Файл: Практикум для студентов специальности 154 01 03 Физикохимические ме тоды и приборы контроля качества продукции.pdf
ВУЗ: Не указан
Категория: Не указан
Дисциплина: Не указана
Добавлен: 07.11.2023
Просмотров: 186
Скачиваний: 2
ВНИМАНИЕ! Если данный файл нарушает Ваши авторские права, то обязательно сообщите нам.
ношениях и удалить ее можно только при разрушении продукта путем прокаливания или химического воздействия. При физико-химической свя- зи влага поглощается белками и крахмалом не в строго определенных со- отношениях; она может легко перемещаться и участвовать в химических реакциях. Удалить ее можно при высушивании, причем легче удаляется осмотическая влага, чем адсорбционная. Механическая влага, называемая свободной, содержится в капиллярах тела и на его поверхности и является самой легко удаляемой при высушивании. Для продуктов, прочно удержи- вающих влагу, применяют лиофильную сушку, при которой высушивание ведут в вакууме и при условии предварительного замораживания взятой для анализа пробы.
Для получения правильных и воспроизводимых результатов при установлении состава вещества анализируемый образец необходимо высушить до постоянной массы или определить содержание воды, так как результат анализа следует пересчитать на постоянную массу. Чаще всего анализируемый образец высушивают на воздухе или в сушильном шкафу при 105–120
о
С. В некоторых случаях пробы высушивают в эксикаторах над влагопоглощающими веществами (хлоридом кальция, фосфорным ан- гидридом, перхлоратом магния и др.). Длительность и температуру высу- шивания образца устанавливают заранее экспериментально.
Иногда полностью удалить воду из пробы или высушить ее до по- стоянной массы не удается. В таких случаях определяют ее содержание в образцах, отобранных для определения других компонентов, используя один из многочисленных методов определения воды. Чаще всего исполь- зуют метод прямой гравиметрии или титриметрический метод.
При проведении анализа с использованием большинства методов требуется предварительное переведение определяемого компонента в рас- твор. Идеальный растворитель должен быстро растворять пробу в доста- точно мягких условиях и не создавать помех на последующих стадиях ана- лиза.
Один из широко используемых растворителей – вода, в которой рас- творяются очень многие неорганические и органические вещества. Иногда для предотвращения гидролиза и частичного осаждения некоторых катио- нов металлов в нее добавляют небольшое количество кислоты. При рас- творении органических веществ иногда воду смешивают с органическим растворителем, хорошо с ней смешивающимся (например, с низшими спиртами). При растворении органических веществ чаще всего используют органические растворители, как правило, спирты, кетоны, хлорированные углеводороды, а также диметилформамид, диметилацетамид.
Однако очень часто для растворения анализируемой пробы необхо- димо первоначально провести ее минерализацию – освобождение от орга- нических соединений сухим или мокрым озолением. Выбор способа озо- ления зависит от ряда условий. Так, сухое озоление в отличие от мокрого не требует реактивов, позволяет использовать относительно большое количество образца (5–10 г, но не более), так как иначе наблюдаются зна-
Для получения правильных и воспроизводимых результатов при установлении состава вещества анализируемый образец необходимо высушить до постоянной массы или определить содержание воды, так как результат анализа следует пересчитать на постоянную массу. Чаще всего анализируемый образец высушивают на воздухе или в сушильном шкафу при 105–120
о
С. В некоторых случаях пробы высушивают в эксикаторах над влагопоглощающими веществами (хлоридом кальция, фосфорным ан- гидридом, перхлоратом магния и др.). Длительность и температуру высу- шивания образца устанавливают заранее экспериментально.
Иногда полностью удалить воду из пробы или высушить ее до по- стоянной массы не удается. В таких случаях определяют ее содержание в образцах, отобранных для определения других компонентов, используя один из многочисленных методов определения воды. Чаще всего исполь- зуют метод прямой гравиметрии или титриметрический метод.
При проведении анализа с использованием большинства методов требуется предварительное переведение определяемого компонента в рас- твор. Идеальный растворитель должен быстро растворять пробу в доста- точно мягких условиях и не создавать помех на последующих стадиях ана- лиза.
Один из широко используемых растворителей – вода, в которой рас- творяются очень многие неорганические и органические вещества. Иногда для предотвращения гидролиза и частичного осаждения некоторых катио- нов металлов в нее добавляют небольшое количество кислоты. При рас- творении органических веществ иногда воду смешивают с органическим растворителем, хорошо с ней смешивающимся (например, с низшими спиртами). При растворении органических веществ чаще всего используют органические растворители, как правило, спирты, кетоны, хлорированные углеводороды, а также диметилформамид, диметилацетамид.
