Файл: Практикум для студентов специальности 154 01 03 Физикохимические ме тоды и приборы контроля качества продукции.pdf

Учреждение образования
«БЕЛОРУССКИЙ ГОСУДАРСТВЕННЫЙ ТЕХНОЛОГИЧЕСКИЙ
УНИВЕРСИТЕТ»
Н. И. Заяц
ОРГАНИЗАЦИЯ
И ТЕХНОЛОГИЯ ИСПЫТАНИЙ
ЛАБОРАТОРНЫЙ ПРАКТИКУМ
для студентов специальности 1-54 01 03 «Физико-химические ме-
тоды и приборы контроля качества продукции»
специализации 1-54 01 03 02 «Сертификация продовольственных
товаров»
Минск 2010

УДК 664.012.1 (076.5)
ББК 34.7я73
О-64
Рецензенты:
Кафедра физикохимии материалов УО «Белорусский государствен- ный экономический университет» (зав. кафедрой профессор, доктор хими- ческих наук Н.П. Матвейко); кандидат технических наук, старший науч- ный сотрудник ГНУ «Центральный ботанический сад» НАН Беларуси Е.Н.
Скачков
Все права на данное издание защищены. Воспроизведение всей книги или ее час-
ти не может быть осуществлено без разрешения учреждения образования «Белорус-
ский государственный технологический университет».
Заяц, Н. И.
О-64 Организация и технология испытаний промышленной продук- ции: Лабораторный практикум: учеб.-метод. пособие для студентов специальности 1-54 01 03 «Физико-химические методы и приборы контроля качества продукции» специализации 1-54 01 03 02 «Серти- фикация продовольственных товаров» / Н. И. Заяц. – Минск: БГТУ,
2010. – с.
ISBN 978-985-434-954-1
Рассмотрены…
Лабораторный практикум содержит сведения о пищевой ценности, показателях качества пищевых продуктов и методах их контроля. В практикуме рассмотрены во- просы теоретических основ методов испытаний и их аппаратурное оснащение. Практи- кум включает указания к выполнению лабораторных работ по определения некоторых показателей качества пищевой продукции.
Практикум предназначен для студентов специализации 1-54 01 03 02 «Сертифи- кация продовольственных товаров» специальности «Физико-химические методы и приборы контроля качества продукции»
УДК 660.11+666.117.9.038 (075.8)
ББК 35.41я73
ISBN 978-985-434-954-1
© УО «Белорусский государственный технологический университет”, 2010
© Заяц Н. И., 2010

ОГЛАВЛЕНИЕ
Глава 1. ОТБОР И ПОДГОТОВКА ПРОБ К АНАЛИЗУ…………………
Глава 2. ПИШЕВАЯ ЦЕННОСТЬ…………………………………………..
2.1 Жиры…………………………………………………………………
Лабораторная работа № 1 Определение массовой доли жира………..
Лабораторная работа № Определение жирнокислотного состава ме- тодом газовой хроматографии……………………………………………….
Лабораторная работа № 3 Определение кислотного числа раститель- ного масла…………………………………………………………….
Лабораторная работа № 4 Определение числа омыления раститель- ного масла……………………………………………………………
Лабораторная работа № 5 Определение йодного числа растительного масла……………………………………………………………………………..
2.2. Белки…………………………………………………………………
Лабораторная работа № 6 Определение белка по Кьельдалю…………
Лабораторная работа № 7 Определение массовой доли белка мето- дом Лоура…………………………………………………………………..
2.3. Углеводы……………………………………………………………
Лабораторная работа № 8 Определение крахмала поляриметриче- ским методом…………………………………………………...
Лабораторная работа № 9 Определение редуцирующих веществ, об- щего сахара и сахарозы………………………………………………………
Лабораторная работа № 10 Определение массовой доли декстринов..
Лабораторная работа № 11 Определение массовой доли клетчатки
(целлюлозы)……………………………………………………………………..
2.4 Минеральные вещества……………………………………………
Лабораторная работа № 12 определение содержания натрия, калия, кальция, железа, марганца, меди, цинка, свинца, кадмия, кобальта, никеля, хрома атомно-абсорбционным методом………………………………………
Лабораторная работа № 13 Определение йода в пищевой соли мето- дом инверсионной вольтамперометрии………………………………….
2.5. Витамины……………………………………………………………
Лабораторная работа № 14 Определение витамина С………………….
Глава 3. ПОКАЗАТЕЛИ БЕЗОПАСНОСТИ……………………………….
3.1 Токсичные элементы……………………………………………….
Лабораторная работа № 15 Определение свинца и кадмия методом инверсионной вольтамперометрии…………………………………………….
3.2. Нитраты, нитриты, нитрозосоединения………………………..
Лабораторная работа № 16 Определение нитратов ионометрическим методом…………………………………………………………………………..
3.3. Ароматические углеводоро-
ды……………………………………….

