Файл: Практикум для студентов специальности 154 01 03 Физикохимические ме тоды и приборы контроля качества продукции.pdf
ВУЗ: Не указан
Категория: Не указан
Дисциплина: Не указана
Добавлен: 07.11.2023
Просмотров: 188
Скачиваний: 2
ВНИМАНИЕ! Если данный файл нарушает Ваши авторские права, то обязательно сообщите нам.
а
K
V
X
10 100 1
,
V
m
а
25
, где V
1
– количество 0,1 н раствора гидроксида натрия, пошедшее на титро- вание 25 см
3
фильтрата, см
3
; V – количество воды, взятое для экстракции, см
3
; т – масса навески муки, г; K – поправочный коэффициент к 0,1 н рас- твору гидроксида натрия, 1/10 – коэффициент пересчета 0,1 н раствора гидроксида натрия на 1 н.
За результат принимают среднее арифметическое двух параллельных определений, расхождения между которыми не должны превышать ±0,2 градуса кислотности.
Показатель кислотности не регламентируется соответствующими стандартами, поэтому используют ориентировочные данные. Так, показа- тель титруемой кислотности по болтушке не должен превышать для пше- ничной муки высшего сорта 3 градусов кислотности, для муки I и II сортов
– 3,5; 4,5 градусов, для ржаной сеяной муки – 4 градусов, для обдирной – 5 градусов, обойной – 5,5 градусов.
Лабораторная работа 24
ОПРЕДЕЛЕНИЕ АКТИВНОЙ КИСЛОТНОСТИ
Цель работы: освоить методы определения активной кислотности; определить активную кислотность муки.
Средства испытания: весы лабораторные 4-го класса точности, рН метр.
1. Общие сведения
Активная кислотность (рН) – показатель концентрации свободных ионов водорода в растворе. Величина рН и ее изменение при хранении и переработке пищевых продуктов характеризуют их качество, так как дея- тельность ферментов и бактерий связана с кислотностью среды.
Определяют рН непосредственно в пищевых продуктах или в вод- ных вытяжках, полученных из них.
Для некоторых продуктов показатель рН служит мерой их добрака- чесвенности.
В технологии хлебопечения важную роль играют биохимические процессы, скорость которых зависит от активной или истинной кислотно- сти (рН). Кроме того, от концентрации водородных ионов зависит измене- ние свойств белковых веществ – их набухание, растяжимость, эластич- ность и др.
Как правило, мука имеет активную кислотность 5,9–6,2. Такой узкий предел изменения рН муки связан с большой буферной способностью бел- ковых веществ и фосфатов.
Для определения рН существуют различные методы, основанные на электрометрических и колориметрических принципах.
Из колориметрических методов удобны для пользования методы с индикаторными бумажками или набором индикаторных карандашей. Эти методы используются в тех случаях, когда погрешность определения рН допускается до ±(0,1–0,2) единиц рН и для быстрых ориентировочных оп- ределений.
Для точных измерений рН используют потенциометрическиемето- ды, основанные на измерении разницы потенциалов между двумя электро- дами, погруженными в исследуемый раствор. Один из электродов с посто- янным и известным потенциалом является электродом сравнения для вто- рого электрода, потенциал которого зависит от рН исследуемого раствора.
Существующие в настоящее время приборы – потенциометры, рН- метры позволяют определять рН достаточно быстро и точно.
Погрешность измерений рН на типовых лабораторных рН-метрах составляет от ±0,02 до ±0,3 единиц рН. Выпускаются рН-метры с повы- шенной точностью измерения (±0,005 единиц рН), например ИПЛ-311. Со- временные рН-метры комплектуются дополнительно датчиком температу- ры, программным обеспечением и интерфейсом, позволяющим подклю- чать его к компьютеру для периодического считывания и сохранения ин- формации в режиме реального времени.
На рис. 16 представлен рН-метр-милливольтметр рН-150 М.