Однако очень часто для растворения анализируемой пробы необхо- димо первоначально провести ее минерализацию – освобождение от орга- нических соединений сухим или мокрым озолением. Выбор способа озо- ления зависит от ряда условий. Так, сухое озоление в отличие от мокрого не требует реактивов, позволяет использовать относительно большое количество образца (5–10 г, но не более), так как иначе наблюдаются зна-
чительные потери элементов, что важно при низком содержании опреде- ляемого элемента или низкой чувствительности метода, не требует посто- янного наблюдения сотрудника. Однако возможны потери некоторых эле- ментов, особенно в образцах, содержащих хлориды. Мокрое озоление, как правило, дает меньше потерь элементов, но требует чистых реактивов, большего внимания оператора и ограничено массой образца от 2 до 5 г.
Выбор метода озоления зависит также от вида продукта. Например, продукты с высоким содержанием жира или сахара рекомендуется сжигать сухим методом, а продукты, содержащие хлориды, – мокрым методом.
В большинстве случаев сухое озоление пищевых продуктов проводят при температуре 450–550°С в течение 4–16 ч. При более низких темпера- турах озоление затягивается, а в условиях повышенных температур воз- можно улетучивание некоторых элементов, например железа. При обыч- ных режимах сухого озоления продуктов, содержащих заметные количест- ва хлоридов, наблюдаются потери Fe, Sb, Pb, A1 и Сu за счет образования относительно летучих хлоридов металлов. В этих случаях озоление прово- дят таким образом, чтобы перевести элементы в менее летучие нитраты или сульфаты. Чаще всего перед озолением к образцу добавляют нитрат магния или другие соли азотной кислоты либо смачивают образец разбав- ленной (1 : 1) азотной кислотой или разбавленной серной кислотой. До- бавление нитратов, кроме уменьшения потерь, ускоряет озоление. В зави- симости от вида элемента нитраты добавляют только перед озолением, но иногда после обугливания или после получения бурой золы. Более под- робно способы сухого озоления будут указываться при рассмотрении ме- тодов определения каждого элемента.
Для проведения мокрого озоления существует около десяти вариан- тов, но для большинства видов элементов и продуктов, в том числе отно- сительно богатых жирами, рекомендуется использовать смесь трех кон- центрированных кислот – азотной, хлорной и серной обычно в соотноше- нии 3 : 2 : 1. Для низкожирных продуктов рекомендуется смесь азотной и хлорной кислот НСlO
4
в соотношении 3 : 2. Смесь азотной и серной ки- слот, хотя и полно минерализует продукт, но сжигание протекает очень долго.
В этом случае нет необходимости предусматривать особые меры предосторожности, связанные с использованием хлорной кислоты. От- дельно серную или азотную кислоту не используют из-за большой дли- тельности минерализации. В некоторых случаях вместо хлорной кислоты применяют пероксид водорода, добавляя иногда перманганат калия.
Стадия озоления (минерализации) – основной источник как потерь контролируемых металлов, так и загрязнения ими пробы. Особенно это от- носится к сухому озолению в открытых кварцевых чашках, в общих лабо- раторных помещениях, с использованием общих вытяжных шкафов, му- фельных печей и другого оборудования и приспособлений.
Существуют методы автоклавной подготовки проб, когда минерали- зация происходит в герметичном объеме, под давлением, иногда в среде
Выбор метода озоления зависит также от вида продукта. Например, продукты с высоким содержанием жира или сахара рекомендуется сжигать сухим методом, а продукты, содержащие хлориды, – мокрым методом.
В большинстве случаев сухое озоление пищевых продуктов проводят при температуре 450–550°С в течение 4–16 ч. При более низких темпера- турах озоление затягивается, а в условиях повышенных температур воз- можно улетучивание некоторых элементов, например железа. При обыч- ных режимах сухого озоления продуктов, содержащих заметные количест- ва хлоридов, наблюдаются потери Fe, Sb, Pb, A1 и Сu за счет образования относительно летучих хлоридов металлов. В этих случаях озоление прово- дят таким образом, чтобы перевести элементы в менее летучие нитраты или сульфаты. Чаще всего перед озолением к образцу добавляют нитрат магния или другие соли азотной кислоты либо смачивают образец разбав- ленной (1 : 1) азотной кислотой или разбавленной серной кислотой. До- бавление нитратов, кроме уменьшения потерь, ускоряет озоление. В зави- симости от вида элемента нитраты добавляют только перед озолением, но иногда после обугливания или после получения бурой золы. Более под- робно способы сухого озоления будут указываться при рассмотрении ме- тодов определения каждого элемента.
