Файл: Теоретический анализ исследуемого процесса.rtf

обработке результатов подтверждено, что в качестве осадка получен карбонат магния. При этом содержание иона магния для кристаллогидрата (MgCO₃*3Н₂О) составило около 17,4%, а для безводного MgCO₃ - 28,56%.

. Термический анализ - из литературы известно, что карбонат магния является термически неустойчивым соединением и при нагревании разлагается по уравнению

. Нами был проведен такой опыт. Навеску осадка, предварительно просушенную при температуре 100-110⁰С до постоянного веса, помещали в кварцевую лодочку и обжигали в трубчатой печи в течение 60 минут, поддерживая постоянную подачу воздуха и температуру сначала в течение 20 минут 400⁰С, а затем температуру повышали до 700⁰С и выдерживали еще 40 минут. Выделяющийся СО₂ поглощали 5%-ым раствором КОН и по окончанию опыта лодочку взвешивали. Выделившийся СО₂ определяли газообъемным методом.

Данные анализа показали, что полученный осадок содержит MgCO₃, чистота которого в различных опытах колеблется от 93 до 95%. Таким образом, такую степень чистоты можно объяснить тем, что осадок выделяли из щелока, насыщенного солями KCl и NaCl и после фильтрации осадок не промывали. Поэтому возможно наличие этих солей на кристаллах осадка, которые являются примесными соединениями, загрязняющими осадок.

Аналогично был проведен анализ осадка, полученного при использовании в качестве осадителя Са(ОН)₂. В результате проведенного анализа можно сделать вывод, что образующийся осадок - гидроксид магния загрязнен солями представленными выше.

Дополнительно установили влияние концентрации осадителя на процесс кристаллизации карбоната магния. Данные приведены в таблицах 4.5.
Таблица 4.5.

Экспериментальные данные, используя в качестве осадителя раствор карбоната натрия различной концентрации, при Т=30⁰С и стехиометрическом соотношением исходных реагентов.

время, мин	время, сек	интервал добавления соды, мл	светопоглащение. (сила тока)	время, мин	время, сек	интервал добавления соды, мл	светопоглащение. (сила тока)
1	2	3	4	5	6	7	8
С _Na2CO3=2,2%; рН=9,15; х_м_g=0;
0	0	0,2	98	8	480	3,4	78
1	2	3	4	5	6	7	8
0,5	30	0,4	96	8,5	510	3,6	78
1	60	0,6	93	9	540	3,8	78
1,5	90	0,8	90	9,5	570	4	78
2	120	1	86	10	600	5	78
2,5	150	1,2	82	10,5	630	6	78
3	180	1,4	78,5	11	660	7	78
3,5	210	1,6	78	11,5	690	8	78
4	240	1,8	78	12	720	9	78
4,5	270	2	78	12,5	750	10	78
5	300	2,2	78	13	780	11	78
5,5	330	2,4	78	13,5	810	12	78
6	360	2,6	78	14	840	13	78
6,5	390	2,8	78	14,5	870	14	78
7	420	3	78	15	900	15	78
7,5	450	3,2	78	15,5	930	15,32	78
С _Na2CO3=7,3%; рН=9,02; х_м_g=0;
0	0	0,2	88	6	360	2,6	81
0,5	30	0,4	84	6,5	390	2,8	81
1	60	0,6	82	7	420	3	81
1,5	90	0,8	81,5	7,5	450	3,2	81
2	120	1	81	8	480	3,4	81
2,5	150	1,2	81	8,5	510	3,6	81
3	180	1,4	81	9	540	3,8	81
3,5	210	1,6	81	9,5	570	4	81
4	240	1,8	81	10	600	4,2	81
4,5	270	2	81	10,5	630	4,4	81
5	300	2,2	81	11	660	4,62	81
5,5	330	2,4	81
С _Na2CO3=11%; рН=8,74; х_м_g=0;
0	0	0,2	76	4	240	1,8	62
0,5	30	0,4	67	4,5	270	2	62
1	60	0,6	63	5	300	2,2	62
1,5	90	0,8	62,5	5,5	330	2,4	62
2	120	1	62	6	360	2,6	62
2,5	150	1,2	62	6,5	390	2,8	62
3	180	1,4	62	7	420	3,06	62
3,5	210	1,6	62