1 – комбинированный электрод;
2 – стакан с исследуемой пробой;
3 – резистор для установления рН;
4 – резистор для регулирования крутизны системы;
5 – кнопка включения питания;
6 – кнопка переключения режимов измерения;
7 – резистор установки температуры раствора при ручной термокомпенсации;
8 – резистор настройки по буферному раствору;
9 – цифровой индикатор;
10 – разъем подключения сетевого питания;
11 – гнездо для подключения электрической системы;
12 – высокоомный преобразователь.
Рис. 16. рН-метр-милливольтметр рН-150 М
1. Порядок проведения испытаний
Подготовка к испытаниям.Проверка и настройка рН метра. Про- водится после прогрева прибора в течение 1 ч по стандартным буферным растворам, приготовленным из стандарттитров. Рекомендуется применять буферные растворы с рН, близким к рН исследуемого раствора.
В стеклянный стакан вместимостью 50 см
3 мл наливают около 40 мл буферного раствора температурой 20±1°С, погружают в него электроды и через 15 с снимают показания прибора. Если прибор настроен правильно, то стрелка шкалы должна показывать значение рН применяемого буферно- го раствора.
Получение вытяжки. Для получения вытяжки берут навеску муки
1
2
3
4
5
6
7
8
9
10
11
12
Буфер
Ручн. темп
рН
Режим
Вкл.
Выкл.
массой 10 г с погрешностью не более 0,01 г, добавляют 100 см
3
горячей дистиллированной воды и нагревают до кипения для инактивации фермен- тов. Настаивают в течение часа, перемешивают, дают отстояться и наби- рают надосадочную жидкость пипеткой с обрезанным и оплавленным кон- чиком, в который вставлен плотный тампон, для фильтрации.
Проведение испытаний. Для определения отбирают от 30 см
3
фильтрата, помещают в стаканчик вместимостью 50 см
3
. В раствор поме- щают концы электродов, присоединяют прибор и отсчитывают показания по шкале рН-метра. Измерение рН повторяют 2–3 раза, каждый раз выни- мая электроды из раствора и при измерении вновь погружая их в раствор.
Обработка результатов. Значение рН выражают как среднее ариф- метическое двух параллельных определений. Точность измерений ± 0,05 единиц рН.
Лабораторная работа № 25
ОПРЕДЕЛЕНИЕ ТЕМПЕРАТУРЫ ЗАМЕРЗАНИЯ
Цель работы: освоить методы определения температуры замерза- ния; определить температуру замерзания молока и его натуральность.
Средства испытаний: миллиосмометр-криоскоп термоэлектриче- ский МТ-5; хлорид натрия для спектрального анализа; весы лабораторные
2-го класса точности.
1. Общие сведения
Температура замерзания определяется методами криоскопии, осно- ванными на измерении понижения точки замерзания раствора анализируе- мого вещества по сравнению с чистым растворителем. Явление объясняет- ся понижением давления пара раствора относительно чистого растворителя.
Измерение температуры замерзания осуществляется на криоскопи- ческих приборах различной конструкции.
Миллиосмометр-криоскоп термоэлектрический МТ-5 предназначен для работы как в качестве осмометра, так и в качестве криоскопа.
В качестве осмометра прибор предназначен для измерения осмоти- ческой концентрации биологических жидкостей и водных растворов.
В качестве криоскопа прибор используется для измерения темпера- туры замерзания биологических жидкостей и водных растворов (молока, продуктов детского питания на молочной основе и др.).
Миллиосмометр-криоскоп термоэлектрический управляется от пер- сональной электронной вычислительной машины (ПК) (рис. 17).
3
горячей дистиллированной воды и нагревают до кипения для инактивации фермен- тов. Настаивают в течение часа, перемешивают, дают отстояться и наби- рают надосадочную жидкость пипеткой с обрезанным и оплавленным кон- чиком, в который вставлен плотный тампон, для фильтрации.
Проведение испытаний. Для определения отбирают от 30 см
3
фильтрата, помещают в стаканчик вместимостью 50 см
3
. В раствор поме- щают концы электродов, присоединяют прибор и отсчитывают показания по шкале рН-метра. Измерение рН повторяют 2–3 раза, каждый раз выни- мая электроды из раствора и при измерении вновь погружая их в раствор.