Лабораторная работа № 17 определение массовой доли бенз(а)пирена ……………………………………………………………………
3.4. Пищевые добавки………………………………………………….
Лабораторная работа № 18 Определение массовой доли сернистой кислоты…………………………………………………………………………..
Лабораторная работа № 19 Определение массовой доли банзоата на- трия……………………………………………………………………………
Глава 4. ФИЗИКО–ХИМИЧЕСКИЕ ПОКАЗАТЕЛИ…………………….
Лабораторная работа № 20 Определение плотности…………………..
Лабораторная работа № 21 Определение показателя преломления растительного масла……………………………………………………………..
Лабораторная работа № 22 Определение массовой доли влаги и су- хих веществ……………………………………………………………………
Лабораторная работа № 23 Определение титруемой кислотности……
Лабораторная работа № 24 Определение активной кислотности…….
Лабораторная работа № 25 Определение температуры замерзания….

ПРЕДИСЛОВИЕ
Испытания – экспериментальные определения количественных и
(или) качественных характеристик свойств продукции. Качественные и ко- личественные характеристики пищевой продукции определяются различ- ными методами, среди которых наибольшее распространение получили органолептические (основанные на анализе восприятия органов чувств) и измерительные (основанные на применении технических средств). Изме- рительные методы – физические, физико-химические, биохимические, биологические и другие позволяют получить результат с установленной точностью.
Испытания проводятся на всех этапах жизненного цикла продукции: от разработки и постановки ее на производство до утилизации. Только на основании результатов испытаний продукции можно принять ответствен- ное решение о постановке нового вида продукции на производство, окон- чании освоения производства, возможности приемки партии продукции, внесении изменений в технологический процесс и документацию, выдаче сертификата соответствия и др.
Лабораторный практикум по дисциплине «Организация и технология испытаний» предназначен для студентов специальности «Физико- химические методы и приборы контроля качества продукции» специализа- ции «Сертификация пищевой продукции».
Практические лабораторные занятия являются необходимым допол- нением теоретического курса, и поэтому проведение их должно способст- вовать усвоению курса, ознакомлению студентов с современными метода- ми, методиками проведения испытаний и обработкой результатов.
В учебно-методическом пособии дается краткая характеристика ис- следуемого объекта, физических основ используемого метода, указывается аппаратурное оснащение, приводится подробное описание методик вы- полнения испытаний.
Такой характер и порядок изложения материала помогают учащимся лучше представить значение определяемого показателя качества, расши- ряют технический кругозор и позволяют приобрести практические навыки проведения испытаний и определения показателей качества продукции.
Практикум состоит из четырех глав. Глава 1 «Отбор и подготовка проб к анализу» содержит сведения о методах отбора и подготовки проб к анализу. Глава 2 «Пищевая ценность» содержит 14 лабораторных работ (с
1-ой по 14-ю); глава 3 «Показатели безопасности» включает 5 лаборатор- ных работ; глава 4 «Физико-химические показатели» содержит 6 лабора- торных работ.
Ввиду того, что пищевая продукция имеет разнообразный ассорти- мент и характеризуется большим количеством показателей качества, в ла- бораторный практикум включены основные показатели и методики их контроля.

