Файл: белорусский государственный технологический университет.docx

Скачать файл
Заказать решение

ВУЗ: Не указан

Категория: Не указан

Дисциплина: Не указана

Добавлен: 11.12.2023

Просмотров: 1079

Скачиваний: 1

ВНИМАНИЕ! Если данный файл нарушает Ваши авторские права, то обязательно сообщите нам.

СОДЕРЖАНИЕ

Секция

ТЕХНОЛОГИИ ОРГАНИЧЕСКИХ ВЕЩЕСТВ

РАЗРАБОТКА ТВЕРДОФАЗНЫХ МЕТОДОВ СИНТЕЗА ФЕРРИТА ВИСМУТА BiFeO3 Феррит висмута BiFeO3 – один из наиболее перспективных мате- риалов, на основании которого разрабатывают новые магнитоэлектри- ческие материалы (мультиферроики). Связь между магнитной и элек- трической подсистемами, предоставляющая возможность с помощью электрического поля управлять магнитными свойствами материала и, наоборот, позволяет говорить о мультиферроиках как о возможных ма- териалах для создания принципиально новых устройств в области ин- формационных и энергосберегающих технологий, устройств магнит- ной памяти, сенсоров магнитного поля и др. Не смотря на то, что синтез и свойства BiFeO3 исследованы достаточно широко, установлено, что получение BiFeO3 и твердых растворов на его основе путем взаимодей- ствия соответствующих оксидов осложняется рядом факторов и не поз- воляет получать однофазные твердые растворы, не содержащие приме- сей Bi25FeO39 и Bi2Fe4O9. В связи с этим целью работы являлась разра- ботка твердофазных методов синтеза BiFeO3 на основе примесных фаз Bi25FeO39 и Bi2Fe4O9, используемых в качестве прекурсоров, и соответ- ствующих оксидов.Первый способ твердофазного синтеза BiFeO3 предполагал взаи-модействие предварительно полученного прекурсора Bi25FeO39 с окси- дом Fe2O3 по реакции Bi25FeO39 + 12Fe2O3 = 25BiFeO3. На основании полученных данных было показано, что предложенный метод позволил уменьшить температуру и время синтеза по сравнению с твердофазным методом синтеза из оксидов Bi2O3 и Fe2O3, и незначительно снизить со- держание примесных фаз с 5 до

