Добавлен: 07.11.2023
Просмотров: 249
Скачиваний: 3
ВНИМАНИЕ! Если данный файл нарушает Ваши авторские права, то обязательно сообщите нам.
СОДЕРЖАНИЕ
2. Теоретический анализ исследуемого процесса
.1 Характеристика исходных материалов
3.2 Выбор метода эксперимента и анализа. Описание техники эксперимента
3.3 Выбор параметров исследования
4. Результаты эксперимента, их обсуждение и теоретическая обработка
.1 Расчет материального баланса
.2 Синтез технологической схемы с экономической оценкой предлагаемой технологии
.2 Контрольно-измерительные приборы и аппараты
Библиографическое описание используемых литературных источников
Рис. 4.4. Зависимость степени осаждения при стехиометрическом соотношении щелок - гидроксид кальция и различных температурах
Результаты исследования с использованием фотометрического метода анализа позволили проследить образование твердой фазы при изменении указанных выше параметров, но они не содержат информации об изменении концентрации растворов во времени, массы образовавшегося осадка и т.д.
Поэтому задача второго этапа заключалась в получении недостающих данных с целью выбора оптимальных параметров осаждения и выдачей практических рекомендаций. Опыты этой серии проводили в термостатируемом сосуде рис. 3.2. За изменением состава жидкой фазы следили путем отбора проб и их анализом на содержание хлорида магния в оборотном щелоке.
Осаждение хлорида магния раствором карбоната натрия проводили при температурах 25, 30 и 400С. Выбор температур определялся практическими условиями работы производства. С целью установления времени фильтрации, а также условий седиментации получающихся осадков объем оборотного щелока оставляли постоянным - 100 мл. Для определения влияния соотношения осаждаемого вещества и осадителя - MgCl2:Na2CO3 выбирали в следующих пределах: 1:0,75; 1:1; 1:1,25. Изменение состава осадителя фиксировали путем отбора проб на анализ состава жидкой фазы на присутствие соответствующих ионов. Данные по результатам исследований приведены в таблицах 4.7.- 4.9. и рис.4.5.- 4.7.
Во всех случаях повышение температуры приводит к увеличению степени осаждения за один и тот же промежуток времени по сравнению с более низкой температурой. Избыток раствора соды способствует полному осаждению MgCl2 за меньшее время, но при этом щелочность раствора повышается. Высокая степень осаждения достигается уже за первые десять минут от начала опыта. Кривые, характеризующие изменение скорости процесса, свидетельствуют о максимальной величине в начальный промежуток времени.
Из полученных данных можно сделать вывод о том, что концентрированный раствор карбоната натрия можно использовать для удаления MgCl2 из оборотного щелока.
Таблица 4.7.
Данные по выделению MgCl2 из оборотного щелока при различных температурах и соотношении MgCl2: Na2CO3= 1:1
Температура, 0С | Время отбора пробы, мин | Количество Трилона Б, мл | Сумма ионов в растворе, % | Количество MgCl2, % | Степень осаждения, % |
25 | 5 | 3,0 | 0,253 | 0,049 | 94,2 |
| 10 | 2,5 | 0,213 | 0,009 | 98,9 |
| 20 | 2,4 | 0,209 | 0,005 | 99,4 |
| 30 | 2,4 | 0,204 | 0 | 100 |
30 | 5 | 2,5 | 0,220 | 0,016 | 98,0 |
| 10 | 2,5 | 0,211 | 0,007 | 99,2 |
| 20 | 2,4 | 0,204 | 0 | 100 |
| 30 | 2,4 | 0,204 | 0 | 100 |
40 | 5 | 2,5 | 0,211 | 0,007 | 99,2 |
| 10 | 2,5 | 0,204 | 0 | 100 |
| 20 | 2,4 | 0,204 | 0 | 100 |
| 30 | 2,4 | 0,204 | 0 | 100 |
Рис. 4.5. Зависимость степени осаждения хлорида магния концентрированной содой при их соотношении 1:1 при различных температурах.
Таблица 4.8.
