Добавлен: 07.11.2023
Просмотров: 245
Скачиваний: 3
ВНИМАНИЕ! Если данный файл нарушает Ваши авторские права, то обязательно сообщите нам.
СОДЕРЖАНИЕ
2. Теоретический анализ исследуемого процесса
.1 Характеристика исходных материалов
3.2 Выбор метода эксперимента и анализа. Описание техники эксперимента
3.3 Выбор параметров исследования
4. Результаты эксперимента, их обсуждение и теоретическая обработка
.1 Расчет материального баланса
.2 Синтез технологической схемы с экономической оценкой предлагаемой технологии
.2 Контрольно-измерительные приборы и аппараты
Библиографическое описание используемых литературных источников
0,4 | 67 | 15,5 | 930 | 6,4 | 11 | ||
1 | 60 | 0,6 | 42 | 16 | 960 | 6,6 | 11 |
1,5 | 90 | 0,8 | 36 | 16,5 | 990 | 6,8 | 11 |
2 | 120 | 1 | 25 | 17 | 1020 | 7 | 11 |
2,5 | 150 | 1,2 | 20 | 17,5 | 1050 | 7,2 | 11 |
3 | 180 | 1,4 | 18 | 18 | 1080 | 7,4 | 11 |
3,5 | 210 | 1,6 | 14 | 18,5 | 1110 | 7,6 | 11 |
4 | 240 | 1,8 | 13 | 19 | 1140 | 7,8 | 11 |
4,5 | 270 | 2 | 11 | 19,5 | 1170 | 8 | 11 |
5 | 300 | 2,2 | 11 | 20 | 1200 | 8,2 | 11 |
1 | 2 | 3 | 4 | 5 | 6 | 7 | 8 |
5,5 | 330 | 2,4 | 11 | 20,5 | 1230 | 8,4 | 11 |
6 | 360 | 2,6 | 11 | 21 | 1260 | 8,6 | 11 |
6,5 | 390 | 2,8 | 11 | 21,5 | 1290 | 8,8 | 11 |
7 | 420 | 3 | 11 | 22 | 1320 | 9 | 11 |
7,5 | 450 | 3,2 | 11 | 22,5 | 1350 | 9,2 | 11 |
8 | 480 | 3,4 | 11 | 23 | 1380 | 9,4 | 11 |
8,5 | 510 | 3,6 | 11 | 23,5 | 1410 | 9,6 | 11 |
9 | 540 | 3,8 | 11 | 24 | 1440 | 9,8 | 11 |
9,5 | 570 | 4 | 11 | 24,5 | 1470 | 10 | 11 |
10 | 600 | 4,2 | 11 | 25 | 1500 | 10,2 | 11 |
10,5 | 630 | 4,4 | 11 | 25,5 | 1530 | 10,4 | 11 |
11 | 660 | 4,6 | 11 | 26 | 1560 | 10,6 | 11 |
11,5 | 690 | 4,8 | 11 | 26,5 | 1590 | 10,8 | 11 |
12 | 720 | 5 | 11 | 27 | 1620 | 11 | 11 |
12,5 | 750 | 5,2 | 11 | 27,5 | 1650 | 11,2 | 11 |
13 | 780 | 5,4 | 11 | 28 | 1680 | 11,4 | 11 |
13,5 | 810 | 5,6 | 11 | 28,5 | 1710 | 11,6 | 11 |
14 | 840 | 5,8 | 11 | 29 | 1740 | 11,8 | 11 |
14,5 | 870 | 6 | 11 | 29,5 | 1770 | 12 | 11 |
Таблица 4.2.
