ВУЗ: Не указан
Категория: Не указан
Дисциплина: Не указана
Добавлен: 08.11.2023
Просмотров: 123
Скачиваний: 4
ВНИМАНИЕ! Если данный файл нарушает Ваши авторские права, то обязательно сообщите нам.
каменноугольных масел складывается с дефицитом, получение дорожного дегтя и соответственно расход пека будут сокращаться. Однако в последние годы в связи с широким развитием дорожного строительства коксохимическая промышленность поставляет значительные количества дорожной препарированной смолы на основе избыточной каменноугольной смолы, переработка которой затруднена в связи с отставанием ввода в эксплуатацию планируемых новых мощностей.
Производство мягкой кровли. Потребность в каменноугольном пеке для производства мягкой кровли в будущем резко сократится в связи с более эффективным использованием для этой цели термообработанного антраценового масла и биостойкого битума. Показана целесообразность полной замены пека указанным сырьем, однако дефицит антраценовых масел не позволяет произвести такую замену.
Потребность в пеке для других целей (производство аккумуляторных блоков и др.) невелика и в перспективе, по-видимому, останется на современном уровне, а использование пека для производства угольных брикетов в связи с переходом на нефтяное связующее полностью прекращено.
При разработке баланса производства и потребления пека учитывается спрос только традиционных потребителей. Анализ перспективы его производства и потребления показывает, что если принять выработку пекового кокса на существующем уровне и учесть возможную замену пека другими видами связующего, то объем производства пека будет соответствовать объему потребления. Из этого следует, что баланс будет напряженным, и не исключено, что может образоваться некоторый дефицит пека [1].
Вывод: Каменноугольный пек – самый тяжелый продукт фракционной перегонки каменноугольной смолы, представляющий собой анизотропную жидкость, обладающую определенной внутренней структурой. Производят пек 2-х видов: среднетемпературный и высокотемпературный. Первый бывает 2-х марок: А и Б, а второй – марки В. Среднетемпературный пек, в основном, идет на производство углеродных материалов и электродной продукции, а высокотемпературный – на нужды алюминиевой промышленности. Важнейшими качественными показателями любого пека являются температура размягчения, выход летучих веществ и групповой состав. По групповому составу пек разделяют на 3 фракции:
, и фракции. Разделение происходит по растворимости пека в определенных органических растворителях: толуоле, хинолине и изооктане. Каменноугольный пек используется в цветной и черной металлургиях, для производства дорожного дегтя, мягкой кровли, пекового кокса, углеродных материалов и при брикетировании угля. При работе с пеком нужно соблюдать осторожность, так как он токсичен. Неосторожное обращение с ним может вызвать химические ожоги и отравление.
Сущность метода заключается в определении температуры, при которой в заданных условиях происходит определенная деформация пека под действием нагрузок. Метод распространяется на диапазон определения температуры размягчения пека от 30C и выше.
Для анализа применяют реактивы квалификации ч.д.а. (чистые для анализа) и дистиллированную воду или воду аналогичной чистоты, кипяченую и охлажденную непосредственно перед испытанием. Глицерин для пеков с температурой размягчения более 85 °С. Вода для пеков с температурой размягчения от 30 до 85°C.
Аппаратура:
Стандартное лабораторное оборудование, а также:
- устройство «кольцо-шар», включая:
- кольца из латуни конусообразные высотой (6,4 ± 0,1) мм, внутренним диаметром внизу (15,9 ± 0,1) мм, внутренним диаметром вверху (17,5 ± 0,1) мм, внешним диаметром над заплечиком (20,6 ± 0,1) мм, внешним диаметром под заплечиком (18,5 ± 0,5) мм;
- стальные шары диаметром 9,53 мм, массой (3,50 ± 0,05) г каждый;
- направляющие для шаров;
- баня - низкий химический стакан вместимостью 800 см3;
- опора кольца состоит из двух параллельно расположенных латунных пластин, одна под другой на расстоянии (25 ± 0,5) мм.
Верхняя пластина служит опорой для двух колец, ее толщина равна расстоянию от нижней кромки кольца до заплечика.
Обе пластины закрепляют на круглом или прямоугольном держателе, опирающемся на верхнюю кромку и имеющем в центре отверстие для термометра;
- термометр ртутный с диапазонами измерения 70-120°C для пеков с температурой размягчения от 30 до 120°C и 50-210°C для пеков с температурой размягчения свыше 120°C. Разрешается пользоваться термометрами с аналогичными метрологическими характеристиками;
- тренога и металлическая сетка для установки бани;
- горелка Бунзена с регулятором газа;
- формовочная пластина;
- экран для защиты устройства в сборе от сквозняков.
