Файл: Практикум для студентов специальности 154 01 03 Физикохимические ме тоды и приборы контроля качества продукции.pdf

Плотность ненасыщенных жирных кислот, имеющих одинаковое число атомов углерода в молекуле и разное число двойных связей, возрас- тает при увеличении числа кратных связей в ряду олеиновая, линолевая. линоленовая кислота. Кислоты с сопряженными двойными связями имеют большую плотность, чем соответствующие кислоты с изолированными двойными связями. Плотность кислот с кислородсодержащими функцио- нальными группами выше плотности незамещенных жирных кислот. Для большинства растительных масел плотность находится в пределах 900–950 кг/м
3
. Исключение представляет касторовое масло, плотность которого по- вышена (950–974 кг/м
3
) из-за присутствия в его триглицеридах рициноле- вой кислоты, имеющей гидроксильные группы в углеводородном радикале.
Плотность молока имеет большое значение при оценке его качества, так как характеризует соотношение всех находящихся в нем составных частей, из которых белки, углеводы и соли повышают плотность, а жир снижает ее. Плотность является одним из показателей натуральности мо- лока. При разведении молока водой плотность его уменьшается.
В среднем плотность сборного коровьего молока при температуре
20°С равна 1,030 г/см
3
По плотности можно судить о составе молока и контролировать его натуральность. Так, если из молока удалить часть жира – легкого компо- нента молока, то плотность повысится. По этой же причине плотность обезжиренного молока выше плотности цельного молока. Превышение плотности сверх допустимой нормами стандарта при низкой жирности го- ворит о фальсификации: снятии сливок или добавлении обезжиренного молока. Установлено, что каждые 10% добавленной к молоку воды сни- жают его плотность на 3 кг/м
3
В соответствии с требованиями ГОСТ 3625–84 плотность молока оп- ределяют с помощью ареометра и выражают в килограммах на метр куби- ческий. Для проведения анализа обычно используют специальные арео- метры – лактоденсиметры.
2. Определение плотности молока с помощью ареометра
Проведение испытаний. Пробу объемом 0,25 дм
3 тщательно пере- мешивают и осторожно, во избежание образования пены, переливают по стенке в сухой цилиндр, держа его в слегка наклонном положении.
Цилиндр устанавливают на ровной горизонтальной поверхности и измеряют температуру пробы. Отсчет показаний температуры проводят не ранее чем через 2–4 мин после опускания термометра в пробу.
Сухой и чистый ареометр опускают медленно в исследуемую пробу, погружая его до тех пор, пока до предполагаемой отметки шкалы ареомет- ра не останется 3–4 мм, затем оставляют его свободно плавающим. Арео- метр не должен касаться стенок цилиндра. Первый отсчет показаний плот- ности проводят через 3 мин после установления ареометра в неподвижном состоянии.

Затем ареометр осторожно поднимают на высоту до уровня балласта в нем и снова опускают, оставляя его свободно плавающим. После уста- новления ареометра в неподвижном состоянии проводят второй отсчет по- казаний плотности. При отсчете показаний плотности глаз должен нахо- диться на уровне мениска. Отсчитывают по верхнему краю мениска.
Обработка результатов. За результат принимают среднее арифме- тическое двух параллельных измерений. Расхождение между повторными определениями плотности не должно превышать 0,5 кг/м
3
Ареометр градуирован при температуре 20°С, поэтому если замеры производят при температуре выше или ниже 20°С, необходимо привести величину плотности к 20°С.
3. Определение плотности растительных масел пикнометрическим
методом
Проведение испытаний. Чистый и высушенный пикнометр взве- шивают на лабораторных весах. Для установления истинной массы пикно- метра вводят поправку. Для этого из результата взвешивания вычитают массу находящегося в пикнометре воздуха, принимая, что масса 1 мл воз- духа равна 0,0013 г.
Затем пикнометр заполняют дистиллированной водой до метки. Для приведения температуры воды к постоянной (близкой к комнатной) пик- нометр помещают в стакан с водой и термометром на 25–30 мин. По исте- чении указанного времени пикнометр вынимают из стакана, тщательно обтирают и проверяют уровень воды по метке, устанавливая его по верх- нему мениску. Избыток воды удаляют полоской фильтровальной бумаги.
При недостатке ее доливают до метки пипеткой.
Пикнометр с водой взвешивают с погрешностью точностью ±0,01 г.
Выливают воду из пикнометра, промывают его смесью этанола с диэтило- вым эфиром и высушивают в сушильном шкафу 25–30 мин и охлаждают в эксикаторе.
Затем медленно наполняют исследуемым маслом, не допуская обра- зования стойких пузырьков воздуха и попадания масла на наружные стен- ки пикнометра. Погружают пикнометр с маслом на 25–30 мин в стакан с водой для доведения масла до постоянной температуры.
Температуру масла принимают равной температуре воды в стакане.
Проверяют уровень масла в пикнометре по верхнему мениску. Избыток масла отбирают пипеткой или фильтровальной бумагой, после этого гор- лышко внутри вытирают фильтровальной бумагой, свернутой тонкой тру- бочкой, а пикнометр тщательно обтирают снаружи мягкой тканью и взве- шивают.
Обработка результатов. Плотность растительного масла

