заттарды нақты топтарға бөлуге мүмкіндік береді. Сәйкестендірілетін зат қандай топқа жататынын білу, жалпы талдауды жүргізуді жеңілдетеді, әсіресе реактивті еріткіштер деп аталатын - нақты концентрациясы 5%-дық NaOH, 5%-дық Na₂CO₃, 5%- дық NaHCO₃ және с.с. нақты заттардың ерітінділеріне талдау жүргізуді айтарлықтай жеңілдетеді. Мысалы, егер зат натрий бикарбонатының ерітіндісінде көміртек диоксидін бөлумен ерітілсе, онда ол константтық тотықтырғыштар көмірдікіне қарағанда жоғарылау қышқылдарға жатады. Тотықтыру қасиеттері әлсіздеу заттар СО₂ бөлусіз ериді. Еріткіштер ретінде концентрацияланған күкірт және ортафосфорлық қышқылдарды қолданады.

Органикалық заттардың қарапайым физикалық сипаттамаларынан оларды сәйкестендіру және тазалығын анықтау үшін: қорыту және қайнау температураларын, тығыздықты, жабысқақтықты, сыну көрсеткіштері, әртүрлі еріткіштерде ерігіштігі және с.с. Әдетте анықтау үшін қарапайым аппаратура мен шамалы уақыт қажет сипаттамалар қолданылады, сенімді әдеби мәліметтер бар, ал әртүрлі заттар үшін сандық мәндегі айырма едәуір үлкен.

Элементтерді, функционалдық топтарды және жеке органикалық заттарды химиялық реакциялар көмегімен сапалы анықтау.
Дәріс №7. Гравиметриялық талдау (гравиметрия)

1. 
   Гравиметриялық талдаужалпы сипаттама
   
2. 
   Тұнба түзілу механизмі және тұндыру шарттары
   
3. 
   Гравиметриялық талдаудың негізгі әдістері
   

1. 
   Гравиметриялық талдаужалпы сипаттама
   

Гравиметриялықталдау—қандайдабірқосылыс

---

түріндеанықталатынкөлемніңбөлінуіжәнеоныңсалмағынанықтауғанегізделгенсандық талдаудыңжиынтығы.

Бұл талдаудың салыстырмалы қателігі —0,1 % дан 0,01 % дейін.

Гравиметриялық талдауда келесі әдістер қолданылады:

• 
  Қандай да бір ұшқыш қосылыс түрінде анықталатын затты айдау;
  
• 
  Аз еритін қосылыстар түрінде ерітіндіден тұндыру.
  

Айдау әдістерін, мысалы кристалогидраттарда, сонымен қатар реакцияның ұшқыш өнімдерін түзетін кейбір нитриттер мен басқа қосылыстардың, карбонаттардың талдауы кезінде кристалдандырылған судың мөлшерін анықтау үшін қолданады.

Анықталатынқұрауыштыңмөлшерін термиялық өңдеуге дейін және одан кейін зат салмағының айрмасы бойынша табады.

Гравиметриялық талдауда көбінесе тұндыру әдістерін қолданады.

Бұл жағдайда гравиметриялық талдауды анықталатын құрауыштың қандай да бір реагенттің (тұндырғыштың) ерітіндісімен әрекеттесу кезінде түзілетін тұнбаның салмағы бойынша жүргізеді.

Тұндырғышты қолданумен гравиметриялық талдауға бірнеше дәйекті операциялар кіреді.

1. 
   Тұндырылатын нысан деп аталатын аз еритін қосылыс түрінде анықталатын құрауышты тұндыру.
   
2. 
   Тұнбаны ерітіндіден сүзгілеу арқылы бөліп алу.
   
3. 
   Тұнбаны шаю.
   
4. 
   Суды жою үшін тұнбаны қыздыру немесе тұнбаны өлшеуге жарамды гравиметриялық деп аталатын химиялық нысанға айналдыру үшін қатты қыздыру.
   
5. 
   Алынған тұнбаны өлшеу (гравиметриялық нысандағы).
   

Гравиметриялық талдауда заттың тұндырылатын және ^{гравиметриялық нысандарын айырады.}

---

^{Келтірілген мысалда CaC}2^O4 ^— тұндырылатын нысан, ал CaO — гравиметриялық. Кейде тұндырылатын гравиметриялық және тұндырылатын нысандар бір қосылыс болып табылады. мысалы, Ba²+ анықтағанда, оларды ^{ерітіндіден BaSO}4 ^{түрінде тұндырады. Бұл тұнбаны ерітіндіден бөліп} алып, шаяды, қыздырады және өлшейді. Қыздырған кезде, су мен ұшқыш қоспалар жойылады, бірақ тұнбаның құрамы өзгермейді, яғни ^BaSO4 ^{гравиметриялық және тұндырылатын нысан болып табылады.}

Тұндырылатын және гравиметриялық нысандағы заттарға әртүрлі талаптар қойылады, олардың негізгілері келесілер.

