ВУЗ: Не указан
Категория: Не указан
Дисциплина: Не указана
Добавлен: 16.04.2021
Просмотров: 1899
Скачиваний: 5
16
Отбирают 40 см
3
дистиллированной воды, прибавляют 1-2 капли 0,1М
раствора кислоты и 1-2 капли метилового оранжевого. Раствор
приобретает оранжевую окраску.
На основание штатива кладут лист белой бумаги, ставят под бюретку
колбу для титрования и приступают к титрованию. Приливают из бюретки
раствор соляной кислоты по каплям, непрерывно перемешивая
содержимое колбы. В конечной точке титрования желтая окраска раствора
изменяется на розовую (окраска “свидетеля”) от прибавления одной капли
раствора соляной кислоты. Делают отсчет объема соляной кислоты,
затраченной на титрование, по нижнему краю мениска, при этом глаза
должны находиться на уровне мениска. Первое титрование считают
ориентировочным. Титрование повторяют несколько раз, пока различие в
результатах не будет превышать 0,05 см
3
. Результаты титрования
записывают в таблицу.
Таблица
Концентрация раствора Na
2
CO
3
, С(1/2Na
2
CO
3
), М..................………..
Объем раствора Na
2
CO
3
, взятого на титрование,см
3
..............…………
Объем раствора НСl, пошедшей на титрование, см
3
1-е титрование....................................................................................……
2-е титрование....................................................................................……
3-е титрование ......................................................................................…
и т.д.
Средний объем раствора НСl, пошедшей на титрование V, см
3
……..
Расчет концентрации соляной кислоты проводят по формуле:
)
(
)
(
)
2
/
1
(
),
(
3
2
3
2
HCl
V
CO
Na
V
CO
Na
С
M
НСl
С
.
Концентрация раствора НСl, моль/дм
3
............................. …………….
4
.
Приготовление
200
см
3
0
,1
М
раствора
гидроксида
натрия
Выполнение работы.
Раствор гидроксида натрия заданной концентрации готовят из более
концентрированного
раствора
методом
разбавления,
аналогично
описанному в п.2.
Рассчитывают
количество
безводного
гидроксида
натрия,
необходимого для приготовления 200 см
3
0,1М раствора. Молярная масса
гидроксида натрия равна 40 г/моль. Следовательно, в 200 см
3
0,1М
раствора NaOH его должно содержаться 0,8 г:
m(NaOH) = C (NaOH)∙V(NaOH)∙M(NaOH) = 0,1моль/дм
3
∙0,2 дм
3
∙40г/моль=
= 0,8 г.
17
Измеряют плотность концентрированного раствора гидроксида
натрия ареометром и находят по таблице соответствующую этой
плотности процентную концентрацию NaOH. Зная процентную
концентрацию NaOH, рассчитывают объем его раствора, необходимого
для приготовления разбавленного раствора заданной концентрации (см.
пример в п.2).
В мензурку объемом 250-300 см
3
приливают ~150 см
3
дистиллированной воды. Отмеряют цилиндром рассчитанный объем
гидроксида натрия, переносят его в мензурку с водой и добавляют воду до
объема 200 см
3
. Раствор перемешивают. Точную его концентрацию
устанавливают по фиксанальному стандартному раствору соляной
кислоты.
5. Приготовление 0,1 М раствора соляной кислоты из фиксанала
Фиксаналы (стандарт-титры) служат для приготовления первичных
стандартов. Фиксанал - это запаянная стеклянная ампула с количеством
вещества, необходимого для приготовления 1 дм
3
раствора с молярной
концентрацией эквивалентов, равной 0,1 моль/дм
3
. Промышленность
выпускает фиксаналы с различными веществами как в виде растворов
(серная, соляная кислоты; гидроксиды калия и натрия), так и в виде сухих
веществ (перманганат калия, карбонат или оксалат калия). В коробочке с
фиксаналами имеется стеклянный боек и острая стеклянная палочка.
Приготовление раствора из фиксанала заключается в том, чтобы
количественно перенести содержимое ампулы в мерную колбу емкостью
1дм
3
, растворить, довести объем до метки дистиллированной водой и
тщательно перемешать.
Выполнение работы.
Ампулу тщательно моют и ополаскивают дистиллированной водой.
В чистую мерную колбу емкостью 1,00 дм
3
вставляют воронку и в нее
вкладывают стеклянный боек так, чтобы острый конец его был обращен
вверх. Затем разбивают дно ампулы, ударяя им о боек. Верхнюю часть
ампулы пробивают стеклянной палочкой и дают содержимому ее
полностью вытечь или высыпаться в колбу. Через образовавшееся
отверстие ампулу тщательно промывают дистиллированной водой.
Ополаскивают ампулу с внешней стороны и обмывают воронку. Убрав
воронку, доводят объем жидкости в колбе дистиллированной водой до
метки. Приготовленный раствор тщательно перемешивают.
18
6
.
Стандартизация
раствора
гидроксида
натрия
Сущность работы.
Для стандартизации раствора гидроксида натрия применяют
стандартный 0,1000 М раствор соляной кислоты, приготовленный из
фиксанала. При титровании протекает реакция:
НCl + NaOH = NaCl + H
2
O .
В точке эквивалентности величина рН раствора равна 7. Скачок
титрования для 0,1М растворов находится в интервале рН от 4 до 10. Для
определения конечной точки титрования выбирают индикатор, интервал
перехода окраски которого лежит в эквивалентной области (в пределах
скачка титрования). В данном случае титрование можно проводить,
используя в качестве индикатора как метиловый оранжевый (рТ = 4 ), так и
фенолфталеин (рТ = 9).
Выполнение работы.