Экспериментальные данные, используя в качестве осадителя раствор соды с концентрацией 4,4%, при Т=300С и различном соотношении МgCl2:Na2CO3
время, мин | время, сек | интервал добавления соды, мл | светопогла-щение. (сила тока) | время, мин | время, сек | интервал добавления соды, мл | светопогла-щение. (сила тока) |
1 | 2 | 3 | 4 | 5 | 6 | 7 | 8 |
МgCl2:Na2CO3=1:1; рН=8,2; хмg=0 | |||||||
0 | 0 | 0,2 | 80 | 10 | 600 | 4,2 | 11 |
0,5 | 30 | 0,4 | 60 | 10,5 | 630 | 4,4 | 11 |
1 | 60 | 0,6 | 43 | 11 | 660 | 4,6 | 11 |
1,5 | 90 | 0,8 | 28 | 11,5 | 690 | 4,8 | 11 |
2 | 120 | 1 | 20 | 12 | 720 | 5 | 11 |
2,5 | 150 | 1,2 | 18 | 12,5 | 750 | 5,2 | 11 |
3 | 180 | 1,4 | 14 | 13 | 780 | 5,4 | 11 |
3,5 | 210 | 1,6 | 13 | 13,5 | 810 | 5,6 | 11 |
4 | 240 | 1,8 | 12 | 14 | 840 | 5,8 | 11 |
4,5 | 270 | 2 | 11 | 14,5 | 870 | 6 | 11 |
5 | 300 | 2,2 | 11 | 15 | 900 | 6,2 | 11 |
5,5 | 330 | 2,4 | 11 | 15,5 | 930 | 6,4 | 11 |
6 | 360 | 2,6 | 11 | 16 | 960 | 6,6 | 11 |
6,5 | 390 | 2,8 | 11 | 16,5 | 990 | 6,8 | 11 |
7 | 420 | 3 | 11 | 17 | 1020 | 7 | 11 |
7,5 | 450 | 3,2 | 11 | 17,5 | 1050 | 7,2 | 11 |
8 | 480 | 3,4 | 11 | 18 | 1080 | 7,4 | 11 |
8,5 | 510 | 3,6 | 11 | 18,5 | 1110 | 7,6 | 11 |
9 | 540 | 3,8 | 11 | 19 | 1140 | 7,8 | 11 |
9,5 | 570 | 4 | 11 | 19,5 | 1170 | 8 | 11 |
МgCl2:Na2CO3=1:1,25; рН=9,1; хмg=0 | |||||||
0 | 0 | 0,2 | 82 | 12,5 | 750 | 5,2 | 10 |
0,5 | 30 | 0,4 | 51 | 13 | 780 | 5,4 | 10 |
1 | 60 | 0,6 | 40 | 13,5 | 810 | 5,6 | 10 |
1,5 | 90 | 0,8 | 20 | 14 | 840 | 5,8 | 10 |
2 | 120 | 1 | 19 | 14,5 | 870 | 6 | 10 |
2,5 | 150 | 1,2 | 14 | 15 | 900 | 6,2 | 10 |
3 | 180 | 1,4 | 13 | 15,5 | 930 | 6,4 | 10 |
3,5 | 210 | 1,6 | 12 | 16 | 960 | 6,6 | 10 |
4 | 240 | 1,8 | 11 | 16,5 | 990 | 6,8 | 10 |
4,5 | 270 | 2 | 10 | 17 | 1020 | 7 | 10 |
5 | 300 | 2,2 | 10 | 17,5 | 1050 | 7,2 | 10 |
1 ... 5 6 7 8 9 10 11 12 ... 24
600
4,2
10
25
1500
10,2
10
10,5
630
4,4
10
25,5
1530
10,4
10
11
660
4,6
10
26
1560
10,6
10
11,5
690
4,8
10
26,5
1590
10,8
10
12
720
5
10
27
1620
11
10
12,5
750
5,2
10
27,5
1650
11,2
10
Продолжение таблицы 4.2.
1
2
3
4
5
6
7
8
13
780
5,4
10
28
1680
11,4
10
13,5
810
5,6
10
28,5
1710
11,6
10
14
840
5,8
10
29
1740
11,8
10
14,5
870
6
10
29,5
1770
12
10
Таблица 4.3.