По полученным результатам можно судить о том, что увеличение концентрации соды способствует ускорению образования осадка. Так, при концентрации осадителя 2,2% процесс кристаллизации - видимая часть заканчивается примерно за четыре - пять минут, при увеличении концентрации в два раза (4,4%) время кристаллизации сокращается до 4-х минут, при концентрации соды равной 7,3% процесс проходит очень быстро, и значение светопоглащения не изменяется уже через две минуту.

Повышение температуры от 25 - 40⁰С как показали экспериментальные данные, несколько ускоряет процесс осадкообразования - время достижения минимального светопоглащения сокращается примерно на 15% при любой температуре. Очевидно, это связано с ростом скорости химического взаимодействия реагентов.

Кинетические кривые светопоглащения от концентрации осадителя во времени

имеют S - образную форму. Следовательно, процесс образования зародышей твердой фазы протекает с возрастанием скорости и степени осаждения во времени. Экспериментальные кривые

, представлены на рисунках 4.1.-4.2.

Рис. 4.1. Зависимость скорости кристаллизации при различных температурах ведения процесса и соотношении щелок-сода=1:1.

Рис. 4.2. Зависимость степени осаждения при различной концентрации осадителя и соотношении щелок-сода=1:1.

Время достижения максимума и его высота, характеризующие скорость процесса зависит от количества осадителя и с возрастанием дозы осадителя высота максимума увеличивается, что отвечает теоретическому положению влияния концентрации на скорость процесса, т.е. чем она выше, тем выше величина скорости процесса и степени осаждения.

С увеличением концентрации осадителя при постоянной скорости его подачи максимумы скорости равномерно смещаются к оси ординат и имеют синусоидальный вид с постепенным уменьшением максимумов во времени. Характер такой зависимости можно объяснить тем, что подача осадителя проводилась равными пропорциями, через равные интервалы по времени, поэтому каждый максимум характеризует максимальную скорость образования осадка за этот интервал времени. Постепенное уменьшение максимумов, объясняется снижением концентрации хлорида магния в оборотном щелоке.

Как показывают результаты исследования рис. 4.3., максимальная степень осаждения наблюдается при стехиометрическом соотношении реагентов и постоянным перемешиванием. При меньшей подаче осадителя не достигается полного осаждения, с увеличением количества осадителя выше стехиометрического происходит загрязнение осадка и увеличения рН среды. Повышение температуры от 25 до 40⁰С практически не оказывает влияние на конечную степень осаждения. С технологической и экономической точки зрения целесообразно проводить выделения ионов магния из щелока в процессе флотации при пониженной температуре - 25

⁰С.

Рис. 4.3. Зависимость степени осаждения при стехиометрическом соотношении исходных реагентов и различной температуре.
Аналогичные фотометрические исследования по осаждению хлорида магния из оборотного щелока гидроксидом с кальция были проведены в зависимости от температуры при постоянном перемешивании и неизменной концентрации, в качестве которой использовали насыщенный раствор гидроксида кальция, с коэффициентом растворимости 0,2 г/100мл. Более высокую концентрацию в связи с малой растворимости Сa(OH)₂ приготовить не представлялось возможным. Также разбавленные растворы использовать было невозможно из-за малых по объему кювет нефелометра. Экспериментальные данные по осаждения хлорида магния из оборотного щелока насыщенным раствором гидроксида кальция приведены в табл.4.6 и рис. 4.4.

Ввиду высокого разбавления осадителя изменение светопоглащения идет медленно. Так, за первые две минуты светопоглащение изменилось в зависимости от температуры от 5 до 10%, полного светопоглащения достигли лишь примерно через 15-18 мин, причем при повышении температуры от 25 до 40⁰С степень светопоглощения возрастает и в любой временной интервал светопоглащение при температуре 40⁰С на 10-15% выше, чем при температуре 25⁰С.
Таблица 4.6.

