Файл: Практикум для студентов специальности 154 01 03 Физикохимические ме тоды и приборы контроля качества продукции.pdf

Для быстрого удаления влаги используют высушивание в инфра- красных лучах. которые воспринимаются не только поверхностью, но и проникают в продукт на глубину до 2–3 мм, обусловливая его интенсив- ный прогрев.
Метод определения массовой доли сухих веществ с помощью реф- рактометра отличается высокой точностью и технической простотой, и стандартизован при анализе патоки, меда, повидла, варенья и т. п. (ГОСТ
8756.2–82).
Для определения массовой доли сухих веществ применяют универ- сальные рефрактометры УРЛ первой модификации и марки РПЛ-3, имею- щие шкалу содержания (массовой доли) сухих веществ по сахарозе в %, и прецизионный рефрактометр марки РПЛ-2, в котором показания даются в условных единицах шкалы. Кроме того, можно использовать рефрактометр
УРЛ второй модификации для измерения показателя преломления в преде- лах значений 1,65–2,10 и рефрактометром ИРФ-22 для определения этого показателя в интервале 1,3–1,7 в проходящем свете. По найденным значе- ниям показателя преломления по специальным таблицам определяют мас- совую долю сухих веществ в процентах.
При использовании рефрактометра следует иметь в виду, что с его помощью определяют не истинное, а видимое содержание сухих веществ, поэтому в зависимости от химического состава продукта вводят поправку, учитывающую отклонение определяемой на рефрактометре величины от истинного содержания сухих веществ.

m
m
m
W
100
)
(
2 1



, где m
1
– масса бюкса с навеской до высушивания, г; m
2
– масса бюкса с навеской после высушивания, г; m– масса навески продукта, г.
За результат принимают среднее арифметическое двух параллельных измерений. Расхождение между двумя параллельными определениями не должно превышать ±0,25%.
3. Определение массовой доли сухих веществ в продуктах пере-
работки плодов и овощей рефрактометрическим методом
Подготовка к испытаниям. Подготовка прибора.Перед началом работы проверяют правильность установки прибора на нуль по дистиллиро- ванной воде.
Подготовка образцов. Если исследуемыйраствор представляет собой массу, включающую твердые частицы, то небольшое количество этого про- дукта берут в сложенный вдвое кусок марли, медленным надавливанием вы- жимают 2–3 капли жидкости, отбрасывают их, а следующие капли исполь- зуют для анализа.
Проведения испытаний. Откидывают верхнюю часть измерительной головки, промывают спиртом или дистиллированной водой поверхность изме- рительной и осветительной призм, удаляя следы жидкости фильтровальной бумагой. Оплавленным концом стеклянной палочки на поверхность измери- тельной призмы наносят 3–4 капли жидкости и осторожно опускают верх- нюю часть измерительной головки на нижнюю, наблюдая в окно головки, чтобы жидкость заполнила зазор между призмами. Глядя в окуляр зритель- ной трубы, устанавливают осветительное зеркало так, чтобы свет от источни- ка через окно поступал в осветительную призму и равномерно освещал поле зрения. Вращая маховичок, добиваются появления в поле зрения границы све- тотени, которую подводят к центру перекрестия сетки. Резкость границы све- тотени и штрихов шкалы для глаза наблюдателя устанавливают вращением гайки окуляра. Если граница светотени при измерении показателя прелом- ления окажется расплывчатой, радужной, то вращением рукоятки компенса- тора добиваются четкости этой границы и записывают показание шкалы. Це- лые, десятые, сотые и тысячные доли отсчитывают по шкале, а десятитысяч- ные доли оценивают на глаз.
Обработка результатов.За результат принимают среднее арифмети- ческое трех параллельных измерений.
Исходя из этого значения, по таблицам, приведенным в руководстве по эксплуатации, определяют массовую долю сухих веществ (в пересчете на сахарозу) в растворе по показателю преломления при 20°С.