Экспериментальные данные, используя в качестве осадителя раствор соды с концентрацией 4,4%, при Т=400С и различном соотношении МgCl2:Na2CO3
время, мин
время, сек
интервал добавления соды, мл
светопогла-щение. (сила тока)
время, мин
время, сек
интервал добавления соды, мл
светопогла-щение. (сила тока)
1
2
3
4
5
6
7
8
МgCl2:Na2CO3=1:1; рН=8,9; хмg=0
0
0
0,2
84
10
600
4,2
18
0,5
30
0,4
65
10,5
630
4,4
18
1
60
0,6
50
11
660
4,6
18
1,5
90
0,8
36
11,5
690
4,8
18
2
120
1
28
12
720
5
18
2,5
150
1,2
26
12,5
750
5,2
18
3
180
1,4
21
13
780
5,4
18
3,5
210
1,6
20
13,5
810
5,6
18
4
240
1,8
19
14
840
5,8
18
4,5
270
2
18
14,5
870
6
18
5
300
2,2
18
15
900
6,2
18
5,5
330
2,4
18
15,5
930
6,4
18
6
360
2,6
18
16
960
6,6
18
6,5
390
2,8
18
16,5
990
6,8
18
1
2
3
4
5
6
7
8
7
420
3
18
17
1020
7
18
7,5
450
3,2
18
17,5
1050
7,2
18
8
480
3,4
18
18
1080
7,4
18
8,5
510
3,6
18
18,5
1110
7,6
18
9
540
3,8
18
19
1140
7,8
18
9,5
570
4
18
19,5
1170
8
18
МgCl2:Na2CO3=1:1,25; рН=9,16; хмg=0
0
0
0,2
68
12,5
750
5,2
8
0,5
30
0,4
64
13
780
5,4
8
1
60
0,6
25
13,5
810
5,6
8
1,5
90
0,8
23
14
840
5,8
8
2
120
1
13
14,5
870
6
8
2,5
150
1,2
12
15
900
6,2
8
3
180
1,4
11
15,5
930
6,4
8
3,5
210
1,6
10
16
960
6,6
8
4
240
1,8
9
16,5
990
6,8
8
4,5
270
2
8
17
1020
7
8
5
300
2,2
8
17,5
1050
7,2
8
5,5
330
2,4
8
18
1080
7,4
8
6
360
2,6
8
18,5
1110
7,6
8
6,5
390
2,8
8
19
1140
7,8
8
7
420
3
8
19,5
1170
8
8
7,5
450
3,2
8
20
1200
8,2
8
8
480
3,4
8
20,5
1230
8,4
8
8,5
510
3,6
8
21
1260
8,6
8
9
540
3,8
8
21,5
1290
8,8
8
9,5
570
4
8
22
1320
9
8
1
2
3
4
5
6
7
8
10
600
4,2
8
22,5
1350
9,2
8
10,5
630
4,4
8
23
1380
9,4
8
11
660
4,6
8
23,5
1410
9,6
8
11,5
690
4,8
8
24
1440
9,8
8
12
720
5
8
24,5
1470
10
8
МgCl2:Na2CO3=1:1,5; рН=9,4; хмg=0
0
0
0,2
70
15
900
6,2
9
0,5
30
0,4
69
15,5
930
6,4
9
1
60
0,6
30
16
960
6,6
9
1,5
90
0,8
26
16,5
990
6,8
9
2
120
1
16
17
1020
7
9
2,5
150
1,2
15
17,5
1050
7,2
9
3
180
1,4
14
18
1080
7,4
9
3,5
210
1,6
12
18,5
1110
7,6
9
4
240
1,8
10
19
1140
7,8
9
4,5
270
2
9
19,5
1170
8
9
5
300
2,2
9
20
1200
8,2
9
5,5
330
2,4
9
20,5
1230
8,4
9
6
360
2,6
9
21
1260
8,6
9
6,5
390
2,8
9
21,5
1290
8,8
9
7
420
3
9
22
1320
9
9
7,5
450
3,2
9
22,5
1350
9,2
9
8
480
3,4
9
23
1380
9,4
9
8,5
510
3,6
9
23,5
1410
9,6
9
9
540
3,8
9
24
1440
9,8
9
9,5
570
4
9
24,5
1470
10
9
10
600
4,2
9
25
1500
10,2
9
1
2
3
4
5
6
7
8
10,5
630
4,4
9
25,5
1530
10,4
9
11
660
4,6
9
26
1560
10,6
9
11,5
690
4,8
9
26,5
1590
10,8
9
12
720
5
9
27
1620
11
9
12,5
750
5,2
9
27,5
1650
11,2
9
13
780
5,4
9
28
1680
11,4
9
13,5
810
5,6
9
28,5
1710
11,6
9
14
840
5,8
9
29
1740
11,8
9
14,5
870
6
9
29,5
1770
12
9
Данные по величине рН раствора и степени осаждения, приведенные в таблице 4.4, свидетельствуют о том, что с увеличением соотношения осадителя к щелоку увеличивается рН и постепенно снижается содержание MgCl2 в щелоке. Таким образом, при соотношении осадитель - щелок = 1:1 - ион магния (хлорид магния) отсутствует, что указывает о полном осаждении хлорида магния в виде нерастворимого осадка при любой температуре.
