Файл: Южноуральский государственный университет.doc

Результаты всех взвешиваний записывают в граммах с точностью до четвертого десятичного знака.

Проведение анализа:

Два тигля с навесками пека устанавливают на подставку и проверяют расстояние от дна тиглей до пода муфельной печи. Подставку с тиглями помещают в середину печи и закрывают дверцу. Температура, понизившаяся при установке тиглей в печь, снова должна повыситься до (850 ± 20)°C не более чем за 4 мин. В противном случае анализ повторяют.

Тигли выдерживают в муфельной печи в течение 10 мин с момента установки их в муфельную печь, включая время выравнивания температуры. По истечении 10 мин тигли вынимают из муфельной печи, охлаждают и взвешивают.

Обработка результатов:

Выход летучих веществ (X) в процентах вычисляют по формуле:



где m - масса навески пека, г;

m₁ - масса остатка после удаления летучих веществ, г.

За результат анализа принимают среднее арифметическое результатов двух параллельных определений, округленное до целого числа.

Допускаемые расхождения между результатами двух параллельных определений при доверительной вероятности P= 0,95 не должны превышать 1% [5].

3. 1   2   3   4   5   6   7   8

---

Метод определения массовой доли веществ, нерастворимых в толуоле

Метод основан на использовании различной растворимости компонентов пека и заключается в обработке навески его толуолом с последующим определением массы отфильтрованного и высушенного нерастворившегося остатка.

Метод применяется в интервале значений массовой доли веществ, нерастворимых в толуоле, от 15 до 60 %

Аппаратура и реактивы:

- колба стеклянная лабораторная типа КН по ГОСТ 25336-82 вместимостью 250 см³;

- цилиндры измерительные с носиком по ГОСТ 1770-74 вместимостью 100 и 250 см³;

- стаканчик для взвешивания по ГОСТ 25336-82, типа СВ ³⁴/₁₂;

- воронка стеклянная по ГОСТ 25336-82, типа В, диаметром 75 или 100 мм;

- эксикатор с прокаленным хлористым кальцием, который должен обновляться при появлении признаков видимого увлажнения;

- холодильник стеклянный лабораторный по ГОСТ 25336-82, типа ХШ;

- баня песчаная с электрическим обогревом;

- шкаф сушильный лабораторный с терморегулятором, обеспечивающим поддержание (120 ± 2)°C;

- промывалка с резиновой грушей;

- фильтр бумажный «белая лента»;

- палочка стеклянная с резиновым наконечником;

- толуол с массовой долей основного вещества не менее 98,5%;

- весы лабораторные общего назначения по ГОСТ 24104-88, 2-го класса точности с наибольшим пределом взвешивания 200 г. Допускается применение других весов, имеющих метрологические характеристики не ниже указанных;

- шпатель или ложка по ГОСТ 9147-80 или аналогичное приспособление для взятия навески из материала, не вступающего в реакцию с песком;

- противень из нержавеющего материала (размером 200300 мм).

Подготовка к анализу:

Среднюю пробу, отобранную и подготовленную к анализу, тщательно перемешивают шпателем, ложкой или аналогичным приспособлением на противне из нержавеющего материала и разравнивают слоем 1-2 см. Из разных мест слоя отбирают не менее пяти порций, из которых составляют две навески массой около 1 г каждая. Навеску переносят в колбу.

Фильтры, используемые для анализа, промывают толуолом, высушивают и хранят в эксикаторе. Берут два предварительно подготовленных целых фильтра и два кусочка размером в 1/4 фильтра каждый, помещают в стаканчик со снятой крышкой и сушат 30-60 мин в сушильном шкафу при температуре (120 ± 2) °С. После этого стаканчик с фильтрами охлаждают 25-60 мин в эксикаторе до комнатной температуры и взвешивают. Высушивание повторяют до тех пор, пока расхождение между результатами двух последовательных взвешиваний будет не более 0,001 г.

---

За массу стаканчика с фильтрами принимают среднее арифметическое результатов двух последних взвешиваний.

Результаты всех взвешиваний в граммах записывают с точностью до четвертого десятичного знака.