, г/см
3
, вычисляют по формуле

V
m
m
m
m




)
(
ρ
2 1
, где m
1
– масса пикнометра без воздуха, г; m
1
– масса пикнометра с маслом при температуре масла, г; m
2
– масса пикнометра с водой, при температуре воды, г; V – объем пикнометра, см
3
Вычисления проводят с точностью до четвертого знака после запя- той. За результат принимают среднее арифметическое двух параллельных определений.
Точность определения равна ±0,0002 г/см
3
. Между двумя параллель- ными определениями допускается расхождение не более ±0,0004 г/см
3
Лабораторная работа № 21
ОПРЕДЕЛЕНИЕ ПОКАЗАТЕЛЯ ПРЕЛОМЛЕНИЯ
РАСТИТЕЛЬНОГО МАСЛА
Цель работы: определить показатель преломления растительного масла.
Средства испытаний: рефрактометр типа ИРФ-454, коническая колба; стеклянная палочка.
1. Общие сведения
Показатель преломления характеризует чистоту, ненасыщенность, степень окисления жиров. Он возрастает при наличии оксигрупп, увеличе- нии молекулярной массы и количества непредельных жирных кислот, вхо- дящих в состав жира. Изменение температуры приводит к изменению плотности вещества. С повышением температуры на 1°С плотность снижа- ется в среднем на 0,00037. Следовательно, показатель преломления уменьшается. Для жиров показатель преломления определяют при темпе- ратуре 20°С (п
20°С
) или путем расчета приводят к 20°С.
В окисленном масле показатель преломления выше по сравнению с показателем преломления свежего масла в результате увеличения молеку- лярной массы (вследствие присоединения кислорода, оксигрупп и т. д.).
Определение осуществляют с помощью рефрактометров различных марок.
2. Порядок проведения испытаний
Подготовка к испытаниям.Подготовка рефрактометра к работе осуществляется в соответствии с руководством по эксплуатации.

Проведение испытаний. Пробу исследуемого растительного масла хорошо перемешивают и фильтруют через складчатый фильтр. На призму рефрактометра наносят две-три капли масла и, установив температуру, по истечении 5 мин отсчитывают показатель преломления с точностью до
±0,0002.
Если показатель преломления определяется при температуре выше или ниже 20°С, то его приводят к 20°С по формуле:
00035
,
0
)
20
(
20




t
n
n
t
C
o
, где п – показатель преломления при 20°С; п – показатель преломления при температуре опыта; t – температура опыта; 0,00035 – коэффициент поправ- ки к показателю преломления при изменении температуры на 1
о
С.
По величине показателя преломления можно судят о природе масла, его чистоте и степени окисления (табл. 21).
Таблица 21
Показатели преломления растительных масел
Вид масла
Показатель преломления при 20
о
С
Подсолнечное
Соевое
Хлопковое
Арахисовое
Льняное
Конопляное
1,4736–1,4762 1,4722–1,4754 1,4742–1,4768 1,4680–1,4720 1,4880–1,4870 1,4717–1,4780
Лабораторная работа № 22
ОПРЕДЕЛЕНИЕ МАССОВОЙ ДОЛИ ВЛАГИ И СУХИХ
ВЕЩЕСТВ
Цель работы: освоить методики определения влаги и сухих ве- ществ; определить содержание влаги и сухих веществ в крупах; опреде- лить содержание сухих веществ рефрактометрическим методом.
Средства испытаний: сушильный шкаф с терморегулятором; реф- рактометр; весы лабораторные 4-го класса точности; лабораторная мель- ница; эксикатор, стеклянные или металлические бюксы; тигельные щипцы.
1. Общие сведения
Показатель массовой доли влаги является важнейшим для оценки ка- чества сырья, полуфабрикатов и готовых изделий. Количество влаги в про- дукте характеризует его энергетическую ценность, так как чем больше в нем содержится воды, тем меньше полезных сухих веществ (белка, жира, углеводов и др.) в единице массы. С содержанием воды тесно связаны стойкость продукта при хранении и его транспортабельность, а также при- годность к дальнейшей переработке, так как избыток влаги способствует протеканию ферментативных и химических реакций, активизирует дея- тельность микроорганизмов, в том числе таких, которые вызывают порчу