Таблица 4.4.
Данные по величине рН раствора и степени осаждения.
Температура, 0С
Соотношение MgCl2 : Na2CO3.
рН
Количество MgCl2, %
Степень осаждения, %
22
1:0,4
7,810
0,512
38,9
1:0,6
7,920
0,506
39,6
1:0,8
8,519
0,425
49,3
1:1
8,670
0
100
1:1,25
9,300
0
100
1:1,5
9,610
0
100
30
1:1
8,2
0
100
1:1,25
9,1
0
100
1:1,5
9,32
0
100
40
1:1
8,9
0
100
1:1,25
9,16
0
100
1:1,5
9,4
0
100
Состав получаемого осадка проверили на содержание в нем соответствующих ионов. С этой целью воспользовались следующие методы:
. Химический анализ, в соответствии, с которым навеску влажного осадка (
1г) взвешивали с точностью до 0,00001г, растворяли в азотной кислоте в соотношении Т:Ж =1:1, помещали в колбу на 250 мл, доводили водой до метки и перемешивали. 10 мл приготовленного раствора пипеткой помещали в коническую колбу для титрования, прибавляли 10 мл буферного раствора, и 7-8 капель индикатора эриохром. Полученный раствор титровали трилоном Б от винно-красной окраски до сине-сиреневой и определяли объем израсходованного трилона Б. После этого отбирали пипеткой еще 10 мл этого же раствора и помещали в коническую колбу для определения ионов кальция, прибавляли 20 мл 10%-ой КОН,
70 мл дистиллированной воды и 4-5 капель индикатора хром темно-синий. Полученный новый раствор титровали трилоном Б от винно-красной окраски до синей. Отмечали израсходованный объем трилона Б. При
600
4,2
10
25
1500
10,2
10
10,5
630
4,4
10
25,5
1530
10,4
10
11
660
4,6
10
26
1560
10,6
10
11,5
690
4,8
10
26,5
1590
10,8
10
12
720
5
10
27
1620
11
10
12,5
750
5,2
10
27,5
1650
11,2
10
Продолжение таблицы 4.2.
1
2
3
4
5
6
7
8
13
780
5,4
10
28
1680
11,4
10
13,5
810
5,6
10
28,5
1710
11,6
10
14
840
5,8
10
29
1740
11,8
10
14,5
870
6
10
29,5
1770
12
10
Таблица 4.3.
Экспериментальные данные, используя в качестве осадителя раствор соды с концентрацией 4,4%, при Т=400С и различном соотношении МgCl2:Na2CO3
время, мин | время, сек | интервал добавления соды, мл | светопогла-щение. (сила тока) | время, мин | время, сек | интервал добавления соды, мл | светопогла-щение. (сила тока) |
1 | 2 | 3 | 4 | 5 | 6 | 7 | 8 |
МgCl2:Na2CO3=1:1; рН=8,9; хмg=0 | |||||||
0 | 0 | 0,2 | 84 | 10 | 600 | 4,2 | 18 |
0,5 | 30 | 0,4 | 65 | 10,5 | 630 | 4,4 | 18 |
1 | 60 | 0,6 | 50 | 11 | 660 | 4,6 | 18 |
