Файл: Исторический очерк развития заводской технологии как науки.doc

ВУЗ: Не указан

Категория: Не указан

Дисциплина: Не указана

Добавлен: 24.10.2023

Просмотров: 230

Скачиваний: 2

ВНИМАНИЕ! Если данный файл нарушает Ваши авторские права, то обязательно сообщите нам.


C6H12O6 ?зимаза С2Н5ОН +СО2

После окончания процесса брожения получается бражка – сусло, содержащая 8-10% спирта. Путем перегонки получают спирт – сырец, содержащий до 88% спирта. В спирте – сырце содержится много примесей – более 70 веществ. Эти вещества ухудшают вкусовые качества спирта и вредны для организма человека. Поэтому спирт –сырец подвергается ректификации, в результате которой он освобождается от примесей и происходит его укрепление до концентрации 95 – 96% . Спирт –ректификат регламентируется ГОСТ – Р 51-652-2000, является азеотропной смесью. Абсолютный спирт получают путем обезвоживания при добавлении металлического натрия с последующей перегонкой. На промышленных предприятиях для изготовления водно-спиртовых растворов используют спирт – ректификат.

Ректификация.

Используется для разделения гомогенных смесей, очистки и укрепления спирта. Ректификация основана на многократной конденсации и испарении спирта. Ректификация – это массообменный, теплообменный и диффузионный процесс. За счет теплообмена осуществляется переход спирта и воды очищенной из одного агрегатного состояния в другое. Процесс ректификации проходит в ректификационных установках, которые могут быть периодического и непрерывного действия.

Установка периодического действия состоит из:

  1. куб – испаритель

  2. ректификационные колонны

  3. дефлегматор

  4. распределительный стакан

  5. конденсатор

  6. смотрового фонаря

  7. сборник ректификата

Куб – испаритель – толстостенная емкость с паровой рубашкой или змеевиковым теплообменником.

Ректификационная колонна – узкий цилиндр, высотой до 15 м, диаметром до 1 м, по конструкции бывают:1. барботажные, 2. насадочные.

Барботажные колонны могут быть тарельчатыми и ситчатыми.

Барботажная тарельчатая (колпачковая) выполнена в виде стальной или медной трубы, внутри которой горизонтально расположены диски – тарелки, которые имеют в центре патрубок, сверху они покрыты колпачками. В пусковой момент пары спирта и воды поступают в нижнюю часть колонны, проходят через патрубок под колпачком в нижние тарелки, где происходит частичная конденсация паровой смеси. Конденсат скапливается на тарелке. Легко летучие компоненты поступают выше и, аналогично, далее. Таким образом происходит заполнение всех тарелок колонны. Внизу скапливается конденсат труднолетучих компонентов, сверху – легколетучих. Избыток конденсата стекает через сливные трубки на нижележащие тарелки. На самых верхних тарелках образуется азеотропная смесь, имеющая концентрацию спирта 97% и температуру кипения 78
0 С. Таким образом в процессе ректификации пары наиболее летучей жидкости проходят через всю колонну, обогащаются спиртом и выходят из колонны. На тарелках увеличивается содержание воды.

Насадочные колонны выполнены в виде цилиндра, заполнены стальными или керамическими кольцами определенной конфигурации (кольца Рашига), за счет них увеличивается поверхность фаз контакта.

Дефлегматор – поверхностный трубчатый конденсатор, в котором поддерживается температура с помощью горячей воды до 78-800 С. Часть конденсата, которая возвращается обратно в верхнюю часть ректификационной колонны, называется флегмой, температура 780, обогащена спиртом.

В целом работа ректификационной установки заключается в следующем: спиртоводная смесь подается в куб – испаритель, нагревается до 80 – 850 , пары поступают в ректификационную колонну, многократно подвергаются испарению и конденсации. Концентрация спирта в конденсате повышается снизу вверх. Пары с высоким содержанием спирта попадают в дефлегматор, где происходит частичная или полная конденсация. Конденсат, образовавшийся в холодильнике, поступает через смотровой фонарь в сборник. Из смотрового фонаря отбирают пробу на анализ для определения концентрации спирта. Кубовой остаток после ректификации сливают в канализацию.

Способы выравнивания концентрации спирта этилового.

Концентрация спирта – содержание спирта безводного в водно-спиртовых растворах, выраженная в % по объему или по массе.