Тщательно вымытую бюретку дважды ополаскивают раствором
соляной кислоты. Заполняют бюретку раствором кислоты так, чтобы в ней
не оставалось пузырьков воздуха. Чистую пипетку ополаскивают
раствором гидроксида натрия. В колбу для титрования отбирают пипеткой
10,00 см
3
раствора NaOH, прибавляют 1-2 капли метилового оранжевого и
титруют раствором соляной кислоты. В конечной точке титрования
окраска раствора переходит из желтой в оранжевую. Титрование
повторяют несколько раз, при этом различие в результатах не должно
превышать 0,050 см
3
. Результаты титрования записывают в таблицу.
Таблица.
-----------------------------------------------------------------------------------------
Концентрация раствора НСl, М........................................................…….
Объем раствора NaOH, взятого на титрование, см
3
....................……….
Объем раствора НСl, пошедшей на титрование,см
3
……………………
1-е титрование .....................................................................................…...
2-е титрование.......................................................................................…..
3-е титрование ............................................................................................
и т.д.
Средний объем раствора НСl, пошедшей на титрование, см
3
...………
Расчет концентрации NaOH проводят по формуле:
)
(
)
(
)
(
),
(
NaOH
V
HCl
V
HCl
С
M
NaOH
С
.
19
Лабораторная работа №2
ОПРЕДЕЛЕНИЕ ВРЕМЕННОЙ (КАРБОНАТНОЙ)
ЖЕСТКОСТИ ВОДЫ
Цель работы:
определение карбонатной жесткости воды методом
кислотно-основного титрования.
Сущность работы
. Жесткость воды обусловлена присутствием в
воде растворимых солей кальция и магния. Карбонатная жесткость
определяется содержанием в воде гидрокарбонатов этих металл-ионов.
При кипячении они разлагаются:
Ca(HCO
3
)
2
О
t
CaCO
3
+ H
2
O + CO
2
;
Mg(HCO
3
)
2
О
t
MgCO
3
+ H
2
O + CO
2
.
При этом жесткость воды устраняется или уменьшается, поэтому
карбонатную жесткость называют устранимой или временной. Жесткость
воды выражают в ммоль/дм
3
. Карбонатную жесткость определяют
титрованием воды стандартным раствором соляной кислоты. В результате
титрования протекают реакции:
В точке эквивалентности образуется слабая угольная кислота, рН
раствора близок к 4,00. Поэтому титрование проводят с индикатором
метиловым оранжевым (рТ=4).
Материалы и оборудование.
1. Соляная кислота, НСl, 0,1 М стандартный раствор.
2. Анализируемый раствор жесткой воды.
3. Метиловый оранжевый, 0,1%-й водный раствор.
4. Бюретка емкостью 25,00 см
3
.
5. Пипетка емкостью 50,00 см
3
.
6. Колба для титрования.
7. Воронка.
Выполнение работы.
В колбу для титрования отбирают пипеткой 50,00 см
3
анализируемой
воды. Прибавляют 2 капли метилового оранжевого и титруют раствором
Ca(HCO
3
)
2
HCL
CaCL
2
H
2
CO
3
CO
2
2
O
H
Mg(HCO
3
)
2
HCL
MgCL
2
H
2
CO
3
CO
2
2
O
H
+
2
=
+
2
2
2
+
2
=
+
2
2
2
20
соляной кислоты до перехода окраски индикатора из желтой в розовую.
Титрование проводят со “свидетелем”. Повторяют анализ несколько раз,
полученные результаты записывают в таблицу и рассчитывают среднее
значение объема соляной кислоты, пошедшей на титрование. Расчет
карбонатной жесткости воды проводят по формуле:
2
)
(
1000
)
(
)
(
/
,
2
3
O
H
V
HCl
V
HCl
С
дм
ммоль
Н
,
где V(Н
2
О) - объем воды, взятой для титрования.
Коэффициент 2 в знаменателе приведенной формулы позволяет перейти от
размерности ммоль экв/дм
3
к нужной – ммоль/дм
3
. Фактор
эквивалентности f
э
для гидрокарбонатов кальция и магния при титровании
с метиловым оранжевым равен ½.
Лабораторная работа № 3
ОПРЕДЕЛЕНИЕ СОДЕРЖАНИЯ ОРГАНИЧЕСКОЙ
КИСЛОТЫ В ОБРАЗЦАХ БИОЛОГИЧЕСКОГО МАТЕРИАЛА
Цель работы
: определение содержания щавелевой кислоты в
исследуемом образце методом кислотно-основного титрования.
Сущность работы.
В биологическом материале содержатся различные органические
кислоты, в частности, такие как щавелевая и винная. Для определения
щавелевой кислоты в качестве титранта используют раствор гидроксида
натрия. Взаимодействие щавелевой кислоты с гидроксидом натрия
протекает по уравнению:
Н
2
С
2
О
4
+ 2NaOH = Na
2
C
2
O
4
+ 2H
2
O.
Из этого уравнения следует, что в точке эквивалентности
прибавленная щелочь полностью превращается в соль, образованную
сильным основанием и слабой кислотой, и рН раствора рассчитывают по
формуле:
рН = 7 + 1/2 р К
a2
+ 1/2 lgС
В
,
где рК
a2
= - lgК
a2
.
Здесь К
a2
– константа диссоциации щавелевой кислоты по второй ступени.
Если концентрация щавелевой кислоты С(1/2Н
2
С
2
О
4
) равна 0,1 М, то
величина рН в точке эквивалентности будет равна:
рН = 7 + 1/2 (4,27) + 1/2 lg 0,025 = 8,35.
Следовательно, зафиксировать точку эквивалентности можно,
применяя индикатор фенолфталеин (рТ = 9,0).