ВУЗ: Не указан
Категория: Не указан
Дисциплина: Не указана
Добавлен: 13.10.2025
Просмотров: 491
Скачиваний: 0
|
Точное определение температур |
||||||
|
кипения |
представляет |
значительные |
||||
|
трудности, так как жидкость может |
||||||
|
перегреваться, а пар охлаждается. Для |
||||||
|
определения |
температур |
кипения |
||||
|
используют |
аппараты |
разной |
||||
|
конструкции. В данной работе |
||||||
|
используют прибор, изображенный на |
||||||
|
рис.III.2. В колбу для кипения 1 |
||||||
|
наливают 15-20 мл раствора. Во |
||||||
|
избежание |
перегрева |
раствора |
для |
|||
|
обеспечения равномерного кипения в |
||||||
|
колбу |
помещают |
мелкие |
кусочки |
|||
|
неглазурованного |
фарфора. Колбу |
|||||
|
присоединяют |
к |
прибору |
и |
|||
|
устанавливают ее в колбонагреватель. |
||||||
|
В холодильник 6 пускают воду и |
||||||
|
начинают нагревать раствор. После |
||||||
|
того как раствор закипит, и |
||||||
|
температура |
нагреваемой |
жидкости |
||||
|
стабилизируется (по термометру 2), |
||||||
Рис.III.2. Прибор для опреде- |
записывают |
ее значения |
(tнач) и с |
||||
помощью крана |
4 отбирают |
семь- |
|||||
ления температур кипения |
десять капель конденсата из "кармана" |
||||||
смесей органических веществ |
3 в приемник-пробирку 5. |
Пробирку |
|||||
|
немедленно |
закрывают |
пробкой. |
||||
Отобрав пробу конденсата, вновь кипятят смесь до установления равновесия (2-3 мин) и снова записывают температуру (tкон) Затем нагревание прекращают, колбу 1 после охлаждения отсоединяют от прибора, и содержимое выливают в колбу с остатком исходного раствора. Таким образом проводят кипячение всех приготовленных растворов. Перед каждым опытом кусочки фарфора заменяют, колбу и холодильник 6 продувают воздухом. Все результаты опытов заносят в табл. III.4.
По результатам измерений и расчетов строят два графика. Первый - зависимость показателя преломления от состава смеси. Второй строят в координатах температура кипения - состав, причем нижнюю кривую строят по температурам кипения до отбора пробы (tнач) и по молярным долям компонентов в растворе, а верхнюю по средним температурам кипения (tср) и составу пара, который определяют по первому графику.
Если tнач и tкон различаются не более, чем на 1 0С, то можно обе линии диаграммы строить по начальной температуре. Для этого на изотерме,
отвечающей tнач данного раствора, отмечают разными знаками (например,
37
www.mitht.ru/e-library
точками - пар, крестиками - раствор) составы равновесных фаз. Затем одноименные точки соединяют линиями, которые должны сойтись в точках, отвечающих температурам кипения чистых компонентов. При наличии в системе азеотропной смеси из графика определяют ее состав и температуру кипения.
Таблица III.4
Результаты измерений
№ |
Моляр- |
Показатель |
Температура |
Показа- |
Моляр- |
|||
кипения, 0С |
||||||||
|
ная |
|
тель |
ная |
||||
|
|
|
|
|
||||
р-ра |
доля |
преломления |
tнач |
tкон |
tср |
преломле- |
доля |
|
|
комп А |
р-ра, ηр-ра |
|
|
|
ния пара, |
комп А |
|
|
р-ра, хА |
|
|
|
|
ηпара |
пара, |
|
|
|
|
|
|
|
|
уА |
|
|
|
|
|
|
|
|
|
|
Для защиты работы студенту необходимо:
-построить градуировочный график для определения состава равновесного пара,
-построить диаграмму кипения в координатах температура кипения
-состав,
-определить тип диаграммы, характер отклонения от идеальности и
ееособенности,
-определить фазовые поля диаграммы и число степеней свободы в
них,
-по заданию преподавателя определить составы равновесных фаз, количественное соотношение фаз, число степеней свободы, в точках указанных преподавателем.
Тема IV. ЭЛЕКТРОХИМИЯ РАСТВОРОВ ЭЛЕКТРОЛИТОВ
IV.1. ЭЛЕКТРОПРОВОДНОСТЬ РАСТВОРОВ ЭЛЕКТРОЛИТОВ
Цель работы: определение методом электропроводности константы диссоциации слабой кислоты,
Реактивы: раствор слабой кислоты, дистиллированная вода. Оборудования: термостат, сосуд для измерения сопротивления
растворов, колба для дистиллированной воды, пипетка, стеклянная палочка, иономер.
