Файл: Аналитическая химия2012.docx

6. Нагревать содержимое стакана на асбестовой сетке плитки

– о полном удалении аммиака (NH₃)из горячего раствора в стакане СУДИТЬ по отрицательной реакции ВЛАЖНОЙ фенолфталеиновой бумажки, котораяперестанет розоветь, т.е.:прекратится образование ионов ОН^-!( NH₃ + H₂O = NH₄OH  NH₄⁺ + OH^- )

7. Стакан с раствором охладить до комнатной температуры

-малым мерным ЦИЛИНДРОМ добавить≈10 млдистиллированной воды,

а из капельницы - 3-5 капель ИНДИКАТОРА-метилрот.

8. Титровать получившийся ЖЕЛТЫЙ РАСТВОР в стакане растворомHClиз бюретки

до перехода окрашивания от желтого в устойчивое СЛАБО-РОЗОВОЕ:

V(HCl)_{10 мл}=мл

(Пункты 4-8повторить до получения 3-хсходимыхрезультатов(≈0,2 мл), их усреднить!):

V(HCl)_{10 мл}(2) = мл,

V(HCl)_{10 мл}(3) = мл,

V(HCl)_{10 мл}(4) = мл,

V(HCl)_{10 мл}(5) = мл,

Среднее арифметическое значение V(HCl)_{10 мл(среднее)}получают делением на3суммы из трех выбранных исполнителем УДОВЛЕТВОРЯЮЩИХ его значений = { [ + + + ] / 3}:

V(HCl)_{10 мл(среднее)} = мл

9. Эту величину использовать врасчетных формулах:

Число моль-экв.HCl, израсходованных на нейтрализацию избыточного количестваNaOH^**

в объеме 10млотмеренного исходного раствора приготовленной задачи

( HCl + NaOH^** = NaCl + H₂O ) _10мл :

n_э(HCl)_10мл = n^**_э(NaOH)_10мл = C_н(HCl) . V(HCl)_{10мл(среднее)}= 0,1 .V(HCl)_{10мл(среднее)}.10^-3=

= .10^-3моль

Число моль-эквивалентов щелочи n^*_э( NaOH)_10мл, израсходованное на образованиеNH₃,

в объеме 10 мл раствора задачи( NH₄Cl + NaOH^* (t^oC) NaCl + H₂O + NH₃ )_10мл,

определяется из разности:

n*_э(NaOH)_10мл=n_э(NaOH)_10мл–n**_э(NaOH)_10мл= n_э(NH₃)_10мл =

= . 10^-3- .10^-3= .10^-3моль

Масса аммиака, содержащегося в аликвоте10 млраствора задачи:

m(NH₃)_10мл=n_э(NH₃)_10м.M_э(NH₃) =n_э(NH₃)_10мл.17= .10^-3. 17 = .10^-2г

Масса аммиака, содержащегося вПОЛНОМ объеме задачи 100 мл:

m(NH₃)_100мл = 100 . m(NH₃)_10мл / 10 = 10 . . 10^-2= .10^-1г

Массовое процентное содержание аммиака внавескесоли аммония, полученное в опытах:

С_%(NH₃)_{опытное}= [m(NH₃)_100мл / m(навески)] . 100% =%

Можно воспользоваться резюмирующим равенством:

С_%(NH₃)_{опытное}=

= [ - ] . 17 . 1000 / = %

10. Истинное содержание NH₃в соли - узнать у преподавателя по номеру задачи:

Для «чистого» вещества NH₄Clего можно рассчитать по теоретической формуле:

C_%(NH₃)_{истиное}= [M(NH₃) /M(NH₄Cl) ] . 100% = 17 . 100 / 53,5 =31,8%

C_%(NH₃)_{истиное}=%

11. Относительное отклонение полученного результата от истинного значения:

χ = [ C_%(NH₃)_{опытное} – С_%(NH₃)_{истинное} ] 100% / C_%(NH₃)_{истинное} = %

12. Конспект аккуратно оформленного лабораторного отчета

ПОДПИСЫВАЮТ студент и преподаватель, указав дату выполнения работы и отметив в журнале полученный ПРИЕМЛЕМЫЙ результат, χ ≤5%.