Для проведения мокрого озоления существует около десяти вариан- тов, но для большинства видов элементов и продуктов, в том числе отно- сительно богатых жирами, рекомендуется использовать смесь трех кон- центрированных кислот – азотной, хлорной и серной обычно в соотноше- нии 3 : 2 : 1. Для низкожирных продуктов рекомендуется смесь азотной и хлорной кислот НСlO
4
в соотношении 3 : 2. Смесь азотной и серной ки- слот, хотя и полно минерализует продукт, но сжигание протекает очень долго.
В этом случае нет необходимости предусматривать особые меры предосторожности, связанные с использованием хлорной кислоты. От- дельно серную или азотную кислоту не используют из-за большой дли- тельности минерализации. В некоторых случаях вместо хлорной кислоты применяют пероксид водорода, добавляя иногда перманганат калия.
Стадия озоления (минерализации) – основной источник как потерь контролируемых металлов, так и загрязнения ими пробы. Особенно это от- носится к сухому озолению в открытых кварцевых чашках, в общих лабо- раторных помещениях, с использованием общих вытяжных шкафов, му- фельных печей и другого оборудования и приспособлений.
Существуют методы автоклавной подготовки проб, когда минерали- зация происходит в герметичном объеме, под давлением, иногда в среде
окислителя. По времени минерализация в автоклавах обычно длится не бо- лее 1,5 ч, сведены к минимуму возможные потери из-за улетучивания час- ти пробы и загрязнения в результате попадания металлов в пробу извне.
Минерализацию проб пищевых продуктов, в том числе и молочных, проводят в соответствии с ГОСТ 26929–88.
Минерализацию проб пищевых продуктов, в том числе и молочных, проводят в соответствии с ГОСТ 26929–88.
Глава 2. ПИЩЕВАЯ ЦЕННОСТЬ
Пищевая ценность – это понятие, отражающее полноту полезных качеств продукта, связанных с оценкой содержания в нем широкого переч- ня пищевых веществ.
Продукты не равнозначны по своей пищевой ценности. Описание пищевой ценности в целом дает наиболее полное представление о всех по- лезных свойствах пищевого продукта, в том числе и о его энергетической и биологической ценности.
Энергетическая ценность пищевого продукта характеризует его ус- вояемую энергию, т. е. ту долю суммарной энергии химических связей белков, жиров и углеводов, которая может высвобождаться в процессе биологического окисления и использоваться для обеспечения физиологи- ческих функций организма. Величина этой энергии зависит главным обра- зом от степени усвоения питательных веществ данного пищевого продук- та. Степень усвоение питательных веществ из продуктов животного про- исхождения выше, чем из растительных продуктов.
Усвояемость пищевых продуктов определяется коэффициентом ус- вояемости, который показывает, какая часть продукта в целом использует- ся организмом. Она зависит от внешнего вида, вкуса и аромата продукта, консистенции, качества и количества пищевых веществ, содержащихся в нем, а также от физиологического состояния организма. При смешанном питании усвояемость белков равна 84,5%, жира - 94%, углеводов - 95,6%.
Установлены расчетные энергетические коэффициенты питательных ве- ществ: для белков и углеводов – 4 ккал/г, для жиров – 9 ккал/г.
Входящие в рацион питания продукты должны содержать в доста- точном количестве вещества, необходимые для получения энергии, обмена веществ, построения тканей человеческого организма. В зависимости от характера выполняемой работы человеку в сутки необходимо 3000–4500 ккал. По теории сбалансированного питания энергетическая ценность про- дуктов должна соответствовать естественному обмену веществ. Необхо- димо равновесие между энергетическими затратами организма и энергией, поступающей в него в виде пищи.
Важный показатель пищевой ценности продукта – содержание пита- тельных веществ и их соотношение. Оптимальное соотношение между белками, жирами и углеводами в пищевых продуктах для взрослых и детей старшего возраста 1 : 1 : 4, для детей младшего возраста 1 : 1 : 3. Однако питательность пищевых продуктов
определяется не только их энергетиче- ской ценностью, но и биологической полноценностью, т. е. сбалансиро- ванным содержанием незаменимых аминокислот, полиненасыщенных жирных кислот, фосфолипидов, витаминов, минеральных веществ, поли- фенольных соединений. Содержание питательных веществ некоторых пи- щевых продуктов приведены в табл. 1.
Из смешанной пищи белки усваиваются в среднем на 92%, жиры – на 95%, углеводы – на 98%.
