Файл: Аналитическая химия2012.docx

-в ТРИконические колбочки для титрования (≈75-100мл) внести ПИПЕТКОЙ по 10 мл стандартного0,1нраствораЩК;

-в каждую добавитьпо 3-5 капель ИНДИКАТОРА -фенолфталеинаи…

-титроватьприготовленным (≈0,1н) раствором КОН до устойчивогоСЛАБО-РОЗОВОГОокрашивания.

( различия между крайними значениями V₂(KOH) не должны превышать0,2мл!!!)

Среднее арифметическое значение V₂(KOH)_{среднее} получают делением на3суммы из трех выбранных исполнителемУДОВЛЕТВОРЯЮЩИХ его значений= {[ + + + ] / 3}:

V₂(KOH)_{среднее} = мл

г) Рассчитать установленную ТОЧНУЮ нормальность ≈0,1н раствора КОН:

С_н(КОН) = С_н(ЩК) . V₁(ЩК) / V₂(KOH)среднее =

= = 0,н

4. Установление нормальности раствора СЕРНОЙ КИСЛОТЫ в задаче

(по стандартизованному рабочему раствору КОН):

-по 10мл раствора задачииз колбочки на 0,1л отмерить ПИПЕТКОЙ вТРИконические колбочки,

-прилитьпо 3-5 капель ИНДИКАТОРА - фенолфталеин,

-титровать каждую в отдельности раствором КОН суже установленной нормальностью:

С_н(КОН)=0,н.

из той же бюретки до появления устойчивого СЛАБО-РОЗОВОГОокрашивания.

( различия между крайними значениями V₂(KOH) не должны превышать0,2мл!!!)

Среднее арифметическое значение V₂(KOH)_{среднее} получают делением на3суммы из трех выбранных исполнителем УДОВЛЕТВОРЯЮЩИХ его значений = {[ + + + ] / 3}:

V₂(KOH) _{среднее} = мл

C_н(H₂SO₄) = C_н(КОН) . V₂(KOH)_{среднее} / V₁(задача) =

= = 0, н

РАСЧЕТЫ по полученным опытным данным:

m (H₂SO₄)_{опытное} = С_н(H₂SO₄) . M_э(H₂SO₄) . V(мерная колбочка)_задача =

= =0, г

Истинную массу H₂SO₄в задаче сообщает преподаватель по№ задачи студента:

m(H₂SO₄)_{истиное} = 0, г

5. Относительное отклонение полученного результатаот истинного значения:

χ = { [ m(H₂SO₄)_{опытное} – m(H₂SO₄)_{истиное} ] / m(H₂SO₄)_{истиное} } . 100% =%

6. Конспект аккуратно оформленного лабораторного отчета

ПОДПИСЫВАЮТ студент и преподаватель, указав дату выполнения работы и отметив в журнале полученный ПРИЕМЛЕМЫЙ результат χ ≤5%

Дата: Подпись студента: Подпись преподавателя:

ЛПЗ № 5.

МЕТОД НЕЙТРАЛИЗАЦИИ:(ацидометрия)

«Oпределение массы NaOH

в объеме раствора задачи титрованием его рабочим раствором H₂SO₄, стандартизованным по раствору тетрабората натрия, приготовленному из навески буры.»

БУРАNa₂B₄O₇.10H₂O= десятиводный КРГ тетрабората натрия.

Задача №

V(мерная колбочка)_задача = 0,1л

Уравнения реакций:

1) Na₂B₄O₇ + H₂SO₄ + 5 H₂O = 4 H₃BO₃ + Na₂SO₄

раствор буры раствор в бюретке

2) 2 NaOH + H₂SO₄ = Na₂SO₄ + 2 H₂O

раствор задачи раствор в бюретке

( В обоих вариантах реакций используется один ИНДИКАТОР – раствор метилрота)

M_э(Na₂B₄O₇.10H₂O) = 381,4 / 2 =190,7г/моль,M_э(Na₂B₄O₇) =201,4 / 2 =100,7г/моль

М_э(H₂SO₄) =49г/моль,M_э(NaOH) =40г/моль

Обрудование рабочего места:

мерная колбочка ( № ) с раствором задачи,

мерные колбы на 200 или 250мл,

коническая колба на 250мл (для сбора сливов),

три конические колбочки для титрований,

пипетка на 10мл,

штатив с бюреткой на 25мл, ( на основание штатива подложить кусочек БЕЛОЙ бумаги ),

спецворонка,

малый стаканчик для взвешивания кристаллической буры.