Дата: Подпись студента: Подпись преподавателя:

ЛПЗ № 7.

« Oпределение ЖЕСТКОСТИ ВОДЫЖВ»

ЖВ(общая) = ЖВ(временная _{или карбонатная}) + ЖВ(постоянная _{или некарбонатная})

Техническая вода:

(очень мягкая) ≤ 1,5(мягкая) - 4(средней мягкости) - 8(жесткая) - 12 ≥ (очень жесткая)

ЖВ = С_н( Ca²⁺,Mg²⁺,…) . 1000  [ ммоль / л ]

а) устранение ЖВ_{временная}:

-кислотное:

Ca(HCO₃)₂ + 2 HCl = CaCl₂ + 2 H₂O + 2 CO₂  HCO₃^- + H⁺ = H₂O + CO₂

-щелочное: HCO₃^- + OH^- = H₂O + CO₃^2-(↓)

-термическое: 2 HCO₃^- =(t) H₂O + CO₂ + CO₃^2-(↓)

б) устранение ЖВ_{постоянная}:

-образование труднорастворимых КАРБОНАТОВилитруднорастворимых ГИДРОКСИДОВ:

CaCl₂ + Na₂CO₃ = CaCO₃↓ + 2 NaCl MgSO₄ + 2 NaOH = Mg(OH)₂↓ + Na₂SO₄

в) устранение ЖВ_{временная} или _{постоянная} – использованиемИОННООБМЕННЫХ технологий…

Комплексонометрия

Комплексоны– производные иминополикарбоновых кислот:

NH₂- CH₂COOH -- аминоуксусная к-та

НСООН₂С-NH-CH₂COOH -- иминодиуксусная к-та

N(CH₂COOH)₃ -- нитрилотриуксусная к-та  (КОМПЛЕКСОН-I)

(=N-CH₂-CH₂-N=)(-CH₂COOH)₄ - этилендиаминтетрауксусная к-та = ЭДТУкислота  (КОМПЛЕКСОН-II)

(HOOC-CH₂-)₂(-N-CH₂-CH₂-N-)(-CH_2-COONa)₂ . 2H₂O  динатриевая соль ЭДТУ-кислоты =

= динатрий этилендиаминтетраацетат  Na₂H₂Y₂  (КОМПЛЕКСОН-III)=трилон Б

ТрБлегко диссоциирует по уравнению:Na₂H₂Y₂2 Na⁺ + [ H₂Y ]^2-

( анион [ H₂Y ]^2-образует с катионами многих металлов достаточно прочныеи растворимые в воде ВНУТРИКОМПЛЕКСНЫЕ соли )

Индикаторы хелатометрии :

Хромоген черныйспециальный ЕТ-00 = С₂₀Н₁₃О₇N₃S- прирН =11,5 его анионHInd^2- синего цвета,

который с катионами двухвалентных металлов Ме²⁺образуетвинно-красные комплексы МеInd^-и Н⁺:

HInd^2- + Ме²⁺  МеInd^-+ Н⁺

Добавление в смесь раствора с хромогеном чернымТРИЛОНА Б–Na₂H₂Y₂- разрушает его комплекс ивинно-красноеокрашивание возвращается в исходноесинее:

MeInd^-_{(винно-красный)}+ [H₂Y]^2-= [MeY]^2-+H⁺+HInd^2-_(cиний)

(четко этот переход заметен при рН=8-10, что и обеспечивает буферная смесь – NH₄OH+NH₄Cl)

Мурексид(пурпурат аммония) =C₈H₆N₆O₆-cине-фиолетовый раствор при рН_{щелочная}10,9:

Ind^-_{(cине-фиолетовый)}+Me²⁺становитсяMeInd⁺_{(красный)}, и с добавлениемТрБон переходит в более прочныйбесцветныйкомплекс[MeY]^2-,а окрашивание смеси возвращается ксинемуцвету!