Файл: Labwork(atom)4-1-2-3.pdf

www.phys.nsu.ru

Включение электронного микроскопа, его юстировка, выключение и обслуживание производятся только квалифицированным инженерно-техническим персоналом лаборатории.

Когда прибор выведен на рабочий режим, т. е. колонна микроскопа откачана до высокого вакуума, можно приступать к выполнению лабораторной работы.

Упражнение 1. Получение дифракционной картины от монокристалла

Образцом для получения дифракционной картины от монокристалла служит слюда16 или каолинит17, представленные частицами пластинчатой формы, которые приготовлены методом осаждения из водной суспензии на пленки-подложки. При этом тонкая пленка-подложка (100-200 Å) наносится на медные сеточки диаметром 3 мм. Слюда предварительно механическим путем измельчена в агатовой ступке, затем дополнительно диспергирована на ультразвуковом диспергаторе УЗДН-2. В качестве пленки-подложки используется формвар или коллодий, которые удовлетворяют следующим условиям: быть «прозрачными» для электронов, т. е. обладать малой рассеивающей способностью, не проявлять при наблюдении в электронном микроскопе собственной структуры. Медные сеточки закрепляются колпачком в нижней части объектодержателя, имеющего форму конуса, который затем манипулятором через шлюзовую камеру устанавливается в колонне микроскопа.

В режиме просмотра на увеличении 10000–20000 крат необходимо отыскать прозрачную для электронов (желательно при 90 кВ) пластинку слюды (или каолинита), ввести селекторную диафрагму и переключить микроскоп в режим дифракции, уменьшить ток второго конденсора. На флуоресцирующем экране будет видна гексагональная сетка тонких рефлексов (рис. 8).

Упражнение 2. Получение дифракционной картины от поликристаллического образца

Поликристаллические образцы металлов или других веществ приготовлены путем термического напыления в вакууме на медные сеточки, предварительно покрытые тонкими пленкамиподложками.

Образцы эталонного золота и определяемого вещества устанавливаются и просматриваются последовательно в электронном микроскопе. На электронном микроскопе BS-500 можно проводить наблюдения при 60 или 90 кВ. Для работы с неорганическими объектами обычно используется более высокое ускоряющее напряжение 90 кВ, что позволяет получать четкие дифракционные картины от более толстых образцов.

Образцы, полученные напылением металла или другого вещества на пленку-подложку, как правило, являются поликристаллическим агрегатом, поэтому дифракционная картина от них представлена кольцевой электронограммой (рис. 9).

16Слюды – группа минералов слоистой структуры с общей формулой R1R2-3[AISi3O10](OH,F)2, где R1 = К, Na; R2-3 = Al, Mg, Fe, Li. Слюды кристаллизуются в моноклинной (псевдотригональной) системе.

17Каолинит – минерал из группы водных силикатов алюминия. Химический состав Al4[Si4,O10](OH)8. Кристаллизуется в моноклинной сингонии. В основе кристаллической структуры каолинита лежат беско-

нечные листы из тетраэдров SiO4, имеющих три общих кислорода и связанных попарно через свободные вершины алюминием и гидроксилом. Эти листы соединены между собой слабыми связями.

45

www.phys.nsu.ru

Рис. 8. Вид электронной дифракционной картины для монокристаллического образца (каолинита)

111 2,355

200 2,039

220 1,442

311 1,230

222 1,1774

400 1,0196

331 0,9358

420 0,912

Рис. 9. Электронограмма для поликристаллического образца из золота, часто применяемого в качестве эталона (показана половина изображения). Справа приведены индексы Миллера и межплоскостные расстояния для отмеченных колец

46

www.phys.nsu.ru

Упражнение 3. Определение неизвестного вещества методом дифракции электронов

Необходимо определить по отснятым электронограммам, используя золото в качестве эталона, неизвестное вещество c указанием (h k l) индексов колец. В качестве неизвестного вещества могут быть предложены образцы NaCl, MgO, Al, Сu или другое вещество.

Для расчётов представлены табличные значения межплоскостных расстояний, интенсивностей и (h k l) эталонного золота и возможных определяемых веществ.