Экспериментальные данные, используя в качестве осадителя гидроксид кальция, при стехиометрическом соотношении исходных реагентов и различных температурах.

время, мин	время, сек	светопоглащение. (сила тока)	Степень осаждения, %	время, мин	время, сек	светопоглащение. (сила тока)	Степень осаждения, %
1	2	3	4	5	6	7	8
Температура 25⁰С
0	0	100	0	8,5	510	61	68,42105
0,5	30	99	1,754386	9	540	60	70,17544
1	60	98	3,508772	9,5	570	58	73,68421
1,5	90	97	5,263158	10	600	56	77,19298
2	120	95	8,77193	10,5	630	54	80,70175
2,5	150	93	12,2807	11	660	53	82,45614
3	180	90	17,54386	11,5	690	51	85,96491
3,5	210	87	22,80702	12	720	51	85,96491
4	240	85	26,31579	12,5	750	50	87,7193
4,5	270	82	31,57895	13	780	49	89,47368
5	300	79	36,84211	13,5	810	48	91,22807
5,5	330	77	40,35088	14	840	47	92,98246
6	360	74	45,61404	14,5	870	46	94,73684
6,5	390	72	49,12281	15	900	45	96,49123
7	420	69	54,38596	15,5	930	44	98,24561
7,5	450	66	59,64912	16	960	43	100
8	480	64	63,15789
Температура 30⁰С
0	0	100	0	8,5	510	71	82,85714
0,5	30	99	2,857143	9	540	70	85,71429
1	60	98	5,714286	9,5	570	70	85,71429
1,5	90	97	8,571429	10	600	69	88,57143
2	120	95	14,28571	10,5	630	69	88,57143
2,5	150	93	20	11	660	69	88,57143
3	180	91,5	24,28571	11,5	690	68	91,42857
3,5	210	90	28,57143	12	720	67	94,28571
4	240	89	31,42857	12,5	750	67	94,28571
4,5	270	87	37,14286	13	780	66	97,14286
5	300	86	40	13,5	810	65	100
5,5	330	84	45,71429	14	840	65	100
6	360	82	51,42857	14,5	870	65	100
6,5	390	79	60	15	900	65	100
7	420	76	68,57143	15,5	930	65	100
7,5	450	73	77,14286	16	960	65	100
8	480	72	80
Температура 40⁰С
0	0	100	0	8,5	510	74,5	87,93103
0,5	30	98	5,714286	9	540	74	89,65517
1	60	97	10,34483	9,5	570	74	89,65517
1,5	90	96	13,7931	10	600	73,5	91,37931
2	120	94	20,68966	10,5	630	73	93,10345
2,5	150	93	24,13793	11	660	73	93,10345
3	180	92	27,58621	11,5	690	72	96,55172
3,5	210	90	34,48276	12	720	72	96,55172
4	240	88	41,37931	12,5	750	71	100
4,5	270	87	44,82759	13	780	71	100
5	300	85	51,72414	13,5	810	71	100
5,5	330	84	55,17241	14	840	71	100
6	360	82	62,06897	14,5	870	71	100
6,5	390	80	68,96552	15	900	71	100
7	420	78	75,86207	15,5	930	71	100
7,5	450	76	82,75862	16	960	71	100
8	480	74,5	87,93103

Смотрите также файлы

I Основные концепции управления финансами транспортных компаний.docx

Закон рф Об образовании в Российской Федерации.docx

Опишите неисправности подвески тягового электродвигателя нб514Е электровоза 2ЭС5К и способы их выявления.docx

На испытании находилось N.docx

История России. Дополнительная база тестов 1.docx

Файл: Теоретический анализ исследуемого процесса.rtf

Смотрите также файлы

Информация

Списки файлов

Дополнительно