Таблица 1
Содержание питательных веществ
Пищевые продукты
Питательные вещества белки жиры углеводы
Животная пища
97 95 98
Злаки и хлебные культуры
85 90 98
Сушеные овощи
78 90 97
Свежие овощи
83 90 95
Фрукты
85 90 90
Смешанная пища
92 95 98
Мерой пищевой ценности продукта служит интегральный скор, ко- торый представляет собой ряд расчетных величин, выраженных в процен- тах, характеризующих степень соответствия оцениваемого продукта опти- мально сбалансированному суточному рациону с учетом энергосодержания и наиболее важных качественных показателей. Интегральный скор опреде- ляют обычно в расчете на такую массу продукта, которая обеспечивает
10% энергии суточного рациона (например, 300 ккал при суточном рацио- не в 3000 ккал). Для определения интегрального скора по соответствую- щим таблицам находят энергосодержание 100 г оцениваемого продукта, после чего вычисляют его массу, обеспечивающую 300 ккал энергии.
Затем в найденном количестве продукта рассчитывают содержание важ- нейших питательных веществ. Полученные по каждому из этих веществ величины представляют в виде процента от общего количества соответст- вующего вещества, содержащегося в оптимально сбалансированном су- точном рационе. Интегральный скор некоторых продуктов питания приве- ден в табл. 2.
Таблица 2
Интегральный скор некоторых продуктов питания
Показатели химического состава и энергосодер- жания
Говядина
I катего- рии
Свинина жирная
Треска
Молоко коровье
Хлеб из пшеничной муки 1 сор- та
Карто- фель
Сахар
Белки
3360 814 78146 1628 110 8,00
Жиры
220 330 30 190 15 0,42
Углеводы
5 15 16,0 18
Натрий
2 1
6 5
13 2,0
Калий
14 3
36 19 5
55,0
Кальций
2 17 70 4
4,0
Фосфор
25 6
71 38 9
17,0
Железо
28 5
16 1
14 21,0 2
Витамин С
9 90,0
Витамин B
1 6
14 21 9
12 25,0
Витамин В
2 11 3
28 30 5
8,0
Энергосодер- жание
10 10 10 10 10 10,0 10
Определение интегрального скора пищевых продуктов существенно расширяет информацию об их химическом составе. Исследование способ- ствует количественной оценке преимуществ или недостатков отдельных продуктов питания.
1. 1. Жиры
С точки зрения органической химии жирами называют сложные эфиры глицерина и жирных кислот – глицериды, а точнее – триглицериды
(триацилглицерины), т. е. соединения глицерина с тремя молекулами жир- ных кислот.
Собственно жиры (триглицериды), жироподобные вещества (липои- ды) и ряд других веществ нежировой природы объединяют под общим на- званием липиды. В целом под липидами понимают сложную смесь орга- нических веществ, выделяемых из объектов растительного, животного и микробиологического происхождения. Жиры являются самыми распроста- ненными соединениями класса липидов.
На практике для обозначения липидов часто пользуются эквивалент- ным термином «жиры». В большинстве случаев в быту под термином «жи- ры» понимают группу пищевых продуктов: растительные масла, животные топленые жиры, маргарин, кондитерские, кулинарные, хлебопекарные жи- ры, сливочное масло.
Натуральные жиры делятся на животные (по большей части твердые при комнатной температуре) и растительные – масла, как правило, жидкие при комнатной температуре.
Липиды (от греч. lipos – жир) – это группа веществ, различных по химическому составу и структуре, общими свойствами которых являются гидрофобность (нерастворимость в воде) и способность растворяться в ма- лополярных органических растворителях.
Состав липидов исключительно сложен и зависит от источника по- лучения, его состояния, методов выделения и многих других факторов.
В составе простых липидов отсутствует азот, фосфор и сера. К про- стым липидам относятся нейтральные липиды, являющиеся производными высших кислот, одно-, двух- и многоатомных спиртов (ацилглицерины, эфиры диолов, воски, алкильные липиды, плазмалогены), а также их структурные компоненты (спирты, карбоновые кислоты). В состав слож- ных липидов входят фосфолипиды и сфинголипиды. Их элементный со- став наряду с углеродом, водородом и кислородом включает фосфор, азот и в ряде случаев серу. Триглицериды составляют основную массу липидов
(в отдельных случаях до 95–98%). Наряду с триглицеридами встречаются диольные липиды, содержащие сложные, простые и алкенильные эфиры, структурным компонентом которых является не глицерин, а двухатомные спирты (диолы) различного строения.
Свойства жиров зависят в основном от строения и состава жирных кислот. Всего в жирах обнаружено свыше четырехсот карбоновых кислот