Сначала необходимо определить постоянную прибора. Для вычислений используется формула (15). Измерения диаметра колец электронной дифракции проводятся с использованием стандартных программ на компьютере. Для этого необходимо подключить ПЗС-камеру к компьютеру.

Постоянная прибора определяется по наиболее интенсивному и чёткому кольцу на электронограмме эталонного вещества. Измерение диаметра одного кольца проводится независимо пять раз, среднее значение этих измерений используется как постоянная прибора. Для того чтобы исключить влияние астигматизма, необходимо проводить все измерения диаметра колец в одном направлении. Затем определяются межплоскостные расстояния неизвестного вещества по формуле (15). По расчётным межплоскостным расстояниям необходимо определить неизвестное вещество и индексы Миллера для плоскостей. Табличные величины межплоскостных расстояний приведены в прил.

Контрольные вопросы

При сдаче работы нужно предъявить преподавателю распечатанные дифрактограммы с результатами их расшифровки. Рекомендуется распечатывать негативное изображение (тёмные рефлексы на светлом поле). Ответы на вопросы, требующие получения численных результатов, представлять в письменном виде. Отчёт о выполненной работе должен быть аккуратно оформлен в соответствии с требованиями Атомного практикума.

1.Волновые свойства электрона. Длина волны де Бройля для электрона, сравнение с длиной волны света в видимом диапазоне и с длиной волны рентгеновских лучей. Теоретическая разрешающая способность электронного микроскопа.

2.Схема электронного микроскопа, использовавшегося в эксперименте (нарисовать).

3.Для чего колонну микроскопа откачивают на высокий вакуум (10-6 торр) ?

4.Принцип магнитной фокусировки электронного пучка. Объясните, почему аксиально-симмет- ричное магнитное поле всегда является собирающим (фокусирующим).

5.Основные виды аберраций магнитных линз. Практическая разрешающая способность электронного микроскопа.

6.Два режима работы электронного микроскопа, их предназначение и различие в схеме.

7.Применение электронного микроскопа для исследования дифракции электронов. Условие дифракции (формула Брэгга–Вульфа).

47

www.phys.nsu.ru

8.Рассеяние волны на монокристалле и поликристаллической плёнке. Почему дифрактограммы отличаются?

9.Что будет регистрироваться с аморфным образцом? Если поликристаллический образец состоит из относительно крупных кристаллов? Как проявляются дефекты монокристаллов?

10.Почему разные кольца и рефлексы имеют разную интенсивность?

11.Каким образом по дифрактограмме определяется величина межплоскостного расстояния? Как определяется значение постоянной микроскопа, использованного в эксперименте?

12.Индексы Миллера, физическая интерпретация.

13.Оценить угол дифракции для электронов с энергией 50 кВ, рассеянных на пленке золота с а = 4 Å.

14.Межплоскостное расстояние для алюминиевого образца (общий вопрос).

Приложение

Справочные данные об используемых образцах

Межплоскостные расстояния для некоторых веществ, которые могут использоваться при выполнении работы. Приведены: значения межплоскостных расстояний в ангстремах, интенсивность рефлекса I по отношению к самому яркому рефлексу Imax в процентах, индексы Миллера.

48

www.phys.nsu.ru

Библиографический список

1.Утевский Л. М. Дифракционная электронная микроскопия в металловедении. М.: Металлур-

гия, 1973. 583 с.

2.Хокс П. Электронная оптика и электронная микроскопия: Пер. с англ. М.: Мир, 1974. 318 с.

3.Хирш П., Хови А., Николсон Р. И. и др. Электронная микроскопия тонких кристаллов: Пер. с

англ. М.: Мир, 1968. 574 с.

4.Спенс Дж. Экспериментальная электронная микроскопия высокого разрешения: Пер. с англ.

М.: Наука, 1986. 320 с.

5.Томас Г., Гориндж М. Дж. Просвечивающая электронная микроскопия материалов. М.: Нау-

ка, 1983. 317 с.

6.Миркин Л. И. Справочник по рентгеноструктурному анализу поликристаллов. М.: Физматгиз, 1961. 863 с.