Лабораторная работа № 23
ОПРЕДЕЛЕНИЕ ТИТРУЕМОЙ КИСЛОТНОСТИ
Цель работы: освоить методы определения титруемой кислотности; определить титруемую кислотность муки.
Средства испытания: весы лабораторные 4-го класса точности, бю- ретка на 25 см
3
; раствор гидроксида натрия или калия концентрацией 0,1 н; раствор фенолфталеина 3% и 1%-ной концентрации; стеклянная мерная посуда.
1. Общие сведения
Кислотность обусловливает вкусовые свойства продукта и является показателем его свежести и доброкачественности. Различают титруемую и активную кислотность пищевого продукта.
Титруемая кислотность характеризует количество свободных орга- нических кислот и их кислых солей, содержащихся в исследуемом продук- те. Метод определения основан на нейтрализации раствором щелочи, обычно 0,1 н едкого натрия, водных вытяжек кислот и кислых солей, из- влеченных из навесок исследуемого продукта.
Кислотность выражается в различных единицах измерения.
Кислотность продуктов, содержащих разные кислоты и значительное количество кислых солей, выражают в градусах.
В процентах к преобладающей кислоте выражают кислотность пло- дово-ягодных соков (яблочная), маринадов (уксусная), квашеных овощей
(молочная).
Кислотность молочных продуктов выражают в градусах Тернера – количество миллилитров 0,1 н раствора едкой щелочи, необходимое для нейтрализации кислот, находящихся в 100 миллилитрах или 100 граммах продукта. Кислотность является основным показателем, по которому оп- ределяют свежесть молока. Кислотность свежего молока зависит от нали- чия в нем белков, кислых, фосфорнокислых и лимоннокислых солей, ли- монной кислоты, углекислоты. Реализуемое молоко должно иметь кислот- ность не более 21°Т. При хранении кислотность возрастает вследствие об- разования молочной кислоты при молочно-кислом брожении. Кислотность молока может понижаться при разбавлении его водой и при некоторых за- болеваниях животного.
Кислотность жиров выражают в миллиграммах едкого калия, необ- ходимых для нейтрализации свободных жирных кислот, находящихся в 1 г исследуемого жира.
Кислотность муки, хлебобулочных и кондитерских изделий выра- жают в градусах кислотности. Под градусом кислотности понимают коли- чество миллилитров гидроксида натрия или калия, необходимое для ней- трализации кислот, содержащихся в 100 г исследуемого продукта.
Кислотность муки – важный показатель качества муки, свидетельст- вующий о ее свежести. Она обусловлена присутствием белков, имеющих