Обработка результатов. Значение рН выражают как среднее ариф- метическое двух параллельных определений. Точность измерений ± 0,05 единиц рН.
Лабораторная работа № 25
ОПРЕДЕЛЕНИЕ ТЕМПЕРАТУРЫ ЗАМЕРЗАНИЯ
Цель работы: освоить методы определения температуры замерза- ния; определить температуру замерзания молока и его натуральность.
Средства испытаний: миллиосмометр-криоскоп термоэлектриче- ский МТ-5; хлорид натрия для спектрального анализа; весы лабораторные
2-го класса точности.
1. Общие сведения
Температура замерзания определяется методами криоскопии, осно- ванными на измерении понижения точки замерзания раствора анализируе- мого вещества по сравнению с чистым растворителем. Явление объясняет- ся понижением давления пара раствора относительно чистого растворителя.
Измерение температуры замерзания осуществляется на криоскопи- ческих приборах различной конструкции.
Миллиосмометр-криоскоп термоэлектрический МТ-5 предназначен для работы как в качестве осмометра, так и в качестве криоскопа.
В качестве осмометра прибор предназначен для измерения осмоти- ческой концентрации биологических жидкостей и водных растворов.
В качестве криоскопа прибор используется для измерения темпера- туры замерзания биологических жидкостей и водных растворов (молока, продуктов детского питания на молочной основе и др.).
Миллиосмометр-криоскоп термоэлектрический управляется от пер- сональной электронной вычислительной машины (ПК) (рис. 17).
ПК – персональный компьютер;
ИГ – измерительная оловка;
ПСН – преобразователь сопротивление-напряжение;
ВБР – вибратор;
ТД1 – термодатчик 1 (температура пробы);
ПР – пробирка с пробой;
КХ – камера холода;
ТД2 – термодатчик 2 (температура камеры);
ТБ –термобатарея;
ВНТ – вентилятор.
Рис. 17. Схема миллиосмометра-криоскопа термоэлектрического МТ-5
В основу работы прибора заложен криоскопический метод, позво- ляющий измерять понижение температуры кристаллизации раствора по отношению к чистому растворителю (воде).
Криоскопический метод измерения температуры кристаллизации раствора предполагает переохлаждение раствора ниже температуры кри- сталлизации с целью создания в нем искусственных центров кристаллиза- ции, приводящих («спонтанно») к мгновенному образованию большого количества кристаллов льда (твердой фазы) по всему объему раствора.
Выделяющаяся при этом теплота плавления повышает температуру пробы
до температуры кристаллизации и поддерживает ее постоянной при суще- ствовании жидкой и твердой фаз.
Способ измерения температуры замерзания реализуется в крио- скопе следующим образом. Определенный объем измеряемого раствора
(объем пробы), температура которого непрерывно измеряется температур- ным датчиком (ТД), переохлаждается до фиксированной температуры
(температуры переохлаждения), с контролем возможного преждевремен- ного («спонтанного») замерзания пробы.
Интенсивным перемешиванием инициируется переход температу- ры пробы от температуры переохлаждения к температуре замерзания, с контролем возможного «отсутствия замерзания пробы».
Установившееся после перехода на какое-то время (до полного перехода пробы в лед) постоянное значение температуры принимают за температуру замерзания пробы.
Для получения в криоскопе выходной характеристики ТД, иден- тичной термометру, градуированному в градусах Цельсия в заданном ин- тервале температур, проводят калибровку ТД по дистиллированной воде
(ноль характеристики), и по калибровочному раствору (крутизна характе- ристики) с известной температурой замерзания или концентрацией, пере- считанной через криоскопическую постоянную.
Область применения прибора – фундаментальные и прикладные исследования в области молекулярной биологии, биохимии, физической химии, а также в молочной промышленности и других областях науки и техники. В молочной промышленности по температуре замерзания молока можно судить о его натуральности. В среднем температура замерзания мо- лока повышается от добавления в нее 1% воды на 0,005°С.