Проведение анализа:

100 см³ толуола отмеряют цилиндром, затем 10-20 см³ наливают в колбу, в эту же колбу количественно с помощью толуола переносят навеску и добавляют оставшийся в цилиндре толуол.

Колбу соединяют с обратным холодильником плотной корковой пробкой или шлифом так, чтобы исключить потерю толуола в месте соединения, и нагревают на песчаной бане до слабого кипения, поддерживая его в течение 1 ч.

Содержимое колбы в горячем состоянии фильтруют через стеклянную воронку с двумя фильтрами так, чтобы уровень фильтруемой жидкости в воронке был практически постоянным. Остаток в колбе смывают в воронку с помощью промывалки толуолом, нагретым до кипения, а частички продукта, прилипшие к стенкам колбы, снимают при помощи стеклянной палочки кусочками фильтра, которые затем присоединяют к фильтрам с осадком.

Осадок на фильтрах промывают небольшими порциями толуола, нагретого до кипения, смывая осадок с краев фильтра к середине. Каждую последующую порцию толуола прибавляют после того, как полностью стечет предыдущая.

Осадок промывают до тех пор, пока толуол не будет стекать бесцветным. Цвет толуола определяют визуально. Объем толуола, израсходованный для промывки, должен быть не менее 250 см³. После этого фильтры с осадком сушат и взвешивают

Анализ проводят в вытяжном шкафу. Применение для нагревания открытого огня не допускается.

Обработка результатов:

Содержание веществ, нерастворимых в толуоле (α-фракция), (X) в процентах вычисляют по формуле



где т - масса навески пека, г;

m₁ - масса стаканчика с фильтрами и осадком, г;

m₂ - масса стаканчика с фильтрами, г;

А - зольность пека, определенная по ГОСТ 7846-73, %.

За результат анализа принимают среднее арифметическое результатов двух параллельных определений, округленное до целого числа.

---

Абсолютные допускаемые расхождения между результатами двух параллельных определений, проведенных в одной лаборатории, при доверительной вероятности P = 0,95 не должны превышать:

0,8% - при массовой доле веществ, нерастворимых в толуоле, от 15 до 40 % включительно;

1% - при массовой доле веществ, нерастворимых в толуоле, свыше 40 до 60 %.

Результаты анализа округляют до целого числа [3].

Из-за сложности хим. состава пек каменноугольный характеризуют обычно групповым составом его фракций, обладающих различной растворимостью в изооктане, толуоле и хинолине. Различают: -фракцию, нерастворимую в толуоле; -фракцию, нерастворимую в изооктане; -фракцию, растворимую во всех перечисленных растворителях. В свою очередь, -фракцию разделяют на нерастворимую в хинолине и толуоле (₁) и растворимую в хинолине, но нерастворимую в толуоле (₂). Пределы содержания _- и ₂-фракций в разных марках пека каменноугольного регламентированы [8].

Вывод: При наличии всей необходимой аппаратуры используя эти методы можно с высокой точностью определить важнейшие качественные показатели каменноугольного пека, такие как: температура размягчения, выход летучих веществ и массовая доля веществ, нерастворимых в толуоле.

Заключение

Пек каменноугольный – твердый продукт переработки каменноугольной смолы (выход 50-60% по массе). Однородное по внешнему виду, термопластичное вещество черного цвета с блестящим раковистым изломом. Элементный состав: 92-93% C, 4,3-4,7% H, 0,3-0,85% S, 1,7-1,8% N, 0,8-1% O. Плотность 1,2-1,3 г/см³, зольность 0,2-0,3%. Не имеет определенных температур плавления и затвердевания; плавится в интервале, характеризуемом температурой размягчения. Различают каменноугольный пек среднетемпературный и высокотемпературный. Повышение температуры размягчения достигается дистилляцией среднетемпературного каменноугольного пека с водяным паром или инертными газами и обработкой воздухом.

Для технологических целей наиболее важны кроме плотности следующие свойства каменноугольного пека: вязкость, поверхностное натяжение, смачиваемость, термостабильность, спекаемость, а также способность давать коксовый остаток. Для пеков с разными температурами размягчения эти свойства неодинаковы и существенно зависят от качества сырья и условий получения.