кислую реакцию, наличием свободных жирных кислот и различных соеди- нений фосфорной кислоты. Кроме того, в муке в небольшом количестве содержатся такие органические кислоты, как яблочная, уксусная, молочная и др.
При хранении муки кислотность ее повышается, что связано в пер- вую очередь с гидролитическими процессами, происходящими с высоко- молекулярными соединениями муки. Так, содержащиеся в муке жиры расщепляются под действием фермента липазы на свободные жирные ки- слоты и глицерин, под действием протеолитических ферментов идет гид- ролиз белков с образованием аминокислот, а при распаде фосфатидов об- разуются кислые фосфаты. Хранение муки при повышенной температуре и влажности приводит к ускорению этих процессов из-за роста активности ферментов муки. Кроме того, неблагоприятные условия хранения активи- зируют жизнедеятельность бактерий, за счет чего в муке возрастает коли- чество органических кислот.
Таким образом, мука с высокой кислотностью либо хранилась дли- тельное время, либо хранилась в неблагоприятных условиях, или получена из зерна с пониженными хлебопекарными свойствами.
ГОСТ 27493–87 предусматривает определение титруемой кислотно- сти по болтушке (по водно-мучной суспензии). Кроме того, существуют и другие методы определения титруемой кислотности: титрование водного экстракта из муки (вытяжки), титрование спиртового или водно- спиртового экстракта из муки. Во всех методах в качестве индикатора ис- пользуется фенолфталеин. Если полученная вытяжка темно окрашена, что затрудняет фиксацию конца реакции, то применяют метод потенциометри- ческого титрования.
При определении кислотности по болтушке оттитровывают все ки- слореагирующие соединения, но результаты получают несколько завы- шенными, так как вследствие адсорбционной способности крахмала и бел- ка последние связывают некоторое количество гидроксида натрия. Опре- деление кислотности по водному экстракту дает заниженные результаты, так как жирные кислоты нерастворимы в воде, остаются на фильтре и не участвуют в реакции нейтрализации.
Располагая величинами кислотности муки, определенными этими двумя способами, можно косвенно судить о доле свободных жирных ки- слот в общем количестве кислореагирующих соединений.
При экстрагировании муки спиртом в экстракт не переходят фосфа- ты, поэтому, сравнивая результаты титрования водно-мучной суспензии и спиртового экстракта, можно судить о доле кислых фосфатов.
Наиболее точные результаты о содержании кислореагирующих со- единений муки дает метод титрования водно-спиртового экстракта, в кото- ром оттитровывают как растворимые в воде, так и растворимые в спирте вещества кислой природы. Кроме того, в этом методе исключена адсорб- ция гидроксида натрия частицами муки.

1. Определение титруемой кислотности муки по болтушке
Проведение испытаний.Изпробы муки берут навеску массой 5 г с погрешностью не более 0,01 г, переносят ее в сухую коническую колбу вместимостью 100–150 см
3
и приливают цилиндром 50 см
3 дистиллирован- ной воды. Содержимое колбы перемешивают до исчезновения комков му- ки и добавляют три капли 3 %-ного раствора фенолфталеина. Затем бол- тушку титруют 0,1 н раствором гидроксида натрия до появления ясного розового окрашивания, не исчезающего в течение 20–30 с.
При исчезновении розового окрашивания по истечении указанного времени прибавляют еще 3–4 капли раствора фенолфталеина. Появление розового окрашивания свидетельствует об окончании титрования. В про- тивном случае титрование продолжают.
Если исходная болтушка интенсивно окрашена, то для сравнения го- товят другую болтушку из испытуемой пробы муки и при титровании по- стоянно сравнивают получаемый оттенок с начальным цветом болтушки.
Обработка результатов.Кислотность муки X, градусы кислотно- сти, вычисляют по формуле
10 100




m
K
V
X
, где V – количество 0,1 н раствора гидроксида натрия, пошедшее на титро- вание, см
3
; т – масса навески муки, г; K – поправочный коэффициент к
0,1 н раствору гидроксида натрия, 1/10 – коэффициент пересчета 0,1 н рас- твора гидроксида натрия на 1 н.
Вычисления проводят с точностью до второго десятичного знака с последующим округлением до первого десятичного знака.
За окончательный результат испытания принимают среднее арифме- тическое значение результатов двух параллельных определений, допус- каемое расхождение между которыми не должно превышать ±0,2 градуса кислотности.
1. Определение титруемой кислотности муки по водной
вытяжке
Проведение испытаний.Взвешивают с погрешностью не более
0,01 г навеску муки массой 25 г и помещают ее в коническую колбу вместимостью 500 см
3
, приливают мерной колбой 250 см
3
дистиллиро- ванной воды, тщательно размешивают и оставляют на 2 ч для диффузии экстрактивных веществ. Затем фильтруют в сухую колбу, возвращая пер- вые порции фильтрата на фильтр. Из полученного фильтрата отбирают пи- петкой 25 см
3
в коническую колбу вместимостью 100 см
3
, добавляют 3–4 капли 1%-ного раствора фенолфталеина и титруют 0,1 н раствором гидро- ксида натрия или калия.
Обработка результатов. Кислотность муки X, градус кислотности, вычисляют по формуле