Способ измерения температуры замерзания реализуется в крио- скопе следующим образом. Определенный объем измеряемого раствора
(объем пробы), температура которого непрерывно измеряется температур- ным датчиком (ТД), переохлаждается до фиксированной температуры
(температуры переохлаждения), с контролем возможного преждевремен- ного («спонтанного») замерзания пробы.
Интенсивным перемешиванием инициируется переход температу- ры пробы от температуры переохлаждения к температуре замерзания, с контролем возможного «отсутствия замерзания пробы».
Установившееся после перехода на какое-то время (до полного перехода пробы в лед) постоянное значение температуры принимают за температуру замерзания пробы.
Для получения в криоскопе выходной характеристики ТД, иден- тичной термометру, градуированному в градусах Цельсия в заданном ин- тервале температур, проводят калибровку ТД по дистиллированной воде
(ноль характеристики), и по калибровочному раствору (крутизна характе- ристики) с известной температурой замерзания или концентрацией, пере- считанной через криоскопическую постоянную.
Область применения прибора – фундаментальные и прикладные исследования в области молекулярной биологии, биохимии, физической химии, а также в молочной промышленности и других областях науки и техники. В молочной промышленности по температуре замерзания молока можно судить о его натуральности. В среднем температура замерзания мо- лока повышается от добавления в нее 1% воды на 0,005°С.
1 ... 7 8 9 10 11 12 13 14 15
Подготовка к испытаниям. Приготовление калибровочных рас-
творов. Калибровочные растворы готовят из хлорида натрия марки х. ч.
Для приготовления калибровочных растворов хлорид натрия высушивают в муфельной печи при температуре 300°С в течение 1 ч или при темпера- туре 130°С в течение 24 ч и охлаждают до комнатной температуры в экси- каторе. Взвешивают навеску хлорида натрия. Массу навески выбирают в соответствии с табл. 22.
Навеску растворяют в 1000 г дистиллированной воды.
Таблица 22
Масса навески хлорида натрия
Значение концентрации, ммоль/кг Н
2
О
Температура замерзания,
°
С
Масса навески, г
100 200 300 400 500
– 0,1860
– 0,3720
– 0,500
– 0,5580
– 0,7440
– 0,930
– 1,000 3,102 6,290 8,511 9,511 12,75 16,00 17,224
творов. Калибровочные растворы готовят из хлорида натрия марки х. ч.
Для приготовления калибровочных растворов хлорид натрия высушивают в муфельной печи при температуре 300°С в течение 1 ч или при темпера- туре 130°С в течение 24 ч и охлаждают до комнатной температуры в экси- каторе. Взвешивают навеску хлорида натрия. Массу навески выбирают в соответствии с табл. 22.
Навеску растворяют в 1000 г дистиллированной воды.
Таблица 22
Масса навески хлорида натрия
Значение концентрации, ммоль/кг Н
2
О
Температура замерзания,
°
С
Масса навески, г
100 200 300 400 500
– 0,1860
– 0,3720
– 0,500
– 0,5580
– 0,7440
– 0,930
– 1,000 3,102 6,290 8,511 9,511 12,75 16,00 17,224
Окончание табл. 22 1
2 3
750 1000 1200 1500 1800 2000
– 1,395
– 1,860
– 2,232
– 2,790
– 3,348
– 3,720 24,14 32,28 38,77 48,47 58,11 64,48
Проведение испытания.Контрольное измерение.Подготовка к из- мерению прибора и проведение измерений осуществляется в соответствии с руководством по эксплуатации и управляется программой ПК.
В режиме «измерение» проводят контрольное измерение температу- ры замерзания дистиллированной воды. В чистую и сухую пробирку нали- вают 200 мкл дистиллированной воды, устанавливают пробирку в отвер- стие камеры и проводят измерение в соответствии с руководством по экс- плуатации прибора. Результат – температуру замерзания получают на эк- ране прибора. Проводят два измерения и находят среднее арифметическое значение, расхождения между которыми не должно превышать ±0,004°С.