Данные по выделению MgCl2 из оборотного щелока при различных температурах и соотношении MgCl2: Na2CO3= 1:0,75
Температура, 0С | Время отбора пробы, мин | Количество Трилона Б, мл | Сумма ионов в растворе, % | Количество MgCl2, % | Степень осаждения, % |
25 | 5 | 3,8 | 0,319 | 0,055 | 93,4 |
| 10 | 3,0 | 0,296 | 0,032 | 96,2 |
| 20 | 3,5 | 0,295 | 0,031 | 96,3 |
| 30 | 3,5 | 0,295 | 0,031 | 96,3 |
30 | 5 | 3,6 | 0,305 | 0,041 | 95,1 |
| 10 | 3,5 | 0,296 | 0,032 | 96,2 |
| 20 | 3,5 | 0,295 | 0,031 | 96,3 |
| 30 | 3,5 | 0295 | 0,031 | 96,3 |
40 | 5 | 3,2 | 0,272 | 0,008 | 99,0 |
| 10 | 3,2 | 0,269 | 0,005 | 99,4 |
| 20 | 3,1 | 0,264 | 0,005 | 99,4 |
| 30 | 3,1 | 0,264 | 0,005 | 99,4 |
Рис. 4.6. Зависимость степени осаждения хлорида магния концентрированной содой при их соотношении 1:0,75 при различных температурах.
Таблица 4.9.
Данные по выделению MgCl2 из оборотного щелока при различных температурах и соотношении MgCl2: Na2CO3= 1:1,25
Температура, 0С | Время отбора пробы, мин | Количество Трилона Б, мл | Сумма ионов в растворе, % | Количество MgCl2, % | Степень осаждения, % |
25 | 5 | 3,8 | 0,170 | 0,003 | 99,6 |
| 10 | 3,0 | 0,169 | 0,002 | 99,8 |
| 20 | 3,5 | 0,169 | 0,002 | 99,8 |
| 30 | 3,5 | 0,169 | 0,002 | 99,8 |
30 | 5 | 3,6 | 0,169 | 0,002 | 99,8 |
| 10 | 3,5 | 0,168 | 0,001 | 99,9 |
| 20 | 3,5 | 0,168 | 0,001 | 99,9 |
| 30 | 3,5 | 0,168 | 0,001 | 99,9 |
40 | 5 | 3,2 | 0,168 | 0,001 | 99,9 |
| 10 | 3,2 | 0,167 | 0 | 100 |
| 20 | 3,1 | 0,167 | 0 | 100 |
| 30 | 3,1 | 0,167 | 0 | 100 |
Рис. 4.7. Зависимость степени осаждения хлорида магния концентрированной содой при их соотношении 1:1,25 при различных температурах.
Осаждение хлорида магния гидроксидом кальция проводи при неизменных условиях в термостатируемом сосуде, т.е. объем исходного раствора - 100 мл, температура 25,30 и 400С, время перемешивания 30 минут.
Процесс осаждения гидроксидом кальция проводили следующим образом. В круглодонную колбу наливали 100 мл оборотного щелока и включали перемешивающее устройство, затем через горлышко вводили соответствующее количество окиси кальции и рассчитанную дозу воды. Через определенные промежутки времени отбирали пробы для анализа.
Результаты экспериментов выделения MgCl2 гидроксидом кальция (Сa(OH)2) при постоянном перемешивании раствора представлены в таблицах 4.10.- 4.12. и рис. 4.8.- 4.10.
Таблица 4.10.
Данные по выделению MgCl2 из оборотного щелока при различных температурах и соотношении MgCl2:Сa(OH)2 = 1:1
Температура, 0С | Время отбора пробы, мин | Количество Трилона Б, мл | Количество MgCl2, % | Степень осаждения, % | |
| | на сумму | на магний | | |
25 | 2 | 12,4 | 11,9 | 0,0250 | 97,02 |
| 5 | 12,4 | 12,2 | 0,0220 | 97,37 |
| 10 | 12,3 | 12,1 | 0,0144 | 98,28 |
| 20 | 12,2 | 12,05 | 0,0111 | 98,68 |
| 30 | 12,1 | 11,95 | 0,0110 | 98,69 |
30 | 5 | 12,3 | 12,0 | 0,0220 | 97,37 |
| 10 | 12,1 | 12,0 | 0,0073 | 99,13 |
| 20 | 12,0 | 11,9 | 0,0073 | 99,13 |
| 30 | 12,0 | 11,9 | 0,0073 | 99,13 |
40 | 5 | 12,15 | 11,9 | 0,018 | 97,85 |
| 10 | 12,1 | 12,0 | 0,0073 | 99,13 |
| 20 | 11,8 | 11,7 | 0,0073 | 99,13 |
| 30 | 11,6 | 11,5 | 0,0073 | 99,13 |