7.Вайнштейн Б. К. Структурная электронография. М.: Изд. АН СССР, 1956. 314 с.

8.Современная кристаллография / Под ред. Б. К. Вайнштейна. М.: Наука, 1979. Т. 1. 383 с.

9.Шпольский Э. В. Атомная физика. М.: Наука, 1994. 990 с.

10.Арцимович Л. А., Лукьянов С. Ю. Движение заряженных частиц в электрических и магнитных полях. М.: Наука, 1978. 224 с.

49

www.phys.nsu.ru

В. В. Поступаев

Лабораторная работа 4.3. Определение удельного заряда электрона методом магнитной фокусировки

Цель работы: изучение характера движения заряженных частиц в однородном магнитном поле и определение удельного заряда электрона методом магнитной фокусировки.

Введение

Удельный заряд электрона e/m представляет интерес для исследователей во всём мире уже более 100 лет. Именно работы 1897 г. известного английского физика Томсона1 по измерению удельного заряда q/m катодно-лучевых частиц – «корпускул», как он их назвал, по отклонению катодных лучей в электрическом и магнитном полях, считаются открытием электрона (термин «корпускула» не прижился, а ныне существующее название «электрон» ввёл английский физик Дж. Стоней). Хотя следует отметить, что в действительности «открытие» электрона растянулось более чем на полстолетия и не завершилось в 1897 г.; в нем принимало участие множество ученых и изобретателей2. История работ, приведших к открытию электрона, является наглядным примером того, что для достижения результата важна квалифицированная работа физика-экспериментатора. Действие магнитного поля на катодные лучи было обнаружено многими исследователями, однако в отношении действия электрического поля были расхождения. Томсон показал, что имевшиеся расхождения были обусловлены разной степенью откачки остаточного газа, ионизация которого приводила к нейтрализации влияния внешнего электрического поля. Трубка Томсона с впаянными пластинами конденсатора стала прообразом современных электронно-лучевых трубок (рис.1). Со

1Томсон Джозеф Джон (18.XII.1856–30.VIII.1940) – английский физик, член Лондонского королевского общества с 1884 г. (президент в 1916–1920). В разное время профессор Кембриджского ун-та, директор Кавендишской лаборатории, затем директор Тринити-колледжа. Иностранный член АН СССР с 1925 г., награждён несколькими научными медалями. В 1897 г. измерил e/m и массу электрона (прямое открытие электрона, Нобелевская премия по физике 1906 г.). Гипотеза о внутриатомных электронах (1897). Обнаружение электронов в фототоке и термоэлектронной эмиссии (1899). Разработал теорию движения электрона в электрическом и магнитном полях. Объяснил происхождение сплошного спектра рентгеновских лучей.

В1903 г. предложил модель атома Томсона с вкраплёнными в атом электронами. Ввёл представление о связи различных конфигураций электронов и химическими свойствами атомов (попытка объяснения периодичности свойств химических элементов, 1904 г.).В 1907 г. предложил принцип работы масс-спектрометра. Изучал отклонения ионных пучков в электрическом и магнитном полях («параболы Томсона», 1911).

В1912 г., обнаружив разделение ионов неона с массами 20 и 22, получил первые экспериментальные данные о существовании изотопов. Вывел выражение для сечения рассеяния света свободными электронами (формула Томсона). Один из основоположников электронной теории металлов (1900).

2Интересно, что по формальному хронологическому признаку первооткрывателем электрона следовало бы считать немецкого физика Эмиля Вихерта (1861–1928), который обнародовал свои работы 7.I.1897 г., т. е. за 3 месяца до первого заявления Томсона о корпускулах. Вихерт получил почти правильное значение массы – 1/2000 от массы атома водорода. В момент публикации этих работ Томсон, в отличие от Вихерта, считал, что новая частица обладает большим зарядом, но «нормальной» атомной массой, поскольку полагал, что частиц меньше атома не бывает. Однако работа Вихерта осталась малоизвестной, автор далее занимался другими задачами, и первооткрывателем обычно считается Томсон. Вихерт – иностранный членкорреспондент Петербургской АН с 1912 г., в 1897 г. установил существование ядра Земли.

50