1,5 | 90 | 0,8 | 36 | 11,5 | 690 | 4,8 | 18 |
2 | 120 | 1 | 28 | 12 | 720 | 5 | 18 |
2,5 | 150 | 1,2 | 26 | 12,5 | 750 | 5,2 | 18 |
3 | 180 | 1,4 | 21 | 13 | 780 | 5,4 | 18 |
3,5 | 210 | 1,6 | 20 | 13,5 | 810 | 5,6 | 18 |
4 | 240 | 1,8 | 19 | 14 | 840 | 5,8 | 18 |
4,5 | 270 | 2 | 18 | 14,5 | 870 | 6 | 18 |
5 | 300 | 2,2 | 18 | 15 | 900 | 6,2 | 18 |
5,5 | 330 | 2,4 | 18 | 15,5 | 930 | 6,4 | 18 |
6 | 360 | 2,6 | 18 | 16 | 960 | 6,6 | 18 |
6,5 | 390 | 2,8 | 18 | 16,5 | 990 | 6,8 | 18 |
1 | 2 | 3 | 4 | 5 | 6 | 7 | 8 |
7 | 420 | 3 | 18 | 17 | 1020 | 7 | 18 |
7,5 | 450 | 3,2 | 18 | 17,5 | 1050 | 7,2 | 18 |
8 | 480 | 3,4 | 18 | 18 | 1080 | 7,4 | 18 |
8,5 | 510 | 3,6 | 18 | 18,5 | 1110 | 7,6 | 18 |
9 | 540 | 3,8 | 18 | 19 | 1140 | 7,8 | 18 |
9,5 | 570 | 4 | 18 | 19,5 | 1170 | 8 | 18 |
МgCl2:Na2CO3=1:1,25; рН=9,16; хмg=0 | |||||||
0 | 0 | 0,2 | 68 | 12,5 | 750 | 5,2 | 8 |
0,5 | 30 | 0,4 | 64 | 13 | 780 | 5,4 | 8 |
1 | 60 | 0,6 | 25 | 13,5 | 810 | 5,6 | 8 |
1,5 | 90 | 0,8 | 23 | 14 | 840 | 5,8 | 8 |
2 | 120 | 1 | 13 | 14,5 | 870 | 6 | 8 |
2,5 | 150 | 1,2 | 12 | 15 | 900 | 6,2 | 8 |
3 | 180 | 1,4 | 11 | 15,5 | 930 | 6,4 | 8 |
3,5 | 210 | 1,6 | 10 | 16 | 960 | 6,6 | 8 |
4 | 240 | 1,8 | 9 | 16,5 | 990 | 6,8 | 8 |
4,5 | 270 | 2 | 8 | 17 | 1020 | 7 | 8 |
5 | 300 | 2,2 | 8 | 17,5 | 1050 | 7,2 | 8 |
5,5 | 330 | 2,4 | 8 | 18 | 1080 | 7,4 | 8 |
6 | 360 | 2,6 | 8 | 18,5 | 1110 | 7,6 | 8 |
6,5 | 390 | 2,8 | 8 | 19 | 1140 | 7,8 | 8 |
7 | 420 | 3 | 8 | 19,5 | 1170 | 8 | 8 |
7,5 | 450 | 3,2 | 8 | 20 | 1200 | 8,2 | 8 |
8 | 480 | 3,4 | 8 | 20,5 | 1230 | 8,4 | 8 |
8,5 | 510 | 3,6 | 8 | 21 | 1260 | 8,6 | 8 |
9 | 540 | 3,8 | 8 | 21,5 | 1290 | 8,8 | 8 |
9,5 | 570 | 4 | 8 | 22 | 1320 | 9 | 8 |
1 | 2 | 3 | 4 | 5 | 6 | 7 | 8 |
10 | 600 | 4,2 | 8 | 22,5 | 1350 | 9,2 | 8 |
10,5 | 630 | 4,4 | 8 | 23 | 1380 | 9,4 | 8 |
11 | 660 | 4,6 | 8 | 23,5 | 1410 | 9,6 | 8 |
11,5 | 690 | 4,8 | 8 | 24 | 1440 | 9,8 | 8 |
12 | 720 | 5 | 8 | 24,5 | 1470 | 10 | 8 |
МgCl2:Na2CO3=1:1,5; рН=9,4; хмg=0 | |||||||
0 | 0 | 0,2 | 70 | 15 | 900 | 6,2 | 9 |
0,5 | 30 | 0,4 | 69 | 15,5 | 930 | 6,4 | 9 |
1 | 60 | 0,6 | 30 | 16 | 960 | 6,6 | 9 |
1,5 | 90 | 0,8 | 26 | 16,5 | 990 | 6,8 | 9 |
2 | 120 | 1 | 16 | 17 | 1020 | 7 | 9 |
