ВУЗ: Не указан
Категория: Не указан
Дисциплина: Не указана
Добавлен: 16.04.2021
Просмотров: 1902
Скачиваний: 5
21
Молярная масса эквивалента щавелевой кислоты при титровании
гидроксидом натрия равна 1/2 молярной массы щавелевой кислоты, то есть
1/2 М (Н
2
С
2
О
4
∙ 2Н
2
О) = 1/2 ∙ 136 = 63 г/моль.
Материалы и оборудование.
1. Анализируемый образец, содержащий щавелевую кислоту.
2. Гидроксид натрия, NaOH, 0,1 М стандартный раствор.
3. Фенолфталеин, 0,1%-й раствор в 60 %-м этаноле.
4. Аналитические весы.
5. Часовое стекло.
6. Мерная колба емкостью 100,00 см
3
.
7. Воронка.
8. Бюретка емкостью 25,00см
3
.
9. Пипетка емкостью 10,00см
3
.
Выполнение работы.
На часовом стекле берут навеску анализируемого образца,
содержащего щавелевую кислоту. Массу навески записывают в
лабораторный журнал. Переносят навеску в мерную колбу на 100 см
3
,
пользуясь стеклянной воронкой. Приливают дистиллированную воду,
объем которой в мерной колбе не должен превышать 2/3. Перемешивают
содержимое колбы до полного растворения образца и доводят объем
раствора водой до метки. Закрывают мерную колбу пробкой и содержимое
ее перемешивают.
Готовят бюретку к работе, заполняя ее рабочим раствором
гидроксида натрия. Ополаскивают пипетку анализируемым раствором и в
колбу для титрования отбирают 10,00 см
3
этого раствора. Добавляют 1-2
капли фенолфталеина и титруют раствором NaOH до появления бледно-
розовой окраски, не исчезающей в течение 30 сек. Повторяют титрование
несколько раз. Различие в результатах не должно превышать 0,10 см
3
.
Результаты анализа оформляют в виде таблицы. Рассчитав средний объем
раствора гидроксида натрия, пошедшего на титрование, содержание
щавелевой кислоты в образце рассчитывают по формуле:
.
1000
)
(
100
)
2
/
1
(
)
(
)
(
),
(
4
2
2
4
2
2
4
2
2
O
C
H
V
O
C
H
M
NaOH
V
NaOH
С
г
O
C
H
m
Если навеска биологического материала составляет m
o
, то массовая
доля щавелевой кислоты в нем вычисляется по формуле:
, % = (m / m
o
) 100.
22
Лабораторная работа №4
ОПРЕДЕЛЕНИЕ КОЛИЧЕСТВА СОДЫ И ЩЕЛОЧИ ПРИ
СОВМЕСТНОМ ПРИСУТСТВИИ
Цель работы:
приобретение навыков раздельного определения
массы NaOH и Na
2
CO
3
в образце, навыков титрования с различными
индикаторами.
Сущность работы.
При титровании смеси растворов едкого натра и карбоната натрия
соляной кислотой сначала происходит нейтрализация всего количества
едкого натра и половины количества карбоната натрия. Одновременно
протекают реакции:
НСl + NaOН = NaCl + Н
2
О,
НСl + Na
2
CO
3
= NaНCO
3
+ NaCl.
Для первой реакции рН в точке эквивалентности будет равен семи
(рН
т.э.
=7). Для второй реакции рН в точке эквивалентности определяется
присутствием в растворе гидрокарбоната натрия, рН которого вычисляют
по формуле расчета рН для амфолита:
рН
Т.Э. =
2
2
1
рК
рК
, рН
ТЭ
=
34
,
8
2
32
,
10
35
,
6
,
где рК
1
и рК
2
– показатели констант кислотности угольной кислоты.
Точка эквивалентности, соответствующая этому титрованию, может
быть зафиксирована с помощью индикатора фенолфталеина, так как
интервал перехода его окраски лежит в области скачка титрования для
обеих реакций. При дальнейшем титровании происходит реакция
NaHCO
3
+ НCl = NaCl + H
2
CO
3
.
В этом случае в точке эквивалентности в растворе находится слабая
угольная кислота, рН которой можно рассчитать по следующей формуле:
рН
Т.Э.
=
2
1
рК
1
(Н
2
СO
3
) -
2
1
lg C(H
2
CO
3
)=4,0.
Зафиксировать точку эквивалентности последней реакции можно с
помощью индикатора метилового оранжевого.
Следовательно, если титровать смесь NaOH и Na
2
CO
3
сначала с
фенолфталеином и отметить объем НСl, пошедшей на титрование (V
1
), а
затем вторую пробу оттитровать с метиловым оранжевым до изменения
его окраски и отметить количество НСl, пошедшей на титрование – V
2
,
то тогда V
1
– объем соляной кислоты, затраченной на титрование
всего количества NaOH и половины Na
2
CO
3
;
23
V
2
– объем НСl, пошедшей на титрование всего карбоната натрия
и щелочи;
V
2
–V
1
– объем кислоты, расходуемой на титрование половины
карбоната натрия.
Следовательно, на титрование NaOH будет затрачено соляной
кислоты, см
3
V
1
– (V
2
–V
1
) = 2 V
1
–V
2
.
На титрование Na
2
CO
3
расходуется 2 (V
2
–V
1
) см
3
титранта.
Материалы и оборудование.
1.
Соляная кислота, HCl, 0,1М стандартный раствор.
2. Фенолфталеин, 0,1%-й раствор в 60 %-м этаноле.
3. Метиловый оранжевый, 0,1%-й водный раствор.
4.
Бюретка емкостью 25,00 см
3
.
5.
Пипетка емкостью 10,00 см
3
.