38
www.mitht.ru/e-library
Порядок выполнения работы:
Для определения удельной электропроводности растворов (см. определение удельной электропроводности в теоретической части) не требуется иметь электроды площадью 1м2 , расположенные на расстоянии 1 м друг от друга. Можно пользоваться любым сосудом с жестко фиксированными электродами. При работе с таким прибором необходимо определить постоянную сосуда (k) -отношение расстояния между электродами к площади их поверхности:
|
L |
|
κ |
|
|
k = |
S |
= |
0 |
(м-1) |
(IV.1) |
κ |
|||||
Используя постоянную сосуда легко рассчитать в дальнейшем удельную, а затем и мольную электропроводность исследуемых растворов:
κ0=kκ=k/R, λC=κ0/C , |
(IV.2) |
где С - в моль/м3. |
|
Сосуд для определения электропроводности |
предварительно |
тщательно моют и высушивают изнутри фильтровальной бумагой. Электроды высушивают прикладыванием фильтровальной бумаги к их ребрам. С электродами надо обращаться очень осторожно, чтобы не погнуть и не сместить их, так как это может привести к изменению постоянной сосуда. Электроды нельзя класть на стол, а следует всегда сохранять их подвешенными; при опускании их в сосуд не задевать стенок сосуда. Объем раствора в сосуде должен быть одинаковым в каждом опыте.
Сосуд для определения электропроводности с раствором помещают в термостат и не вынимают из него до конца измерений. Перед началом измерений сосуд и раствор должны принять температуру термостата, для чего потребуется приблизительно 15 минут. При погружении сосуда в термостат уровень воды в термостате должен быть выше уровня раствора. В этот же термостат помещают колбу с дистиллированной водой, которую используют для разбавления исследуемых растворов.
Для определения константы сосуда проводят измерение электропроводности 20 мл 0,02М раствора KCl. Затем добавляют пипеткой 20 мл термостатированной воды, тщательно перемешивают раствор и отбирают 20 мл пипеткой. Измеряют электропроводность полученного 0,01 М раствора KCl. Из опытных значений и табличных удельных электропроводностей (κ0) 0,02 и 0,01 М растворов KCl (см. табл.IV.1) при температуре опыта находят константу сосуда и после проверки у преподавателя среднее ее значение используют для дальнейших расчетов.
Для более высоких температур удельная электропроводность
(в Ом-1 м-1) может быть найдена по формуле |
|
κ0(tоС)=κ0(25оС).[1+0,019(t-25)] |
(IV.3) |
39
www.mitht.ru/e-library
После этого приступают к исследованию электропроводности растворов органической кислоты. Определив электропроводность раствора кислоты исходной концентрации (1/32 моль/л), разбавляют его вдвое, как описано выше, и измеряют электропроводность разбавленного раствора кислоты (1/64 моль/л). Затем снова разбавляют раствор в 2 раза и снова определяют электропроводность. Таким образом надо получить не менее шести экспериментальных значений κ0. Результаты опытов и расчетов вносят в следующую табл.IV.2.
Таблица IV.1
Температура, 0С |
Концентрация KCl, моль/л |
|
|
0,02 |
0,01 |
18 |
0,2397 |
0,1225 |
19 |
0,2449 |
0,1251 |
|
|
|
20 |
0,2501 |
0,1278 |
21 |
0,2553 |
0,1305 |
22 |
0,2606 |
0,1332 |
23 |
0,2659 |
0,1359 |
24 |
0,2712 |
0,1386 |
25 |
0,2765 |
0,1413 |
|
|
|
|
|
|
|
Таблица IV.2 |
|
|
|
|
|
|
|
|
|
|
№ |
С, |
С, |
R, |
χ0, |
λс, |
|
|
КС |
опыта |
моль/л |
моль/м3 |
Ом |
Ом-1 м-1 |
м2/Ом моль |
1/λс |
α |
моль/м3 |
|
|
|
|
|
|
|
|
|
Концентрации исследуемых растворов обычно задаются в моль/л. В расчетах рекомендуется использовать единицы СИ, в том числе и моль/м3 для концентраций.
Для нахождения KС воспользуемся уравнениями:
|
|
λ |
|
2 |
||
|
|
|
|
С |
|
|
|
C |
λ∞ |
|
|||
KC = |
|
|
||||
|
|
|
|
, откуда |
||
|
|
λ |
|
|||
|
|
|
|
|
С |
|
|
1− |
λ |
|
|||
|
|
|
∞ |
|||
40
www.mitht.ru/e-library