продуктов, в частности плесневение. В связи с этим содержание влаги в продукте предопределяет условия и сроки его хранения.
С учетом большой важности этого показателя соответствующие
ТНПА устанавливают нормы содержания влаги, а также методы ее опре- деления, что делает обязательным определение этого показателя при кон- троле качества сырья и готовых продуктов.
Для определения массовой доли влаги существуют разнообразные методы, которые делятся на прямые и косвенные.
К прямым методам относится отгонка (дистилляция) воды из навески с применением высококипящих органических жидкостей (минеральное масло, ксилол и др.) с последующим определением объема перегнанной воды и химические, в основе которых лежит взаимодействие воды с каким- нибудь реагентом.
К косвенным методам относятся термогравиметрические (методы высушивания), физические (определение массовой доли сухих веществ по величине относительной плотности или рефрактометрически), а также электрические, в которых о влажности судят по электропроводности или электрической проницаемости.
Наиболее распространенным среди косвенных методов является ме- тод определения массовой доли влаги по сухому остатку, т. е. количество влаги устанавливают по разнице в массе навески до и после высушивания.
Имеется много модификаций этого метода, отличающихся друг от друга длительностью и температурой нагрева навески целого или измельченного образца, а также степенью его измельчения.
Для ускорения высушивания, а также для сушки веществ, легко раз- лагающихся при температуре выше 100°С, процесс ведут при пониженном давлении, что дает возможность понизить температуру. Для вязких мате- риалов (сахарные сиропы и др.) высушивание затрудняется вследствие об- разования на поверхности материала твердой корочки. Для облегчения и ускорения процесса сушки в таких случаях применяют наполнители (про- каленный кварцевый песок), при смешивании с которыми вязкие продукты становятся рыхлыми.
Все применяемые варианты должны обеспечивать возможность наи- более полного обезвоживания продукта без ощутимых потерь его сухих веществ. Однако эти методы имеют недостатки, так как при их использо- вании в большинстве случаев определяется не истинная массовая доля вла- ги, а ее условная величина, зависящая от принятого метода определения.
При сушке пищевых продуктов протекают сложные процессы. Под действием теплоты удаляется влага и одновременно некоторое количество сухих веществ в результате распада органических веществ под действием высокой температуры. Наряду с этим в высушиваемом объекте могут про- текать окислительные и гидролитические процессы, вследствие чего уве- личивается масса образца.
Процесс сушки зависит от состояния влаги в исследуемом материа- ле, которая может быть свободной или иметь связь с материалом различ-

ных видов: химическую, физико-химическую, (адсорбционной, осмотиче- ской, структурной) и механическую (влага макро- и микрокапилляров, а также влага на поверхности). Наиболее прочная химическая связь, при ко- торой в состав вещества влага входит в строго определенных соотношени- ях и удалить ее можно только при разрушении продукта путем прокалива- ния или химического воздействия. При физико-химической связи влага по- глощается белками и крахмалом не в строго определенных соотношениях; она может легко перемещаться и участвовать в химических реакциях. Уда- лить ее можно при высушивании, причем легче удаляется осмотическая влага, чем адсорбционная. Механическая влага, называемая свободной, со- держится в капиллярах тела и на его поверхности и является самой легко удаляемой при высушивании. Для продуктов, прочно удерживающих вла- гу, применяют лиофильную сушку, при которой высушивание ведут в ва- кууме и при условии предварительного замораживания взятой для анализа пробы.
Явления, протекающие в высушиваемом объекте в процессе сушки в лабораторном шкафу, делают в некоторой мере условным сам метод вы- сушивания. Для того чтобы условность метода свести к минимуму и полу- чить при этом сравнимые результаты, требуется строгое соблюдение одних и тех же условий режима сушки в отношении температуры, размеров су- шильного шкафа, скорости движения воздуха в нем, величины навески, степени измельчения продукта, размера и формы бюксов и др.
Существует два основных метода определения массовой доли влаги путем высушивания: высушивание до постоянной массы и ускоренное высу- шивание. Первый метод для большинства объектов дает наиболее точные ре- зультаты, так как процесс сушки идет не ограниченное время, как при уско- ренном способе, а до полного удаления влаги. Однако, учитывая длитель- ность и трудоемкость этого метода, при контроле производства, когда не тре- буется большой точности, но необходима экспрессность, используют целый ряд ускоренных методов, в которых удаление влаги происходит при повы- шенных температурах (130–160°С) на протяжении строго обусловленного времени, в течение которого удаляется основная масса влаги, так что после- дующее высушивание приводит лишь к незначительному изменению достиг- нутого значения массы.
Ускоренный метод применяется для определения массовой доли влаги в зерне, крахмале, макаронных изделиях и т. д.
Для каждого продукта в зависимости от физико-химических свойств подобраны свои температуры высушивания и длительность процесса. Ча- ще всего время высушивания составляет 50 мин. Ускорение сушки объекта не делает эти методы менее условными, скорее наоборот, распад веществ при высокой температуре протекает более энергично, и в этом отношении ускоренные методы сушки являются более условными. Помимо этого, применение ускоренного метода высушивания к объектам с повышенной влажностью, например к хлебу, дает явно заниженные результаты из-за недосушки продукта.