6.
Конические колбы для титрования емкостью 150 см
3
.
Выполнение работы.
Аликвоту анализируемого раствора (10,00 см
3
) переносят пипеткой в
колбу для титрования, добавляют 2-3 капли фенолфталеина и титруют
раствором соляной кислоты до исчезновения розовой окраски. Измеряют
затраченный объем соляной кислоты (V
1
).
Затем во вторую колбу со смесью NaOH + Na
2
CO
3
прибавляют 2-3
капли метилового оранжевого и титруют до изменения цвета индикатора
из желтого в розовый. Делают второй отсчет объема титранта по
бюретке (V
2
).
Различие в нескольких результатах, используемых в расчетах, не
должно превышать 0,050 см
3
.
Массы NaOH и Na
2
CO
3
рассчитывают по формулам:
m (Na
2
CO
3
), мг = М
э
(Na
2
CO
3
) С
НСl
2(V
2
-V
1
),
m (NaOН), мг = М (NaOН) С
НСl
(2V
1
-V
2
) .
Лабораторная работа №5
ОПРЕДЕЛЕНИЕ СОДЕРЖАНИЯ БОРНОЙ КИСЛОТЫ
В ПРЕПАРАТЕ
Цель работы:
определение содержания борной кислоты в препарате
методом кислотно-основного титрования.
Сущность работы.
Кислоту борную (Acidum boricum) применяют в качестве наружного
антисептического средства в виде водных 1-4%-х растворов.
24
Для количественного определения препаратов борной кислоты
используют кислотные свойства растворов кислоты борной в глицерине.
При прямом титровании кислоты борной щелочью образуется метаборат
натрия, который в водных растворах сильно гидролизуется:
Н
3
ВО
3
+ NaOН → NaBO
2
+ 2H
2
O.
В результате гидролиза щелочная реакция наступает до точки
эквивалентности. Поэтому для количественного определения используют
способность борной кислоты образовывать с глицерином сильную
одноосновную диглицериноборную кислоту, которую можно с
достаточной точностью оттитровать щелочью, используя в качестве
индикатора фенолфталеин:
H
CH
2
CH
CH
2
OH
O
O
B
O
O
HO
CH
CH
2
CH
2
_
+
NaOH
Na
+
CH
2
CH
CH
2
OH
O
O
B
O
O
HO
CH
CH
2
CH
2
_
+
H
2
O
H
3
BO
3
+
2
CH
2
CH
2
OH
OH
OH
-3 H
2
O
H
+
CH
2
CH
CH
2
OH
CH
O
O
B
O
O
HO
CH
CH
2
CH
2
_
Количественное определение борной кислоты проводят в смеси (1:4)
свежепрокипяченной воды (свободной от углекислого газа) и
нейтрализованного (по фенолфталеину) глицерина при комнатной
температуре. Для контроля полноты связывания натриевой соли
диглицериноборной
кислоты
к
концу
титрования
прибавляют
дополнительную порцию глицерина. Сохранение при этом розовой
окраски свидетельствует о достижении эквивалентной точки. Если окраска
исчезает, добавляют глицерин и титрование продолжают.
1 см
3
0,1 М раствора гидроксида натрия соответствует 0,006183 г
кислоты борной, которой в препарате должно быть не менее 99,5%.
Материалы и оборудование.
1. Борная кислота, Н
3
ВO
3
.
2. Глицерин, HOCH
2
CH(OH)CH
2
OH.
3. Фенолфталеин, 0,1%-й раствор в 60 %-м этаноле.
4. Гидроксид натрия, NaOH, 0,1 М раствор.
5. Аналитические весы, часовое стекло.
25
6. Бюретка емкостью 25,00 см
3
.
7.
Колба для титрования.
8.
Пипетка емкостью 10,00 см
3
.
9. Цилиндр емкостью 50 см
3
.
Выполнение работы.
Навеску препарата 0,2000 г (точная навеска, взятая на аналитических
весах) растворяют в 10 см
3
свежепрокипяченной и охлажденной воды,
прибавляют 40 см
3
глицерина, предварительно нейтрализованного по
фенолфталеину. Раствор перемешивают, прибавляют 15 капель раствора
фенолфталеина и титруют 0,1 М раствором гидроксида натрия до розового
окрашивания. Затем к титруемому раствору прибавляют еще 10 см
3
нейтрализованного глицерина, и если розовая окраска при этом исчезает,
снова титруют до появления розовой окраски раствора. Добавление
глицерина и титрование гидроксидом натрия продолжают до тех пор, пока
от последних 10 см
3
нейтрализованного глицерина розовая окраска
раствора не перестанет исчезать.
Процентное содержание борной кислоты в препарате вычисляют по
формуле:
100
)
(
)
/
(
)
(
),%
(
3
3
3
3
3
3
BO
H
m
BO
H
NaOH
T
NaOH
V
BO
H
.
Лабораторная работа №6
ОПРЕДЕЛЕНИЕ СОДЕРЖАНИЯ НАТРИЯ САЛИЦИЛАТА
В ПРЕПАРАТЕ
Цель работы:
определение содержания натрия салицилата в
препарате методом кислотно-основного титрования.
Сущность работы.
Натрия салицилат (Natrii salicylas) оказывает противоревматическое,
противовоспалительное, болеутоляющее и жаропонижающее действие.
Количественно
натрия
салицилат
определяют
методом
нейтрализации стандартным раствором соляной кислоты.
OH
COONa
+
HCl
COOH
OH
+
NaCl
Титрование ведут в присутствии эфира, так как выделяющаяся
салициловая кислота изменяет рН водного раствора до рН 2,5-3,0. Это
приводит к изменению окраски индикатора до наступления эквивалентной