2,5 | 150 | 1,2 | 15 | 17,5 | 1050 | 7,2 | 9 |
3 | 180 | 1,4 | 14 | 18 | 1080 | 7,4 | 9 |
3,5 | 210 | 1,6 | 12 | 18,5 | 1110 | 7,6 | 9 |
4 | 240 | 1,8 | 10 | 19 | 1140 | 7,8 | 9 |
4,5 | 270 | 2 | 9 | 19,5 | 1170 | 8 | 9 |
5 | 300 | 2,2 | 9 | 20 | 1200 | 8,2 | 9 |
5,5 | 330 | 2,4 | 9 | 20,5 | 1230 | 8,4 | 9 |
6 | 360 | 2,6 | 9 | 21 | 1260 | 8,6 | 9 |
6,5 | 390 | 2,8 | 9 | 21,5 | 1290 | 8,8 | 9 |
7 | 420 | 3 | 9 | 22 | 1320 | 9 | 9 |
7,5 | 450 | 3,2 | 9 | 22,5 | 1350 | 9,2 | 9 |
8 | 480 | 3,4 | 9 | 23 | 1380 | 9,4 | 9 |
8,5 | 510 | 3,6 | 9 | 23,5 | 1410 | 9,6 | 9 |
9 | 540 | 3,8 | 9 | 24 | 1440 | 9,8 | 9 |
9,5 | 570 | 4 | 9 | 24,5 | 1470 | 10 | 9 |
10 | 600 | 4,2 | 9 | 25 | 1500 | 10,2 | 9 |
1 | 2 | 3 | 4 | 5 | 6 | 7 | 8 |
10,5 | 630 | 4,4 | 9 | 25,5 | 1530 | 10,4 | 9 |
11 | 660 | 4,6 | 9 | 26 | 1560 | 10,6 | 9 |
11,5 | 690 | 4,8 | 9 | 26,5 | 1590 | 10,8 | 9 |
12 | 720 | 5 | 9 | 27 | 1620 | 11 | 9 |
12,5 | 750 | 5,2 | 9 | 27,5 | 1650 | 11,2 | 9 |
13 | 780 | 5,4 | 9 | 28 | 1680 | 11,4 | 9 |
13,5 | 810 | 5,6 | 9 | 28,5 | 1710 | 11,6 | 9 |
14 | 840 | 5,8 | 9 | 29 | 1740 | 11,8 | 9 |
14,5 | 870 | 6 | 9 | 29,5 | 1770 | 12 | 9 |
Данные по величине рН раствора и степени осаждения, приведенные в таблице 4.4, свидетельствуют о том, что с увеличением соотношения осадителя к щелоку увеличивается рН и постепенно снижается содержание MgCl2 в щелоке. Таким образом, при соотношении осадитель - щелок = 1:1 - ион магния (хлорид магния) отсутствует, что указывает о полном осаждении хлорида магния в виде нерастворимого осадка при любой температуре.
Таблица 4.4.
Данные по величине рН раствора и степени осаждения.
Температура, 0С | Соотношение MgCl2 : Na2CO3. | рН | Количество MgCl2, % | Степень осаждения, % |
22 | 1:0,4 | 7,810 | 0,512 | 38,9 |
| 1:0,6 | 7,920 | 0,506 | 39,6 |
| 1:0,8 | 8,519 | 0,425 | 49,3 |
| 1:1 | 8,670 | 0 | 100 |
| 1:1,25 | 9,300 | 0 | 100 |
| 1:1,5 | 9,610 | 0 | 100 |
30 | 1:1 | 8,2 | 0 | 100 |
| 1:1,25 | 9,1 | 0 | 100 |
| 1:1,5 | 9,32 | 0 | 100 |
40 | 1:1 | 8,9 | 0 | 100 |
| 1:1,25 | 9,16 | 0 | 100 |
| 1:1,5 | 9,4 | 0 | 100 |
Состав получаемого осадка проверили на содержание в нем соответствующих ионов. С этой целью воспользовались следующие методы:
. Химический анализ, в соответствии, с которым навеску влажного осадка (