Расплавляют около 50 г лабораторной пробы и подогревают кольца.
Проведение испытания:
Нагретые кольца помещают в направляющие формовочной пластины, обработанной специально для предотвращения прилегания пека к кольцу, и быстро выливают пек в кольца непрерывной струей.
Количество пека должно быть таким, чтобы после охлаждения в течение 20 мин пек немного выступал над каждым кольцом. В конце периода охлаждения снимают излишек пека ножом без нагрева. Оба кольца должны заполняться расплавленным пеком одной и той же партии и испытываться одновременно.
Избегая аэрации, помещают в баню около 600 см3 глицерина или воды так, чтобы уровень жидкости был выше колец не менее чем на 50 мм. При необходимости жидкость предварительно охлаждают до температуры не менее чем на 45°C ниже предполагаемой температуры размягчения, за исключением мягких пеков, для которых температура должна быть не ниже 5°C. Устанавливают термометр в центр стакана так, чтобы низ ртутного резервуара находился на уровне нижней кромки колец и на равном расстоянии друг от друга. Помещают направляющие шаров над каждым кольцом и погружают шары в баню, но не на пек в кольцах.
Стакан устанавливают на треноге так, чтобы держатель колец находился в горизонтальном положении.
Выдерживают устройство в сборе 15 мин при постоянной температуре, затем с помощью щипцов кладут шарики в направляющих на поверхность дисков пека.
Помещают горелку Бунзена в центре между осью и краем стакана по диаметру и начинают нагрев.
Скорость нагрева должна быть равномерной в течение всего испытания и составлять (5 ± 0,5)°C/мин, кроме первых 3 мин нагрева. В противном случае результаты испытания следует считать недействительными.
Фиксируют температуру, при которой выдавливаемый шаром пек прикоснется к нижней опорной пластинке. Если для двух шаров расхождение значений температуры составляет более 1°C, результаты считают недействительными и испытание повторяют на новой порции пека.
За температуру размягчения принимают среднее арифметическое результатов двух определений. Результаты расчета записывают с точностью до 0,2C [4].
Сущность метода заключается в удалении летучих веществ из пека нагреванием навески пека в закрытом фарфоровом тигле до (850 ± 20)°C в течение 10 мин с последующим определением потери массы взятой навески.
Метод применяется в интервале значений выхода летучих веществ от 40 до 80%.
Аппаратура:
- печь муфельная электрическая с терморегулятором, обеспечивающим поддержание температуры (850 20) °С. Печь должна обеспечивать свободный выход продуктов горения и иметь отверстие для установки термопреобразователя;
- термопреобразователь типа ТХА с прибором, показывающим температуру с относительной погрешностью не более 1,5 %. Термопреобразователь устанавливают в муфельную печь так, чтобы горячий его спай находился в середине муфельной печи на расстоянии 20 - 25 мм от пода;
- тигель фарфоровый высокий № 3 по ГОСТ 9147 с крышкой к тиглю 3 - 1 по ГОСТ 9147. Крышку плотно притирают к тиглю по всей поверхности соприкосновения вручную или механическим способом с использованием влажного абразивного порошка;
- эксикатор с прокаленным хлористым кальцием, который должен обновляться при появлении признаков видимого увлажнения;
- подставку для установки тиглей в муфельную печь. Подставка должна быть изготовлена из нихромовой проволоки с нанизанными на нее фарфоровыми бусами или из тонкой листовой стали так, чтобы расстояние от дна установленных в нее тиглей до пода муфельной печи составляло 20 - 25 мм;
- щипцы тигельные;
- весы лабораторные общего назначения по ГОСТ 24104, 2-го класса точности с наибольшим пределом взвешивания 200 г. Допускается применение других весов, имеющих метрологические характеристики не ниже указанных;
- шпатель или ложка по ГОСТ 9147 или аналогичное приспособление для взятия навески из материала, не вступающего в реакцию с пеком;
- противень из нержавеющего материала (размером 200 300 мм).
Подготовка к анализу:
Среднюю пробу пека, отобранную и подготовленную к анализу, тщательно перемешивают шпателем или ложкой на противне из нержавеющего материала, разравнивают слоем толщиной 1-2 см из разных мест слоя отбирают не менее пяти порций, из которых составляют две навески массой около 1 г каждая. Легким постукиванием разравнивают навеску пека в тигле и закрывают крышкой.
Тигли и крышки предварительно нумеруют, прокаливают, охлаждают и взвешивают до постоянной массы (пока расхождение между результатами двух последовательных взвешиваний будет не более погрешности взвешивания весов). После прокаливания тигли вынимают из муфельной печи, охлаждают на воздухе 10-15 мин, затем 25-60 мин до комнатной температуры в эксикаторе, в котором их хранят. Перед каждым анализом тигли и крышки взвешивают.