Тұндырылатын ынсан үшінтұнба ерімейтін болуы тиіс: тұнбаны тұндыру және шаюдан кейін, оның жоғалтулары аналитикалық таразыда өлшеу қателігінен аспауы тиіс (әдетте зертханада қолданылатындар үшін шамамен ± 0,0002 г). есептеулер мұндай ^{тұнбалар K}S ^{< 10-12 ерігіштігінің көбейтіндісіне сәйкес келетінін} көрсетеді. Ерігіштікті азайту үшін әдетте тұндырғыштың артық мөлшерін қосады:

• 
  оны ерітіндіден сүзгілеу және шаю арқылы, сонымен қатар таза күйінде бөліп алу үшін ыңғайлы пішінде түзілуі тиіс. Мұндай талаптарға ірі кристалды тұнбалар сай келеді. Олар оңай сүзгіленеді, кіші ортах бетке ие, сондықтан бөгде заттардың адсорбциясын елемеуге болады және тұнбаларды шаю кезінде жуып тастау оңай. Егер тұнбалар амфорлы болса (жасырынкристалды), онда олар біртекті және коагуляцияланған болуы тиіс;
  
• 
  гравиметриялық нысандағы затқа оңай және толық айналады.
  

---

Гравиметриялықнысандағызатүшінтұнба:

• 
  құрғату және қыздырудан кейін нақты химиялық формулаға сәйкес келуі тиіс;
  
  • 
    ауада химиялық тұрақты, яғни аз гигроскопиялы, ауаның құрамына кіретін көміртек диоксиді мен басқа газдарды сіңірмеуі тиіс;
    
  • 
    мүмкіндігінше үлкен молекулалық салмаққа ие болуы тиіс. онда өлшеудің салыстырмалы қателігі азаяды.
    

Бұл талаптар тұндырылатын және гравиметриялық нысан үшін қосылыстарды таңдауды, сонымен қатар оларды алу шарттарын анықтайды.

Гравиметриялық талдау ең көне және ең дәл талдаулардың бірі болып табылады. талдаудың салыстырмалы қателігі әдетте бірнеше он пайыздан аспайды. Бұл әдістің негізгі кемшілігі – оның ұзақтығы.

---

2.Тұнба түзілу механизмі және тұндыру шарттары

Нақты нәтижелер алу үшін гравиметриялық талдауда таза ірі кристалды түнбалар түзілуі тиіс. сондықтан ірі кристалдар түзілетін тұндыру жағдайын алдын ала қарастыру қажет.

Тұнбаның түзілуі зародыш ұрықтар немесе кристалдану орталықтарының қалыптасуынан басталады. Егер кристалдандыру орталықтарының түзілуі кристалдардың өсу жылдамдығымен салыстырғанда аз болса, онда ерітіндіде ірі кристалдардың аз мөлшері түзіледі. Кристалдау орталықтарының санын азайту үшін анықталатын заттың концентрациясын азайту және тұндыру алдында оның ерігіштігін арттыру қажет. Осы мақсатта тұндыру алдында ерітіндіні сұйылтып, қыздырады. Ерігіштікті арттыру үшін сонымен бірге электролит – көбінесе аммоний тұздарын енгізеді немесе ерітіндіні тотықтырады.

Тұндыру алдында тұнбалардың ерігіштігін арттыру мүмкін болмайтын (аммоний гидроксидтері, алюминия, темір және б.) қосылыстар бар, ірі кристалды түзілулер ретінде алу мүмкін емес және олар ұсақ кристалды немесе амфорлық түрде түседі.

Тұнбалардың ластануының негізгі себебі — біргетұндыру— бұл жағдайда қолданылатын тұндырғышпен тұндырылмайтын, тұнбаның бөгде заттармен ластануы.

Бірге тұндырудың екі түрі бар:

• 
  Бірге тұндырылған қоспа бөлшектердің үстінде болады. Ластанудың мұндай түрін беткіадсорбциядепатайды;
  
• 
  Тұнбаның бөлшектерімен ұсталған. Бірге тұндырудың мұндай түрі окклюзиядепаталады( лат. occlusio— жасыру).
  

---

Смотрите также файлы

• Это совокупность различных видов банков и банковских институтов и их взаимосвязи, существующие в той или иной стране в определенный исторический период.doc

• B заявления о вынесении судебного приказа по требованиям о взыскании обязательных платежей и санкций.docx

• Практическая работа 3. Анализ учебных результатов на основе статистических форм, формулировка выводов и разработка рекомендаций.docx

• Анализ методики урока физической культуры Подготовительная часть.docx

• Рассказ по картинкам с последовательно развивающимся действием. совершенствовать навык внимательно и заинтересованно слушать рассказы.doc