В общем пользовании:

весы,

капельница с раствором индикатора метилрот,

бутылки с концентрированными растворамисерной кислоты№1и№2,

мерные цилиндры на 15мл - №1и№2,

ареометры на 1,0-1,4 и 1,3-1,8г/мл,

нагревательная плитка с асбестовой сеткой,

колба с горячей дистиллированной водой,

тубус с дистиллированной водой.

Ход выполнения анализа

1. Приготовление раствора задачи к аналитическим операциям заключается в точном доведении дистиллированной водой объема ее раствора до уровня МЕТКИ.ПЕРЕМЕШАТЬ!.

( Поставить МК_0,1лна рабочее место! )

2. Приготовление ≈0,1н раствора БУРЫв избранной мерной колбе- 200млили250мл:

а) Расчет навески кристаллической БУРЫ (Na₂B₄O₇.10H₂O):

С_н(Na₂B₄O₇) 0,1н=m(БУРЫ) /M_э(БУРЫ).V( избранная мерная колба )

m(навеска буры)  0,1 . 190,7 . V( избранная мерная колба ):

- для V( избранной мерной колбы ) = 0,2л

m(навеска)₂₀₀≈ 0,1 . 190,7 . 0,2 = 3,81г≈3,5-4,2г

-для V( избранной мерной колбы ) = 0,25л

m(навеска)₂₅₀= 0,1 . 190,7 . 0,25 = 4,76г≈4,5-5,2г

б) Приготовление стандартного рабочего раствора:

Выбрать мерную колбу на 200мл или 250мл. и тщательно ее вымыть!

-вставить в выбранную мерную колбу спецворонку,

-на весах в малом стаканчике взять массу НАВЕСКИ буры повыбранной мерной колбе:

-осторожно, при помощиспецворонки, обмывая ее небольшими порциями горячей дистиллированной воды, количественно перенести этунавескувнутрь объема выбранной мерной колбы, заполнив ееНАПОЛОВИНУ,

-охладить раствор колбы до КОМНАТНОЙ температуры,

-довести холодной дистиллированной водой объем колбы до МЕТКИна ее горлышке.

Перемешать раствор в избранной колбе – на бумажном «фартуке» указать –БУРА,

поставить мерную колбу с приготовленным растворомБУРЫна рабочее место!

в) Расчет точной нормальности приготовленного раствора буры:

С_н(бура)=m(навеска)/[190,7 . V(избранная мерная колба ) ] =0, н.

3. Приготовление ≈0,1н раствора CЕРНОЙ КИСЛОТЫРАЗБАВЛЕНИЕМболее концентрированного:

а) Измерить АРЕОМЕТРОМ плотность концентрированного раствораH₂SO_4,конц.,

… из таблицы ПРИЛОЖЕНИЯ VII(стр.467-468) определитьC_%(H₂SO₄) этого раствора:

б) Расчет объема концентрированного раствораH₂SO₄- V(H₂SO_4,конц.),

необходимого для приготовления в выбранноймерной колбе ≈0,1н раствораH₂SO₄:

- для V( избранной мерной колбы ) = 0,2л:

m(H₂SO_4,100%) = 0,1. 49. 0,2 = 0,980г

V(H₂SO₄,_конц)_0,2л = 100.m(H₂SO_4,100%) / C_%(H₂SO_4,конц.).d(H₂SO_4,конц.) =

= = мл.

- для V( избранной мерной колбы) = 0,25л

m(H₂SO_4,100%) = 0,1. 49. 0,25 = 1,225г

V(H₂SO_4,конц)_0,25л = 100.m(H₂SO_4,100%) / C_%(H₂SO_4,конц.).d(H₂SO_4,конц.) =