КВАСЦЫ КАК КОАГУЛИРУЮЩИЕ АГЕНТЫ В ПРОИЗВОДСТВЕ ЭМУЛЬСИОННЫХ КАУЧУКОВСпрос на высокомолекулярные соединения постоянно нарастает во всем мире. Каучуки, изготовленные эмульсионной сополимериза- цией, обладают необходимыми свойствами и находят свое применение для изготовления резинотехнических изделий и композиционных со- ставов различного назначения и др. [1, 2]. Однако применяемые в настоящее время для выделения каучука из латекса соли металлов пер- вой группы обладают дешевизной, но их расходные нормы (сотни ки- лограмм для производства одной тонны каучука) плохо сказываются на экологии. Поэтому снижение расхода солевого коагулянта имеет важ- ное практическое значение. Интерес в этом плане представляют квасцы. 4Квасцы – это двойные соли, содержащие в качестве одного из ка- тионов трёхвалентные металлы (Fe3+, Cr3+, Al3+), второй катион – это щелочные металлы (Na+, K+, Cs+, Rb+) или ион аммония NH4+. На месте аниона стоит сульфат-ион SO 2-. Квасцы известны с древних времён как осветлители мутных жид- костей. Это основано на их флокулирующих свойствах. Такое свойство объяснимо с точки зрения атомного состава солей. Квасцы находят ши- рокое применение как протрава при крашении и дублении, в медицине, в косметике, в приготовлении пищи и др. Квасцы не обладают дефи- цитностью, имеют доступную цену и широко используются в различ- ных отраслях промышленности.Целью данной работы – рассмотрение флокулирующего дей- ствия квасцов при производстве эмульсионных каучуков.Объектами исследования послужили алюмокалиевые, хромкали- евые квасцы. Изучение процесса снижения агрегативной устойчивости латекса марки СКС-30 АРК осуществляли по методике, представлен- ной в работе, с употреблением в качестве коагулирующих веществ вод- ных растворов вышеуказанных солей (мас. дол. 0,02 ед). После введе- ния солей в латекс бутадиен-стирольного каучука систему гомогенизи- ровали 3–4 минуты, а затем и при постоянном перемешивании вводили водный раствор серной кислоты с массовой долей 0,02 ед. из расчета 15 кг/т каучука. Систему перемешивали в течение 3–5 минут. Образующуюся крошку каучука извлекали из водной фазы (серума), промывали водой и обезвоживали в сушильном агрегате при 80–85 оС. Полноту коагуля- ции оценивали визуально по прозрачности серума и гравиметрически – по массе выделяемой крошки каучука.Промышленный латекс СКС-30 АРК имел следующие характери- стики: рН = 9,6; поверхностное натяжение  = 57,4 мН/м; содержание сухого остатка 21,2 %; содержание связанного стирола 22,6 %.Проведенными исследованиями установлено, что квасцы могут быть использованы для снижения агрегативной устойчивости латекс- ной дисперсии. Наименьшим расходом на выделение одной тонны ка- учука из латекса обладали хромкалиевые квасцами, 20 кг. Расход алюмокалиевых квасцов, необходимый для полного выделения каучука из латекса составил 40 кг.Квасцы, как сказано выше, обладают катионом с зарядом (+3), из чего можно сделать вывод: процесс коагуляции латекса проводится по концентрационному механизму. Согласно Правилу Шульце-Гарди зна- чения порогов коагуляции для противоионов с зарядами 1, 2 и 3 соот- носятся как 1 : 1/20 : 1/500. Чем выше заряд, тем меньше расход элек- тролита.Интерес к использованию солей, содержащих положительно за- ряженный ион (3+), в технологии выделения эмульсионных каучуков из латекса базируется на том, что расход их в 5-10 раз меньше расхода хлорида натрия, который составляет

МОЛЕКУЛЯРНО-БИОЛОГИЧЕСКАЯ ИДЕНТИФИКАЦИЯ ДРОЖЖЕЙ, ВЫДЕЛЕННЫХ ИЗ РАЗЛИЧНЫХ ЭКОСИСТЕМ АНТАРКТИКИТаксономия и систематика дрожжей до настоящего времени находится в процессе становления, несмотря на то, что первая класси- фикация этих организмов была предложена еще в 1904 году. В совре- менных научных исследованиях наибольшую достоверность в иденти- фикации видов приобрели молекулярно-биологические методы, к кото- рым можно отнести MALDI-TOF масс-спектрометрию и секвенирова- ние участков ДНК.Первичная идентификация видовой принадлежности проводи- лась с использованием масс-спектрометрического профилирования ри- босомальных белков микроорганизмов, находящихся в экспоненциаль- ной стадии роста при поддержке Института биоорганической химии Национальной академии наук Беларуси. Метод основан на ионизации матрично-активированной лазерной десорбции/ионизации с детекцией во время пролетном масс-анализаторе высокого разрешения [1]. Дан- ные после обработки анализировали с использованием системы управ- ления базами данных BioTyper для идентификации микроорганизмов.Полученные параметры достоверности в пределах от 1,700 до 1,999 («желтая область») позволили идентифицировать 7 изолятов до рода, из которых 6 были отнесены к Sporobolomyces roseus (изоляты 4- 1, 4-7, 4-9, 4-10, 4-11 и 7-71) и один к Pseudozyma aphidis (изолят 1-15). Параметр достоверности в пределах от 2,000 до 2,299 («зеленая об- ласть») позволили достоверно идентифицировать до рода и возможна идентификация до вида изолята 1-32 как Pseudozyma aphidis. Одна культура дрожжей попала в диапазон 2,300-3,000 («зеленая область»), что позволило достоверно идентифицировать ее до вида (культура 2-2– Cryptococcus liquefaciens). Остальные результаты параметров досто- верности находились в «красной области» (значения показателей ниже 1,700), поэтому достоверно идентифицировать их не имелось возмож- ности. Основной причиной являлось отсутствие в используемой базе данных таких видов дрожжей и данных о них.Полученные результаты свидетельствовали о необходимости дальнейшей идентификации с использованием амплификации фраг- ментов ДНК с последующим секвенированием. Для идентификации дрожжевых культур проводили амплификацию фрагмента 18S рДНК с использованием праймеров NS1-NS4 (размер фразмента 1100 пн) и межгенные участки окаймленные праймерами ITS1-ITS4, ITS1-LR3 и ITS1-LR5 (размер фрагментов