Глава 1. ОТБОР И ПОДГОТОВКА ПРОБ К АНАЛИЗУ
Продукция представляется на контроль партиями. Под партией по- нимают любое количество продукта, однородного по качеству, предназна- ченного для одновременной приемки, сдачи, отгрузки или одновременного хранения, например зерно, хранящееся в силосе, эшелон зерна и т. д. Од- нородность партии устанавливается органолептически по внешнему ос- мотру партии.
Контроль может быть выборочным или сплошным. Чаще всего кон- троль осуществляется выборочными методами и от партии, при использо- вании принципов обеспечения репрезентативности, отбирается выборка
(проба).
Выборка –
определенное количество нештучной продукции;
проба – определенное количество нештучной продукции, отобранные для анализа.
Правильное взятие проби подготовка их к анализу являются необхо- димыми условиями для точной оценки качества пищевых продуктов.
В противном случае даже тщательно измеренный аналитический сигнал не даст правильной информации о содержании определяемого ком- понента. Погрешность при отборе пробы часто устанавливает общую точ- ность определения компонента и делает бессмысленным использование высокоточных методов.
Поэтому правила приемки и методы отбора проб регламентируются для конкретных видов продукции соответствующими техническими нор- мативными правовыми актами (ТНПА). Отбор проб молока и молочных продуктов, подготовку их к анализу проводят по ГОСТ 26809–86, крупы – по ГОСТ 26312.1–84, макаронных изделий – по ГОСТ 14849–89, хлеба и хлебобулочных изделий – по ГОСТ 5667–65, сахара – по ГОСТ 12569–99, плодоовощных консервов – по ГОСТ 26313–84, растительных масел – по
ГОСТ 5471–83, мяса – по ГОСТ 7269–79.
От партии для ее контроля отбирается заранее подготовленная сред-
няя (усредненная) проба – небольшая часть анализируемого объекта, сред- ний состав и свойства которой должны быть идентичны во всех отношени- ях среднему составу и свойствам исследуемого объекта.
Отбор средней пробы (рис. 1) начинается с точечной пробы. Точеч-
ная проба – это проба, взятая единовременно из определенной части не- штучной продукции (из цистерны, фляги, от монолита продукта т. п.). Ко- личество выемок, их масса или объем, места их взятия из партии строго регламентированы и установлены в ТНПА. Приемы и техника отбора проб для составления средней пробы разных групп пищевой продукции неоди- наковы и зависят от состояния продукции, ее физико-химических свойств.
Различаются способы отбора проб гомогенных и гетерогенных жид- костей. Пробы гомогенных жидкостей имеют высокую степень однород- ности и хорошо перемешиваются. Пробы в таких случаях отбирают соот- ветствующими пробоотборниками, пипетками, мерными емкостями. Отбор проб из общей емкости необходимо проводить после тщательного пере-

мешивания всего объема жидкости, поскольку в поверхностном слое емко- сти могут протекать различные химические процессы, меняющие состав образца. Если по какой-либо причине жидкость хорошо перемешать нель- зя, то отбор пробы проводят на разной глубине и в разных местах емкости с помощью специальных устройств.
Рис.1. Схема отбора проб
Пробы гетерогенных жидкостей отбирают не только по объему, но и по массе. При этом в некоторых случаях жидкость гомогенизируют, изме- няя температуру, перемешивая жидкость или подвергая ее вибрации.
Способы отбора пробы твердого продукта различны для веществ, находящихся в виде монолита или сыпучего продукта. При отборе пробы от целого твердого объекта необходимо учитывать, что он может быть не- однородным.
Отбор пробы сыпучих продуктов тем сложнее, чем неоднороднее анализируемый объект. Исследуемый сыпучий продукт следует переме- шать и пробу отобрать в разных местах емкости и на различной глубине, используя при этом специальные щупы-пробоотборники.
Например, точечные пробы жидких, вязких и сгущенных молочных продуктов отбирают кружкой или черпаком вместимостью 0,1; 0,25; 0,5 дм
3
с жесткой ручкой длиной от 50 до 100 см, металлической или пласт- массовой трубкой внутренним диаметром 9±1,0 мм по всей длине и с от- верстиями по концам.
Точечные пробы полутвердых, твердых и сыпучих молочных про- дуктов отбирают шпателями, ножами или специальными щупами.
Однородная партия
Точечные пробы
Однородная партия
Средняя проба
Навески
Часть средней пробы на случай арбитража
О
ст ат ок об ъ
ед и
н ен н
ой п
роб ы