---

Основные компоненты: многоядерные конденсированные ароматические и гетероциклические соединения, продукты их полимеризации и поликонденсации. В каменноугольный пек идентифицировано около 500 соединений.

Из-за сложности хим. состава пек каменноугольный характеризуют обычно групповым составом его фракций, обладающих различной растворимостью в изооктане, толуоле и хинолине. Различают: -фракцию, нерастворимую в толуоле; -фракцию, нерастворимую в изооктане; -фракцию, растворимую во всех перечисленных растворителях. В свою очередь, -фракцию разделяют на нерастворимую в хинолине и толуоле (₁) и растворимую в хинолине, но нерастворимую в толуоле (₂). Пределы содержания _- и ₂-фракций в разных марках пека каменноугольного регламентированы.

Каменноугольный пек представляет собой пространственно-структурированные дисперсные системы. Для разных пеков дисперсная фаза, характеризующая их спекаемость, имеет сравнительно близкие свойства и структуру, а дисперсионная среда, которой присущи пластические свойства, сильно различается.

Каменноугольный пек применяют для выработки кокса пекового и пека - связующего, используемых при получении анодной массы в производстве Al, электродов и электродных стержней, графитировынных изделий, углеграфитовых блоков и т.д.; для изготовления брикетированного угольного топлива, мягкой кровли, пековых пластмасс и лака для защиты от коррозии труб, резервуаров, металлоконструкций и др.

Пек каменноугольный - токсичный продукт; отравления и кожные поражения возможны при воздействии пыли и паров расплавленного продукта, при контакте с угольными брикетами; при выделении летучих соединений из анодов, изготовленных на основе пекового кокса, а также при его получении. ПДК для летучих соединений 0,5 мг/м³. Мировое производство более 8 млн. т/год [6].

Библиографический список

1. 
   Привалов В.Е., Степаненко М.А Каменноугольный пек., М.: Металлургия.– 1981. – 208 с.
   
2. 
   ГОСТ 1038-75 Пек каменноугольный. Технические условия: утвержден и введен в действие Постановлением Государственного комитета стандартов Совета Министров СССР от 14 мая 1975 г. № 1282. – М.: ИПК Издательство стандартов, 1975.
   
3. 
   ГОСТ 7847-73. Пек каменноугольный. Метод определения массовой доли веществ, нерастворимых в толуоле: утвержден и введен в действие Постановлением Государственного комитета стандартов Совета Министров СССР от 29 августа 1973 г. № 2079. – М.: ИПК Издательство стандартов, 1973.
   
4. 
   ГОСТ 9950-83. Пек каменноугольный. Метод определения температуры размягчения: утвержден и введен в действие Постановлением Государственного комитета СССР по стандартам от 15.04.83 № 1969. – М.: ИПК Издательство стандартов, 1983.
   
5. 
   ГОСТ 9951-73. Пек каменноугольный. Метод определения выхода летучих веществ: утвержден и введен в действие Постановлением Государственного комитета стандартов Совета Министров СССР от 29.08.73 № 2079. – М.: ИПК Издательство стандартов, 1973.
   
6. 
   ChemPort.ru, новостной портал. [Электронный ресурс]. – Режим доступа: https://www.chemport.ru/data/chemipedia/article_2699.html, свободный.
   
7. 
   Studbooks.net, студенческая библиотека онлайн. [Электронный ресурс]. – Режим доступа: https://studbooks.net/2295314/matematika_himiya_fizika/kamennougolnyy, свободный.
   
8. 
   Xumuk, сайт о химии. [Электронный ресурс]. – Режим доступа: https://xumuk.ru/encyklopedia/2/3206.html, свободный.
   
9. 
   Нефтегаз.ру, информационный портал. [Электронный ресурс]. – Режим доступа: https://neftegaz.ru/tech-library/neftekhimiya/536769-pek/, свободный.
   
10. 
    Студопедия, информационный студенческий ресурс. [Электронный ресурс]. – Режим доступа: https://studopedia.org/13-46672.html, свободный.
    

---