Муфельную печь нагревают до температуры (850 ± 20)°C и выдерживают при этой температуре не менее 30 мин.
Производство мягкой кровли. Потребность в каменноугольном пеке для производства мягкой кровли в будущем резко сократится в связи с более эффективным использованием для этой цели термообработанного антраценового масла и биостойкого битума. Показана целесообразность полной замены пека указанным сырьем, однако дефицит антраценовых масел не позволяет произвести такую замену.
Потребность в пеке для других целей (производство аккумуляторных блоков и др.) невелика и в перспективе, по-видимому, останется на современном уровне, а использование пека для производства угольных брикетов в связи с переходом на нефтяное связующее полностью прекращено.
При разработке баланса производства и потребления пека учитывается спрос только традиционных потребителей. Анализ перспективы его производства и потребления показывает, что если принять выработку пекового кокса на существующем уровне и учесть возможную замену пека другими видами связующего, то объем производства пека будет соответствовать объему потребления. Из этого следует, что баланс будет напряженным, и не исключено, что может образоваться некоторый дефицит пека [1].
Вывод: Каменноугольный пек – самый тяжелый продукт фракционной перегонки каменноугольной смолы, представляющий собой анизотропную жидкость, обладающую определенной внутренней структурой. Производят пек 2-х видов: среднетемпературный и высокотемпературный. Первый бывает 2-х марок: А и Б, а второй – марки В. Среднетемпературный пек, в основном, идет на производство углеродных материалов и электродной продукции, а высокотемпературный – на нужды алюминиевой промышленности. Важнейшими качественными показателями любого пека являются температура размягчения, выход летучих веществ и групповой состав. По групповому составу пек разделяют на 3 фракции:
, и фракции. Разделение происходит по растворимости пека в определенных органических растворителях: толуоле, хинолине и изооктане. Каменноугольный пек используется в цветной и черной металлургиях, для производства дорожного дегтя, мягкой кровли, пекового кокса, углеродных материалов и при брикетировании угля. При работе с пеком нужно соблюдать осторожность, так как он токсичен. Неосторожное обращение с ним может вызвать химические ожоги и отравление.
- 1 2 3 4 5 6 7 8
Методы определения качественных показателей каменноугольного пека
-
Метод определения температуры размягчения «Кольцо и шар»
Сущность метода заключается в определении температуры, при которой в заданных условиях происходит определенная деформация пека под действием нагрузок. Метод распространяется на диапазон определения температуры размягчения пека от 30C и выше.
Для анализа применяют реактивы квалификации ч.д.а. (чистые для анализа) и дистиллированную воду или воду аналогичной чистоты, кипяченую и охлажденную непосредственно перед испытанием. Глицерин для пеков с температурой размягчения более 85 °С. Вода для пеков с температурой размягчения от 30 до 85°C.
Аппаратура:
Стандартное лабораторное оборудование, а также:
- устройство «кольцо-шар», включая:
- кольца из латуни конусообразные высотой (6,4 ± 0,1) мм, внутренним диаметром внизу (15,9 ± 0,1) мм, внутренним диаметром вверху (17,5 ± 0,1) мм, внешним диаметром над заплечиком (20,6 ± 0,1) мм, внешним диаметром под заплечиком (18,5 ± 0,5) мм;
- стальные шары диаметром 9,53 мм, массой (3,50 ± 0,05) г каждый;
- направляющие для шаров;
- баня - низкий химический стакан вместимостью 800 см3;
- опора кольца состоит из двух параллельно расположенных латунных пластин, одна под другой на расстоянии (25 ± 0,5) мм.
Верхняя пластина служит опорой для двух колец, ее толщина равна расстоянию от нижней кромки кольца до заплечика.
Обе пластины закрепляют на круглом или прямоугольном держателе, опирающемся на верхнюю кромку и имеющем в центре отверстие для термометра;
- термометр ртутный с диапазонами измерения 70-120°C для пеков с температурой размягчения от 30 до 120°C и 50-210°C для пеков с температурой размягчения свыше 120°C. Разрешается пользоваться термометрами с аналогичными метрологическими характеристиками;
- тренога и металлическая сетка для установки бани;
- горелка Бунзена с регулятором газа;
- формовочная пластина;
- экран для защиты устройства в сборе от сквозняков.
Расплавляют около 50 г лабораторной пробы и подогревают кольца.
Проведение испытания:
Нагретые кольца помещают в направляющие формовочной пластины, обработанной специально для предотвращения прилегания пека к кольцу, и быстро выливают пек в кольца непрерывной струей.