Концентрация по объему (Сv) – сколько мл безводного спирта содержится в 100мл раствора.

Концентрация по массе (См) – сколько грамм безводного спирта содержится в 100г раствора.

Концентрация спирта в объемных процессах и процессах по массе находится в зависимости :

См = 0,78927*Cv / ρ

Способы определения концентрации спирта:

  1. с помощью ареометра

  2. с помощью спиртомеров

  3. с помощью пикнометров (ГФ XI, в.1, с 24 – 25)

Для определения концентрации спирта в фармацевтических препаратах применяют способ отгонки и по температуре кипения (ГФ XI, в.1, с. 26 -29).

Расчеты при изготовлении спиртоводных растворов.

Используют:

1) алкоголиметрические таблицы (ГФ XI,с.303-321, в.1)

2) таблицы комитета стандартов

3) формулы расчета и правила смешения

x= x=P

x – количество разведенного спирта

b – концентрация требующегося спирта



c – концентрация менее крепкого спирта

а – концентрация крепкого разводимого спирта в %

Р – количество водно-спиртового раствора требуемой концентрации

Использование спирта этилового в промышленных условиях.

Спирт этиловый применяется в промышленности для изготовления растворов для наружного применения, изготовления настоек, экстрактов, новогаленовых препаратов, как со-растворитель для инъекций, ля очистки извлечений.

Для разбавления спирта в промышленных условиях применяется установка, состоящая из мерников 1 и 2 класса и сборника – смесителя. На химико-фармацевтических предприятиях учет спирта производится по объему безводного спирта при 200С.

Хранится спирт этиловый в спиртохранилищах, проверяют 1р/год, отмеривают мерниками 1 класса.

Лекция 4. Сиропы. Ароматные воды.

Общая характеристика сиропов. Классификация.

Сиропы – концентрированные водные растворы сахарозы, которые могут содержать лекарственные вещества и фруктовые пищевые экстракты. Сиропы представляют собой густые прозрачные жидкости, имеющие характерный запах и вкус.

ρ = 1,018 – 1,037

Сиропы бывают:

1.вкусовые

2.лекарственные

Вкусовые сиропы делятся на:

1.сахарный: а) сахарный, содержится сахароза

б) инвертный, содержится фруктоза и глюкоза

в) сахаропаточный, содержит сахарозу и патоку

г) сахароинвертный, содержит сахарозу, глюкозу и фруктозу

д) сахароинвертнопаточный

2. фруктово-ягодные: а) вишневый

б) малиновый

в) мандариновый

лекарственные сиропы обладают фармакологической активностью. Их получают путем введения лекарственных веществ в сахарный сироп – настойки, экстракты, антибиотики, или путем растворения сахара в вытяжках из свежего или высушенного лекарственного растительного сырья или в водном растворе лекарственных веществ.

Вспомогательные вещества, используемые для производства сиропов.

Требования к вспомогательным веществам:

  1. биологическая безвредность и нетоксичность

  2. химическая индифферентность к субстанциям и тароукупорочным средствам

  3. не вызывать аллергии

  4. придавать лекарственной форме требуемые свойства

  5. проявлять необходимые функциональные свойства

  6. высокая биодоступность

  7. не подвергаться микробной контаминации

  8. улучшать органолептические свойства препаратов

  9. экономическая выгодность

Классификация вспомогательных веществ по функциональной роли.


  1. Формообразователи – носители лекарственных веществ в лекарственных формах.

Основной формообразователь - сахароза (дисахарид). Для сиропов используется сахар высшей очистки – рафинад, содержащий сахарозы не < 99,9%. Не должен содержать ультрамарина. Концентрация сахара в сиропе 60-64% по массе. В простом сахарном сиропе 64%.

Если концентрация > 64%, то при охлаждении сироп засахарится. Если концентрация

< 64%, то используют консерванты (бензойная кислота, натрия бензоат, кислота сорбиновая, нипагин, нипазол, и другие, разрешенные к медицинскому применению).

Получение сиропов проводят растворением сахара в кипящей воде или способом перколяции без нагревания. Сироп полученный перколяцией бесцветный, не содержит инвертного сахара. Растворение в кипящей воде – предпочтительный способ получения, т.к. белковые примеси свертываются и образуют пену, которую затем удаляют. Отсутствие образования пены является признаком готовности сиропа. При длительном нагревании происходит дегидратация сахара, и образуются реакционно-способные соединения.