Точечные пробы творога, творожных изделий, домашнего сыра и сыров для плавления в транспортной таре отбирают щупом, опуская его до дна тары.
Перед отбором проб жидкие молочные продукты перемешивают от
1 мин (механизированный способ перемешивания во флягах) до 15–20 мин
(в железнодорожных цистернах) или путем многократного перевертывания потребительской тары (бутылки и пакеты). При расслаивании продукта или образовании осадка пробу могут нагревать до определенной темпера- туры, не допуская ее разрушения. Например, при отстое жира в молоке и сливках в потребительской таре их нагревают до температуры (32±2)°С на водяной бане температурой 38±2°С.
Точечные пробы сухих продуктов в транспортной таре обычно отби- рают щупом из разных мест каждой единицы транспортной тары с продук- цией. От сгущенных и сухих молочных консервов в потребительской таре точечные пробы отбирают пробником, щупом или ложкой после вскрытия тары.
Точечные пробы сливочного и топленого масла, пластических сли- вок в транспортной таре отбирают щупом (если температура масла ниже
10°С, щуп нагревают в воде температурой (38±2)°С; в потребительской та- ре – ножом от каждого брикета.
Точечные пробы сыра отбирают с двух противоположных сторон каждой головки сыра, включенной в выборку, щупом, вводя его на глуби- ну 3/4 длины.
Точечные пробы объединяют в объединенную пробу, из которой затем выделяют среднюю пробу. Этот этап включает операции перемеши- вания и сокращения пробы. Перемешивание проводят механически в емко- стях, перекатыванием из угла в угол на различных плоскостях, перемеши- ванием методом конуса и кольца. Сокращение пробы проводят методом квартования, шахматным методом и с помощью механического делителя.
Данный процесс, как правило, многостадийный, включающий повторное перемешивание и деление.
Например, при выделении средней пробы крупы используют метод квартования. Объединенную пробу высыпают на стол с гладкой поверхно- стью, распределяют крупу в форме квадрата и три раза тщательно переме- шивают при помощи двух коротких деревянных планок со скошенным ребром, захватывая его с края и ссыпая в середину. Затем крупу вновь рас- пределяют ровным слоем в виде квадрата и планкой делят по диагонали на четыре треугольника. Из двух противоположных треугольников зерно уда- ляют, а из оставшихся двух собирают вместе, перемешивают и вновь про- должают деление, пока в двух треугольниках не будет требуемое для сред- ней пробы количество зерна.
Среднюю пробу, подготовленную для анализа, помещают в чистую сухую тару (банки, бутылки и др.), которую плотно закрывают, опечаты- вают, снабжают этикеткой и в кратчайшие сроки доставляют в лаборато- рию.

Для обеспечения правильности и воспроизводимости получаемых результатов должное внимание следует уделять подбору оптимальных ус- ловий транспортировки и хранения анализируемых проб, так как при транспортировке отобранных проб анализируемого вещества к месту про- ведения анализа может произойти изменение их состава вследствие проте- кания реакций, вызванных интенсивным перемешиванием, или, например, при транспортировке пробы по трубопроводам из-за диффузии газов через стенки труб или загрязнений другими веществами. Изменения в составе отобранных проб могут происходить и при их хранении, особенно если между отбором пробы и ее исследованием проходит значительный проме- жуток времени. Причинами этих изменений может быть сорбция отдель- ных компонентов пробы стенками емкости, в которой производится транспортировка, или наоборот, взаимная диффузия через них компонен- тов пробы и окружающей среды.
Для определения отдельных показателей качества из средней пробы выделяют небольшую часть, которую называют пробой для анализа (лабо- раторной пробой, навеской). Качество продукта в навеске в наибольшей степени должно соответствовать качеству продукта в средней пробе. На- веску из средней пробы выделяют при помощи специальных делителей или ручным способом.
Перед исследованием большинство продуктов требует подготовки пробы.
При подготовке образца необходимо сохранить нативные свойства продукта, не допустить потерь (например, влаги), разрушения или измене- ния соединений, входящих в состав продукта, а также попадания посто- ронних компонентов.
Подготовка пробы – важный этап проведения анализа. Она пресле- дует несколько целей. Одна из них – перевод пробы в физическое состоя- ние, требуемое для проведения анализа по выбранной методике.
Можно выделить три основные стадии пробоподготовки:
– высушивание пробы;
– разложение пробы (часто с переведением пробы в раствор);
– устранение влияния мешающих компонентов.
В зависимости от цели анализа, природы объекта и выбранного ме- тода могут быть использованы различные модификации и комбинации этих стадий.
Необходимость проведения высушивания анализируемого образца в большинстве случаев связана с тем, что он может содержать переменное количество воды.
Процесс сушки зависит от состояния влаги в исследуемом материа- ле, которая может быть свободной или связанной с материалом различны- ми видами связей: химической, физико-химической (адсорбционной, осмотической, структурной) и механической (влага макро- и микрокапил- ляров, а также влага на поверхности). Наиболее прочная химическая связь, при которой в состав вещества влага входит в строго определенных соот-