Количество пека должно быть таким, чтобы после охлаждения в течение 20 мин пек немного выступал над каждым кольцом. В конце периода охлаждения снимают излишек пека ножом без нагрева. Оба кольца должны заполняться расплавленным пеком одной и той же партии и испытываться одновременно.
Избегая аэрации, помещают в баню около 600 см3 глицерина или воды так, чтобы уровень жидкости был выше колец не менее чем на 50 мм. При необходимости жидкость предварительно охлаждают до температуры не менее чем на 45°C ниже предполагаемой температуры размягчения, за исключением мягких пеков, для которых температура должна быть не ниже 5°C. Устанавливают термометр в центр стакана так, чтобы низ ртутного резервуара находился на уровне нижней кромки колец и на равном расстоянии друг от друга. Помещают направляющие шаров над каждым кольцом и погружают шары в баню, но не на пек в кольцах.
Стакан устанавливают на треноге так, чтобы держатель колец находился в горизонтальном положении.
Выдерживают устройство в сборе 15 мин при постоянной температуре, затем с помощью щипцов кладут шарики в направляющих на поверхность дисков пека.
Помещают горелку Бунзена в центре между осью и краем стакана по диаметру и начинают нагрев.
Скорость нагрева должна быть равномерной в течение всего испытания и составлять (5 ± 0,5)°C/мин, кроме первых 3 мин нагрева. В противном случае результаты испытания следует считать недействительными.
Фиксируют температуру, при которой выдавливаемый шаром пек прикоснется к нижней опорной пластинке. Если для двух шаров расхождение значений температуры составляет более 1°C, результаты считают недействительными и испытание повторяют на новой порции пека.
За температуру размягчения принимают среднее арифметическое результатов двух определений. Результаты расчета записывают с точностью до 0,2C [4].
-
Метод определения выхода летучих веществ
Сущность метода заключается в удалении летучих веществ из пека нагреванием навески пека в закрытом фарфоровом тигле до (850 ± 20)°C в течение 10 мин с последующим определением потери массы взятой навески.
Метод применяется в интервале значений выхода летучих веществ от 40 до 80%.
Аппаратура:
- печь муфельная электрическая с терморегулятором, обеспечивающим поддержание температуры (850 20) °С. Печь должна обеспечивать свободный выход продуктов горения и иметь отверстие для установки термопреобразователя;
- термопреобразователь типа ТХА с прибором, показывающим температуру с относительной погрешностью не более 1,5 %. Термопреобразователь устанавливают в муфельную печь так, чтобы горячий его спай находился в середине муфельной печи на расстоянии 20 - 25 мм от пода;
- тигель фарфоровый высокий № 3 по ГОСТ 9147 с крышкой к тиглю 3 - 1 по ГОСТ 9147. Крышку плотно притирают к тиглю по всей поверхности соприкосновения вручную или механическим способом с использованием влажного абразивного порошка;
- эксикатор с прокаленным хлористым кальцием, который должен обновляться при появлении признаков видимого увлажнения;
- подставку для установки тиглей в муфельную печь. Подставка должна быть изготовлена из нихромовой проволоки с нанизанными на нее фарфоровыми бусами или из тонкой листовой стали так, чтобы расстояние от дна установленных в нее тиглей до пода муфельной печи составляло 20 - 25 мм;
- щипцы тигельные;
- весы лабораторные общего назначения по ГОСТ 24104, 2-го класса точности с наибольшим пределом взвешивания 200 г. Допускается применение других весов, имеющих метрологические характеристики не ниже указанных;
- шпатель или ложка по ГОСТ 9147 или аналогичное приспособление для взятия навески из материала, не вступающего в реакцию с пеком;
- противень из нержавеющего материала (размером 200 300 мм).
Подготовка к анализу:
Среднюю пробу пека, отобранную и подготовленную к анализу, тщательно перемешивают шпателем или ложкой на противне из нержавеющего материала, разравнивают слоем толщиной 1-2 см из разных мест слоя отбирают не менее пяти порций, из которых составляют две навески массой около 1 г каждая. Легким постукиванием разравнивают навеску пека в тигле и закрывают крышкой.
Тигли и крышки предварительно нумеруют, прокаливают, охлаждают и взвешивают до постоянной массы (пока расхождение между результатами двух последовательных взвешиваний будет не более погрешности взвешивания весов). После прокаливания тигли вынимают из муфельной печи, охлаждают на воздухе 10-15 мин, затем 25-60 мин до комнатной температуры в эксикаторе, в котором их хранят. Перед каждым анализом тигли и крышки взвешивают.
Муфельную печь нагревают до температуры (850 ± 20)°C и выдерживают при этой температуре не менее 30 мин.