  1. Стабилизаторы – ингибиторы химических процессов

1) регуляторы рН – лимонная, уксусная кислоты, натрия гидрокарбонат, цитратная буферная смесь

2) антиоксиданты – вещества, тормозящие окислительно-восстановительные процессы. Токоферолы

3) консерванты – вещества, подавляющие жизнедеятельность микроорганизмов. Действие может быть как бактериостатическое, так и бактерицидное. Предотвращают инфицирование больного препаратом или продуктами разложения.

В качестве консервантов используют: спирт этиловый, кислоты – сорбиновую, бензойную, ацетилсалициловую, натрия бензоат.

Наиболее эффективна и безопасна кислота сорбиновая. Она представляет собой белый мелкокристаллический порошок со слабым раздражающим запахом и слабокислым вкусом, легко растворим в воде и спирте, безопасен для организма в больших количествах.

Для увеличения стабильности прибавляют лимонную кислоту, реже нипагин, нипазол.

  1. Корригирующие вещества – вещества, исправляющие вкус, цвет, запах. Наиболее важны корригенты в педиатрии.

В качестве корригентов используют вкусовые сиропы. Для исправления вкуса используют подслащивание: лактозой, фруктозой, сорбитом, сахарином. Сильно сладкий вкус корректируется лимонной кислотой. Цитрусовые экстракты корригируются клюквенным экстрактом.

Для корригирования используют эссенции: апельсиновая, малиновая.


При создании детских лекарственных форм используют подкрашивание:

  1. Желтые водорастворимые: Е104, Е110, сансет желтый

  2. Вкусовые окрашенные сиропы.

Правильный выбор корригента дает возможность повлиять не только на корригирующие свойства, но могут вызывать изменение биодоступности и фармакологической эффективности.

Технология изготовления сахарного сиропа.

В соответствии с ГФ Х, ст. 615 состав: сахара – рафинада 64 ч, воды очищенной 36 ч. Расчет по массе.

Готовят в сироповарочных котлах с паровым подогревом. Котел снабжен якорной мешалкой. В котел заливается вода в рассчитанном количестве, нагревается до 60-700 и при непрерывном помешивании добавляют сахар до полного растворения. Дальнейшее кипячение в течении 25-30 минут. За это время сироп должен два раза вскипеть, периодически снимается пена. Горячий сироп фильтруют через друк-фильтр и собирают в приемник. После отстаивания сироп взвешивают и доводят водой до нужной массы, фасуют в емкости, упаковывают, маркируют.

Свойства сахарного сиропа (стандартизация).

Прозрачная бесцветная или слабо желтого цвета густая жидкость, без запаха, сладкого вкуса, ρ = 1,301 – 1,313, n = 1,451 – 1,454, реакция раствора нейтральна. При наличии указаний проводят исследование на наличие хлоридов, сульфатов, солей тяжелых металлов.

Хранение: в наполненном, хорошо укупоренных склянках, в прохладном, защищенном от света месте.

Сироп алтейный. ФС 42-687-78

Состав: экстракта алтейного корня сухого 2ч

Сироп сахарный 98 ч

ρ=1,322-1,327

Сироп солодкового корня

Состав: экстракт солодкового корня густого 4ч

Сироп сахарный 86 ч

Спирта 10 ч

Принципиальная схема получения сиропа из ЛРС.

  1. Из сухого ЛРС

а) водная экстракция ? варка сиропа на экстракте

б) спиртовая экстракция ?удаление экстрагента ?варка сиропа на воде ? смешивание сиропа и экстрагента ? готовый сироп

2. из свежего ЛРС

Сухая экстракция с сахарозой ? прессование ? сбраживание ? варка сиропа на соке ?готовый сироп

Ароматные воды.

Ароматные воды представляют собой водные или водно-спиртовые растворы эфирных масел. Прозрачные или слабо опалесцирующие жидкости, обладающие запахом входящих в них веществ. Концентрация эфирных масел в ароматных водах не превышает 0,1%. Применяют как корригенты вкуса или запаха, а так же обладают слабым терапевтическим действием: антисептическим, увеличивают двигательную и всасывающую функции желудка.