Файл: Labwork(atom)4-1-2-3.pdf

www.phys.nsu.ru

ных расстояний d считается, что n = 1, однако индексы Миллера тогда могут иметь общий множитель. Другая используемая на практике форма соотношения (11) при n = 1 имеет вид

1/ d = 2 1/ λ sinθ . (13)

Соотношение (13) в той форме, в которой оно здесь приведено, является удобным для анализа электронограмм от монокристаллов. Картина регистрируется на плоском экране, который обычно располагается по нормали к направлению падающего пучка О'О (см. рис. 5). Дифрагированный пучок идет вдоль направления О'Р' и создает дифракционное пятно на экране в точке Р.

На боковой врезке рис. 5 построена сфера с центром в точке О', имеющая радиус14 1/λ. Она пересекает прямой пучок в точке О", а дифрагированный - в точке Р". Расстояние О"Р" составляет 2sinθ / λ , и в силу условия (13), оно равно 1/d. Направление О"Р" параллельно направлению O'N, которое перпендикулярно плоскостям (h k l). «Сфера отражения», или «сфера Эвальда»15 (изображенная на рис. 5) представляет собой хорошо известное построение, которое позволяет интерпретировать электронограммы.

Полученные на электронном микроскопе дифракционные картины (микродифракция) зависят от структуры объекта. Точечные электронограммы с рефлексами в виде отдельных пятен получаются от монокристаллов. При этом каждый рефлекс соответствует электронам, отражённым от плоскостей кристалла, имеющих определённое значение индексов (h k l). Электронограммы от поликристаллических агрегатов, представленные серией концентрических колец, образуются при наличии многих беспорядочно ориентированных микроскопических кристалликов. В этом случае первичный электронный пучок встретит большое число кристаллических плоскостей, где будет выполняться условие Брэгга–Вульфа, и дифрагированные лучи образуют серию конусов вокруг первичного пучка, при пересечении которых с экраном получаются концентрические кольца. Таким образом, лучи, рассеянные от различных межатомных плоскостей, на экране дают от каж-

дой системы плоскостей (h k l) окружности диаметром Dhkl . Из геометрии дифракции следует:

где Dhkl – диаметр кольца, Dhkl / 2 – расстояние от рефлекса (h κ l) до центра электронограммы и L

Постоянная прибора может быть найдена путем калибровки при использовании образца с известными параметрами кристаллической решётки.

14В данном случае, естественно, в качестве радиуса сферы берётся численное значение дроби 1/λ, выраженное в условных единицах длины. Это же замечание относится и к используемой позднее величине 1/d.

15Эвальд Пауль Питер (23.I.1888–22.VIII.1985) – немецкий физик, ректор Штутгартского университета (1932–1933), после отставки и бегства от нацистов – профессор английских и американских университетов. Труды по кристаллофизике, физике рентгеновского излучения, рентгеноструктурному анализу. Предложил теории поляризации диэлектрических кристаллов (1912) и динамической интерференции рентгеновского излучения (1916). Президент Международного союза кристаллографов (1960—1963). Медаль Планка.

40

www.phys.nsu.ru

Контраст на электронно-микроскопическом изображении

Взаимодействие электронов с объектом играет решающую роль при формировании изображения в электронном микроскопе. Контраст на хорошо сфокусированном изображении показывает различия в интенсивностях пучков электронов, выходящих из соответствующих точек нижней поверхности просвечиваемого образца и попадающих в отверстие апертурной диафрагмы (внутри телесного угла порядка 5´-30´). Контраст на электронно-микроскопическом изображении тонких кристаллов с дефектами определяется как упругим, так и неупругим рассеянием электронов, проходящих сквозь образец. Упругое рассеяние вызывает дифракцию и вносит в большинстве случаев основной вклад в контраст на изображении кристаллов с дефектами. Контраст возникает из-за локального изменения дифракционных условий, вызываемого внутри кристалла полем искажений вокруг дефектов и другими причинами. Присутствие дислокаций или других очагов деформации кристаллической решётки вызывает наклон атомных плоскостей, т. е. изменение локальных дифракционных условий, что приводит к изменению контраста на изображении.