Секция

ХИМИЧЕСКОЙ ТЕХНОЛОГИИ И ТЕХНИКИ

РАЗРАБОТКА СОСТАВОВ СТЕКОЛ И ТЕХНОЛОГИИ ПОЛУЧЕНИЯ ЛЮМИНЕСЦИРУЮЩИХ СТЕКЛОКРИСТАЛЛИЧЕСКИХ МАТЕРИАЛОВСтеклокристаллические материалы, соактивированные ионами эрбия и иттербия представляют практический интерес и предназначены для использования в качестве ап-конверсионных люминофоров, осу- ществляющих эффективное преобразование инфракрасного лазерного излучения (

РАЗРАБОТКА МЕТОДИКИ СИНТЕЗА ТРИНАТРИЙ ЦИТРАТА ФАРМАКОПЕЙНОЙ ЧИСТОТЫ


В медицинской практике соли лимонной кислоты используются в виде дигидрата тринатрий цитрата для приготовления растворов для инъекций. Он применяется в основном в виде 4-5% растворов для кон- сервации крови при больших заготовках ее для медицинских целей, по- скольку эта соль лимонной кислоты предупреждает процессы сверты- вания крови. Цитрат натрия используется также при лечении циститов небактериальной природы. Натрий лимоннокислый разной степени за- мещенности применяют в пищевой промышленности как пищевую до- бавку под кодом Е331, в косметической индустрии и в других отраслях промышленности, научных исследованиях, однако к качеству этой соли медицинского назначения предъявляются особые требования, сформулированные в частной фармакопейной статье на эту лекарствен- ную субстанцию.

Цель работы состояла в отработке лабораторной методики син- теза тринатрий цитрата, обеспечивающей получение целевого про- дукта фармакопейного качества. Для перевода лимонной кислоты в со- ответствующую среднюю соль использовалась реакция ионного об- мена. Предварительно кислотно-основным титрованием 0,1 н. раство- ром гидроксида натрия было определено содержание лимонной кис-
лоты в исходном сырье. Было установлено, что содержание кислоты в используемом реактиве составляет 98,2%. Нейтрализацию лимонной кислоты осуществляли в два этапа − сначала раствором концентриро- ванного натрий гидроксида, а затем содой. Эта методика была предло- жена для уменьшения объема выделяющегося углекислого газа и предотвращения сильного вспенивания реакционной смеси, сокраще- ния водопотребления и времени реакции. Целевой продукт выделяли частичным упариванием воды на роторном испарителе и кристаллиза- цией из спирта с выходом 96,2%.


Важными показателями качества выделенной соли являются по- казатели кислотности или щелочности, проведенные согласно указа- ниям [1]. Нами было предложено осуществлять приведение в соответ- ствие по этому параметру на стадии синтеза путем отбора пробы, дове- дения концентрации отобранной аликвоты в соответствие с раствором S частной фармакопейной статьи для указанной субстанции и прибав- лением фенолфталеина и раствора щелочи до появления окрашивания. Оказалось, что для коррекции синтезированной субстанции по данному показателю потребовалось прибавление дополнительного количества гидроксида натрия на стадии синтеза сверх рассчитанного (18%).

