АФД
1
Подготовьте следующее.
•
Оценочная колонка, HP-5, 30 м × 0,32 мм × 0,25 мкм
(19091J-413)
•
Проба для оценки (проверки) производительности
АФД (18789-60060)
•
Бутылки для растворителя и отходов объемом 4 мл или равноценные для автоматического устройства ввода.
•
Изооктан марки "Для хроматографии"
•
виалы для проб объемом 2 мл или равноценные.
•
Оборудование канала ввода и устройства ввода (см.
«
Подготовка к хроматографической проверке
»)
2
Проверьте следующее.
•
Установлено ли сопло для капиллярной колонки. Если нет, выберите и установите сопло капиллярной колонки.
•
Установлен ли адаптер для капиллярной колонки.
Если нет, установите его.
•
Подключены и сконфигурированы хроматографически чистые газы: гелий в качестве газа-носителя, азот, водород и воздух.
•
Пустые виалы для отходов загружены в турель для проб.
•
Виала объемом 4 мл с диффузионным колпачком наполнена изооктаном и вставлена в позицию устройства ввода растворителя А.
3
Замените расходные элементы (лайнер, септу, ловушки, шприц и т. д.), если это необходимо для проверки. См.
«
Подготовка к хроматографической проверке
».
4
Удалите все защитные колпачки (если они есть) с линий сброса канала ввода.
5
Установите оценочную колонку. (См. описание процедуры для каналов ввода
SS
,
PP
или COC
в руководстве по обслуживанию.)
•
Проведите отжиг оценочной колонки на протяжении как минимум 30 мин. при 180 °C. (См. процедуру для каналов ввода
SS
,
PP
или COC
в руководстве по обслуживанию.)
•
Обязательно сконфигурируйте колонку
Хроматографическая проверка
6
Руководство по эксплуатации
95
6
Создайте или загрузите метод со значениями параметров, перечисленными в
Таблица 8
Таблица 8
Условия проверки АФД
Колонка и проба
Тип
HP-5, 30 м × 0,32 мм × 0,25 мкм
(19091J-413)
Проба
Проверка АФД 18789-60060
Режим колонки
Постоянный поток
Поток в колонке
6,5 мл/мин (гелий)
Канал ввода с/без деления потока
Температура
200 °C
Режим
Без деления потока
Поток продувки
60 мл/мин
Время продувки
0,75 мин
Канал ввода для набивных
колонок с продувкой
Температура
200 °C
Канал ввода COC
Температура
Отслеживание термостата
Обдув септы
15 мл/мин
Детектор
Температура
300 °C
Поток водорода
3 мл/мин
Поток воздуха
60 мл/мин
Поток поддувочного газа (азот)
Поддувка + колонка = 10 мл/мин
Выход
30 отображенных единиц (30 пA)
Термостат
Начальная температура
60 °C
Начальное время
0 мин
Рост 1 20 °C/мин
Конечная температура
200 °C
Конечное время
3 min
Параметры ALS (если установлен)
96
Руководство по эксплуатации
6
Хроматографическая проверка
7
При использовании системы обработки данных подготовьте ее к выполнению одного цикла с использованием загруженного метода проверки.
Убедитесь, что система данных выведет хроматограмму.
8
Запустите цикл.
При выполнении ввода с помощью автоматического пробоотборника запустите цикл с помощью системы данных и нажмите кнопку [Start] (Пуск) на ГХ.
Промывки пробой
2
Прокачки пробы
6
Объем промывки пробой
8 (максимум)
Объем вводимой пробы
1 мкл
Размер шприца
10 мкл
Предпромывки растворителем А
2
Постпромывки растворителем А
2
Объем промывки растворителем А
8
Предпромывки растворителем B
0
Постпромывки растворителем B
0
Объем промывки растворителем B
0
Режим ввода (7693A)
Обычный
Объем воздушного зазора (7693A)
0,20
Задержка на вязкость
0
Скорость подачи при вводе (7693A)
6000
Задержка перед вводом
0
Задержка после ввода
0
Ручной ввод
Объем вводимой пробы
1 мкл
Система данных
Частота данных
5 Hz
Таблица 8
Условия проверки АФД (продолжение)
Хроматографическая проверка
6
Руководство по эксплуатации
97
При ручном вводе (с системой данных или без нее) выполните следующие действия.
a
Нажмите кнопку [Prep Run] (Подготовка цикла), чтобы подготовить канал ввода для ввода без деления потока.
b
Когда ГХ придет в готовность, введите 1мкл проверочной пробы и нажмите кнопку [Start] (Старт) на ГХ.
c
Следующая хроматограмма показывает типичные результаты для нового детектора с установленными новыми расходными элементами.
мин
1 2
3 4
5 6
7 8
9
пА
10 20 30 40 50 60 70
NPD1 B, (C:\NPD.D)
Азобензол
Малатион
Октадекан
98
Руководство по эксплуатации
6
Хроматографическая проверка
Проверка производительности uЭЗД
1
Подготовьте следующее.
•
Оценочная колонка, HP-5, 30 м × 0,32 мм × 0,25 мкм
(19091J-413)
•
Проба для оценки (проверки) производительности uЭЗД (18713-60040, Япония): 5183-0379)
•
Бутылки для растворителя и отходов объемом 4 мл или равноценные для автоматического устройства ввода.
•
Изооктан марки "Для хроматографии"
•
виалы для проб объемом 2 мл или равноценные.
•
Оборудование канала ввода и устройства ввода (см.
«
Подготовка к хроматографической проверке
»)
2
Проверьте следующее.
•
Установлен ли чистый смесительный лайнер из плавленого кварца. Если нет, установите его.
•
Подключены и заданы в конфигурации хроматографически чистые газы: гелий в качестве газа носителя, азот в качестве поддувочного газа.
•
Пустые виалы для отходов загружены в турель для проб.
•
Виала для растворителя объемом 4 мл с диффузионным колпачком наполнена гексаном и вставлена в позицию устройства ввода растворителя А.
3
Замените расходные элементы (лайнер, септу, фильтры, шприц и т. д.), если это необходимо для проверки. См.
«
Подготовка к хроматографической проверке
».
4
Установите оценочную колонку. (См. описание процедуры для каналов ввода
SS
,
PP
или COC
в руководстве по обслуживанию.)
•
Проведите отжиг оценочной колонки на протяжении как минимум 30 минут при 180 °C. (См. процедуру для каналов ввода
SS
,
PP
или COC
в руководстве по обслуживанию.)
•
Убедитесь в том, что вы сконфигурировали колонку.
5
Показать выходной сигнал, чтобы определить сигнал базовой линии. Стабильный выход базовой линии при любом значении между 0,5 и 1000 Гц (Отображаемые пики OpenLAB CDS ChemStation Edition) (включительно) является допустимыми.