Измерение пробы. Наливают в чистую и сухую пробирку 200 мкл молока и устанавливают пробирку в отверстие камеры. Проводят первое измерение и получают на экране следующие результаты: температуру за- мерзания, массовую долю воды.
Подготавливают ТД к следующему измерению. ТД ополаскивают дистиллированной водой, просушивают его и конец иглы полоской фильт- ровальной бумаги. Повторяют измерение с той же пробой еще раз и полу- чают усредненное значение и оценку сходимости.
Калибровка прибора. Для калибровки термометра применяют рас- творы хлорида натрия. Термометр калибруют обычно один раз в пять–
шесть месяцев для данной нулевой точки термометра. Калибровку прово- дят также в случае неудовлетворительных результатов контрольного изме- рения. Для калибровки используют несколько калибровочных растворов, значения которых находятся в той части диапазона измерений, в которой находятся значения пробы. Для работы во всем диапазоне калибровку про- водят в следующих точках: 0000, 0500, 1000, 1500 и 2000 ммоль/кг Н
2
О.
Обработка результатов. За результат измерения принимают сред- нее арифметическое результатов двух параллельных измерений, расхожде- ние между которыми не должно превышать ±0,004°С.
Если расхождение превышает установленное значение, то измерение повторяют.
По температуре замерзания молока определяют массовую долю во- ды, добавленной в молоко и делают вывод о натуральности молока.
ЛИТЕРАТУРА
1. Руководство по методам анализа качества и безопасности пище- вых продуктов / под ред. И. М. Скурихина, В. А. Тутельяна. – М.: Брандес,
Медицина, 1988. – 342 с.
2. Рудаков О. Б. Жиры. Химический состав и экспертиза качества /
О. Б. Рудаков [и др.]. – М.: ДеЛипринт, 2005. – 312 с.
3. Пищевая химия / А. П. Нечаев [и др.]; под ред. А. П. Нечаева. –
СПб.: ГИОРД, 2001. – 592 с.
4. Современные пищевые ингредиенты. Особенности применения /
Л.А. Сарафанова. – СПб.: Профессия, 2009. – 208 с.
5. Вытовтов А. А. Физико-химические свойства и методы контроля качества товаров: учеб. пособие /А. А. Вытовтов, Е. В. Грузинов,
Т. В. Шленская. – СПб.: Профессия, 2009. – 176 с.
6. Лабораторный практикум по общей технологии пищевых произ- водств / А. А. Виноградова, Г. М. [и др.]; под ред. Л. П. Ковалевской. – М.:
Агропромиздат, 1991. – 335 с.
7. Методы исследования молока и молочных продуктов / под общ. ред. А. М. Шалыгиной. – М.: Колос, 2000. – 368 с.
8. Сертификация продовольственных товаров: учеб. пособие /
З. Е. Егорова, Н. Д. Коломиец. – Минск: БГТУ, 2005. – 300 с.
9. Практикум по физико-химическим методам анализа / под ред.
О. М. Петрухина. – М.: Химия, 1987. – 248 с.
10. Хроматорафические и спектральные методы анализа: учеб. посо- бие / И. И. Глоба, С. А. Ламоткин. – Минск: БГТУ, 2008. – 352 с.
Учебное издание
Заяц Наталия Ивановна
ОРГАНИЗАЦИЯ И ТЕХНОЛОГИЯ ИСПЫТАНИЙ
ЛАБОРАТОРНЫЙ ПРАКТИКУМ
Редактор Р. М. Рябая
Компьютерный набор …
Компьютерная верстка…
Подписано в печать 2010. Формат 60·84 1/16.
Печать офсетная. Гарнитура Таймс. Бумага офсетная.
Усл.печ. л. 8,4 . Уч.-изд. л. 8,7
Тираж 200 экз. Заказ .
Отпечатано в Центре издательско-полиграфических и информацион- ных технологий учреждения образования «Белорусский государственный технологический университет».
220006. Минск, Свердлова, 13а.
ЛИ № 02330/0549723 от 08.01.2009.
ЛП № 02330/0150477 от 16.01.2009.