Было проведено количественное определение тринатрий цитрата в синтезированной субстанции. Его методика заключалась в следую- щем: точно взвешенную массу (около 0,50 г) лекарственного вещества растворяли в мерной колбе на 50,0 мл и доводили объем водой до метки. Количественно переносили 10,0 мл полученного на колонку с катионитом КУ-2 в Н-форме. Жидкости давали стекать из колонки со
скоростью 20-25 капель в минуту. Далее колонку промывали дистилли- рованной водой (для полного вымывания кислоты) до нейтральной ре- акции среды, которую отслеживали с помощью универсальной индика- торной бумаги. Смысл данной методики заключается в том, что путем обмена ионов натриевую соль переводят в лимонную кислоту по сле- дующему уравнению:






Объединенные фильтрат и промывные воды титровали 0,1 М рас- твором гидроксида натрия. Исходя из данной методики нами было установлено, что содержание цитрат-ионов составляет 64,3%. Следуя дальнейшим расчетам, мы установили, что содержание дигидрата три- натрий цитрата в синтезированной субстанции составляет 100,05%, что соответствует требованиям фармакопейной статьи.

Были проведены реакции на подлинность, подтверждающие при- сутствие цитрат-ионов и ионов натрия в лекарственном веществе, а также пробы на допустимые и недопустимые примеси. Проведенные эксперименты подтвердили подлинность и доброкачественность син- тезированного соединения.

УДК 615.07:54
Студ. А.М. Сохибова, А.А. Хилько Науч. рук. доц. С.В. Нестерова (кафедра органической химии, БГТУ)

АНАЛИЗ КАЧЕСТВА ЛЕКАРСТВЕННОГО ПРЕПАРАТА ПИРАЦЕТАМ


Среди ноотропных средств, применяемых в медицинской прак- тике, к наиболее известным препаратам относится пирацетам. Он поло- жительно влияет на обменные процессы мозга, усиливает биосинтез рибонуклеиновой кислоты и фосфолипидов, восстанавливает и стаби- лизирует церебральные функции, улучшает мозговой кровоток. При этом он не обладает седативным эффектом и не оказывает психостиму- лирующего влияния.

Цель работы – анализ лекарственного препарата пирацетам оте- чественного производства, приобретенного в аптечной сети, на соот- ветствие требованиям Государственной фармакопеи Республики Бела- русь (ГФ РБ). Для этого мы определяли однородность массы для еди- ницы дозированного лекарственного средства, выделяли лекарствен- ную субстанцию (ЛС) из лекарственной формы и определяли ее под- линности по физико-химическим характеристикам.

Для исследования использовали пирацетам производства РУП «Борисовский завод медицинских препаратов» в виде порошка, упакованного в капсулы твердые желатиновые белого цвета с содержа- нием лекарственной субстанции 400 мг.

Проведенные нами исследования показали, что максимальное от- клонение от средней массы единицы дозированного средства составило

±7,0 %, что находится в пределах нормы.

В анализируемом препарате кроме лекарственной субстанции в качестве вспомогательного вещества присутствуют стеариновая кис- лота, натрия лаурилсульфат, магния
карбонат основной. Для выделения лекарственной субстанции из лекарственной формы извлеченный из упаковки препарат растворяли в кипящем спирте и выдерживали на хо- лоду для кристаллизации лекарственной субстанции, после чего ее от- деляли фильтрованием под вакуумом. После высушивания лекарствен- ной субстанции при 105ºС до постоянной массы определяли темпера- туру плавления пирацетама капиллярным методом. Результаты пред- ставлены в таблицах 1 и 2.

Таблица 1 –Выход лекарственной субстанции

Масса теоретическая, мг
Масса субстанции, мг
Выход, мг (%)

8000
400
275,2 (68,8)


Таблица 2 – Результаты определения температуры плавления

Т.пл. литературная, °С
Т.пл. практическая, °С
Вывод

151-155
152,1
Соответствует

Согласно частной фармакопейной статье подлинность данной ЛС подтверждается адсорбционной спектрофотометрией в ИК области и методом высокоэффективной жидкостной хроматографии. Для обнару- жения наличия возможных примесей была использована тонкослойная хроматография, которую выполняли на пластинках со слоем силика- геля, подвижная фаза толуол − метанол в соотношении 60:40 (об/об). Отмечено, что кроме основного пятна пирацетама c Rf =0,5128, присут- ствует пятно c Rf =0,820, которое четко визуализируется при длине

Смотрите также файлы