Если объект представлен аморфным веществом, пучок электронов претерпевает как упругое рассеяние на атомных ядрах, так и неупругое рассеяние и поэтому отклоняется от исходного направления. Как и при дифракции на кристаллическом объекте, часть излучения задерживается апертурной диафрагмой, что и служит причиной появления контраста на изображении.

Неупругое рассеяние электронов связано с потерями их энергии на возбуждение: тепловых колебаний решётки, внутренних электронов в атомах, возбуждение коллективных колебаний электронов проводимости и др. Потеря прошедшими электронами части своей энергии в образце приводит к изменению их длины волны. При фокусировке неупруго рассеянные электроны создают фон вокруг рефлексов на дифракционной картине, тогда точечные и кольцевые электронограммы становятся диффузными. Влияние этого размытого фона приводит, таким образом, к снижению контраста изображения, создаваемого упруго рассеянными электронами.

Именно благодаря дифракционной природе контраста становятся видимыми почти все дефекты кристаллического строения, которые вызывают те или иные искажения и, следовательно, локальные изменения дифракционных условий. Легкость перехода от изображения к микродифракционной картине одних и тех же малых участков образца, возможность прямого и быстрого сопоставления дифракционной картины со светлопольным (в прямо прошедших электронах) и темнопольными (в дифрагированных электронах) изображениями обеспечивают: прямую идентификацию фаз, в том числе отдельных микровключений; определение ориентационных соотношений кристаллов одной или разных фаз; анализ направлений и величин смещений в решётке, вызываемых структурными или внешними факторами.

В первом приближении для описания механизма формирования изображения в электронном микроскопе используется кинематическая теория дифракции, которая является полезным качественным руководством для интерпретации электронно-микроскопических изображений кристаллов. Однако она фактически применима только в случаях, когда амплитуда дифрагированной волны мала по сравнению с амплитудой падающей волны.

41

www.phys.nsu.ru

Решение задачи рассеяния электронов в кристалле с учётом многократных отражений и, неупругого рассеяния – предмет динамической теории, в которой используются квантовомеханические представления для того, чтобы связать энергию и длину волны электрона.

Описание установки

Работа выполняется на электронном микроскопе ТЕSLA – BS500, внешний вид которого приведён на рис. 6. Электронный микроскоп BS500 – это вакуумный прибор с электромагнитной оптикой, позволяющей проводить дифракционные исследования. Подробно с устройством, порядком включения и работой на электронном микроскопе можно ознакомиться по заводской инструкции применения микроскопа.

Электронно-оптическая система микроскопа смонтирована внутри колонны и состоит из источника электронов – электронной пушки, блока электромагнитных линз (две конденсорные, объективная, промежуточная и проекционная), камеры объектов и флуоресцирующего экрана. В осветительное устройство микроскопа входят электронная пушка и две конденсорные линзы. Основные элементы пушки – катод, фокусирующий электрод и анод. Катодом служит нить накала, изготовленная из вольфрамовой проволоки. Катод находится внутри фокусирующего электрода, а в выходной части помещена диафрагма с отверстием 0,5 мм. Анод состоит из цилиндра с отверстием. Электроны, испускаемые раскалённой нитью, выходят узким расходящимся пучком из электронной пушки и проходят через отверстие в аноде. Затем проходят через две конденсорные линзы, с помощью которых осуществляется регулировка и контроль размера и угла расходимости пучка.

Рис. 6. Внешний вид электронного микроскопа в Атомном практикуме

42

www.phys.nsu.ru

Далее электроны попадают на объект. Объективная линза, расположенная непосредственно за объектом, снабжена сменной апертурной диафрагмой, представляющей собой металлическую пластинку с отверстиями в 30–50 мкм. Электроны, которые отклоняются объектом на достаточно большие углы, задерживаются диафрагмой, вследствие чего в точках конечного изображения окажется меньше электронов, чем в других точках этого изображения. Соответственно, появятся более светлые и тёмные участки. Из-за наличия апертурной диафрагмы достигается эффект, эквивалентный амплитудному контрасту. После объектива электроны проходят через две увеличивающие линзы – промежуточную и проекционную. На корпусе трёх электромагнитных линз колонны микроскопа имеется механизм установки и смены подвижных диафрагм: конденсорной, объективной (апертурной) и проекционной (селекторной).

Камера объектов представляет собой полый цилиндр с окном, обращённым к оператору. Установка и смена образцов осуществляется ручкой манипулятора посредством шлюзовой камеры под наблюдением оператора. В нижней части колонны находится окно для наблюдения изображения на флуоресцирующем экране (рис. 7). Здесь же с двух сторон расположены ручки механизма перемещения объекта наблюдения. Для фиксации полученных изображений в нижней части колонны установлена ПЗС-камера, которой можно воспользоваться, откинув правой ручкой тубуса флуоресцирующий экран. В этом случае изображение объекта можно наблюдать на мониторе компьютера.

Справа и слева от колонны расположены панели управления блоками высокого напряжения, токами линз, стигматоров и вакуумной системы электронного микроскопа. Простым переключением ручкой коммутации режимов на блоке проекционных линз микроскоп можно перевести по желанию в режимы обзора, просмотра или микродифракции.

Рис. 7. Камера с люминесцентным экраном. Виден бинокуляр, используемый для наблюдения

43

www.phys.nsu.ru

Юстировка электронного микроскопа

Внимание! Эта работа проводится только при необходимости под руководством специально обученного инженерного персонала лаборатории!

При работе на электронном микроскопе необходимо, прежде всего, провести его юстировку. Сначала производят юстировку положения катода относительно анода соответствующим горизонтальным смещением пушки до получения симметричного ореола на экране при небольшом недокале нити.

Затем горизонтальным смещением юстируют осветительную систему (катод и конденсорные линзы) как целое относительно системы линз, формирующих изображение, после чего стигмируют пучок с помощью стигматора второй конденсорной линзы.

Минимальный диаметр пучка на образце регулируется в первой конденсорной линзе и обычно составляет 2–10 мкм. Уменьшение угла сходимости для получения высококонтрастных микрофотографий и высокой чёткости дифракционных картин достигается уменьшением тока во второй конденсорной линзе, т. е. расфокусировкой пучка. Далее устанавливается и центрируется подвижная конденсорная диафрагма.

Следующим шагом является выведение в центр флюоресцирующего экрана центра напряжений (точку минимальной хроматической аберрации). При юстировке по центру напряжений на высокое напряжение накладывается переменная составляющая частотой 2–3 Гц. Это вызывает периодическое смещение изображения тест-объекта везде, кроме центра напряжений. Последний нужно отыскать на изображении (часто сначала он находится вне экрана) и вывести в центр экрана с помощью двух винтов, двигающих верхний башмак полюсного наконечника объективной линзы. Эту операцию следует повторять до тех пор, пока точка на изображении в центре экрана при дефокусировке не перестанет смещаться при увеличениях 6·104÷105.

Затем устраняется астигматизм объективной линзы с помощью стигматора и тест-объекта. На изображении последнего нужно найти круглое отверстие, края которого можно наблюдать на экране при увеличении около 105. Стигмирование обычно производят по кольцам Френеля – линиям, возникающим на изображении краев отверстий при недофокусировке или перефокусировке и повторяющим контуры отверстия. Коррекция астигматизма объективной линзы является заключительной операцией юстировки электронного микроскопа. По кольцам Френеля можно оценить разрешение электронного микроскопа. Для микроскопа BS500 это разрешение (паспортные данные) должно составлять не более 7 Å.

Порядок выполнения работы

Прежде чем приступить к работе с микроскопом, необходимо ознакомиться с описанием прибора и инструкцией по его эксплуатации. Следует помнить, что в микроскопе применяется высокое напряжение – до 90 кВ, поэтому на него распространяются правила по технике безопасности при работе с высоковольтными установками.

44