ВУЗ: Не указан
Категория: Не указан
Дисциплина: Не указана
Добавлен: 09.11.2023
Просмотров: 106
Скачиваний: 1
ВНИМАНИЕ! Если данный файл нарушает Ваши авторские права, то обязательно сообщите нам.
Реакция Гутцайта Реакция Гутцайта основана на том, что арсин AsH3, образующийся при восстановлении соединений мышьяка цинком в кислой среде, при взаимодействии с раствором АgNOз, которым пропитана фильтровальная бумага, покрывающая сосуд, где проходит реакция, образует комплексное соединение жёлтого цвета. Под влиянием влаги комплекс разрушается с выделением металлического серебра, образующего на фильтровальной бумаге темное пятно: 2H3AsО3 + 6Zn + 12HCI= 2AsH3 + 6 ZnCI2 + 6 Н2О
AsH3 + 6AgNО3 = Ag6[As(NО3)3] + 3 HNО3
Ag6[As(NО3)3] + 3 H2О= H3AsО3 + 6 Ag + 3 HNО3
Определение мышьяка в аппарате Марша Классическим методом обнаружения мышьяка при химикотоксикологическом анализе является известный метод Марша предложенный английским химиком Джемсом Маршем в 1836 г. В основу метода Марша положены следующие реакции: Н2SO4 + Zn= ZnSO4 + 2H
H3AsO4 + 8Н= H3As + 4Н2O
2AsH3 =2As + 3H2
Обнаружение мышьяка проводится в приборе Марша. Прибор Марша в современном варианте состоит из трех частей:
1. конической колбы емкостью 150 мл, к горлу которой приштифована
2. капельная воронка и стеклянная трубка, согнутая под прямым углом;
3. хлоркальциевой трубки с притертой пробкой;
4. восстановительной трубки, обычно называемой трубкой Марша.
В процессе исследования в аппарате Марша проделывают ряд реакции и наблюдений.
1. Отставив горелку от нагретой части трубки и охладив ее, наблюдают, не окрашено ли пламя у конца восстановительной трубки в синеватый цвет, характерный для мышьяковистого водорода; не ощущается ли запах чеснока, не появляются ли буровато-серые налеты при внесении холодных частей фарфоровой крышки или фарфоровой пластинки в пламя восстановительной трубки. Пластинки из необожженной глины для этих целей непригодны.
2. Восстановительную трубку осторожно повертывают на 180° и вытянутый конец опускают в колбу или пробирку, содержащую 2-5% раствор нитрата серебра, слабо подщелоченный аммиаком. Наблюдают, не появится ли почернения или потемнения раствора. Образующаяся азотная кислота связывается аммиаком. AsH3 + 3AgNO3 =AsAg3 + 3HNO3;
AsAg3 + 3AgNO3= AsAg3•3AgNO3;
AsAg3•3AgNO3 + 3HOH =6Ag + Н3АsO3 + 3HNO3
HNO3 + NH4 OH =NH4NO3 + H2O
Горелку вновь подставляют под трубку Марша и продолжают исследование в течение часа. По истечении этого времени смотрят, подложив белую бумагу, не появилось ли серо-бурого налета с металлическим блеском в охлаждаемой части восстановительной трубки. Если значительный черный налет металлического мышьяка образуется раньше, то качественное испытание в аппарате Марша не обязательно проводить в течение часа.
Реакция Буго и Тиле
Сущность этой реакции заключается в том, что под влиянием гипофосфита натрия в кислой среде при нагревании соединения мышьяка восстанавливаются фосфорноватистой кислотой до элементарного мышьяка и дают в зависимости от концентрации мышьяка бурый осадок или темно-бурое окрашивание жидкости. NaH2PО2 + НCl NaCI + Н3РО2 3 Н3РО2 + 2 H3AsО3 2 As + 3 Н3РО3 + 3 Н2О As2O3 + 3H3PO2 2As↓ + H3PO3 As2O5 + 5H3PO2 2As↓+ 5H3PO3 Реакция Буго и Тиле хотя и менее чувствительна, чем реакция Гутцайта (предельная чувствительность реакции 0,01 мг мышьяка в 10 мл реакционной смеси), но имеет то преимущество, что может применяться для испытания на мышьяк в присутствии соединений сурьмы, фосфора, свинца, сульфидов, не восстанавливающихся фосфорноватистой кислотой. Реакцией Буго и Тиле можно одновременно открывать и селен, соединения которого восстанавливаются до свободного селена, окрашенного в отличие от мышьяка в красный цвет.
реакция Зангер-Блека, в основе которой лежат следующие процессы:
H2SO4 + Zn = 2H + ZnSO4;
H3AsO4 + 8Н = АsН3 + 4Н2O;
H3As + HgBr2(HgCI8) = HBr + AsH2•HgBr;
AsH2•HgBr + HgBr2 = HBr + AsH(HgBr)2;
AbH(HgBr)2 + HgBr2 = HBr + As(HgBr)3;
H3As+ As(HgBr)3 = ЗНВг + As2Hg3
Для обнаружения мышьяка в колбу, содержащую исследуемый раствор (или стандартный раствор мышьяка при количественном его определении), добавляют 10 мл 20% раствора серной кислоты, 5 мл воды, 1 мл 10% раствора SnCl2 в концентрированной серной кислоте, затем вносят 2 г купрированного мелко гранулированного цинка. Колбу закрывают насадкой, в которую вложена бумага, пропитанная бромидом (хлоридом) ртути, и вставлен тампон уксусно-свинцовой ваты. Через 60 минут реактивную бумагу снимают, отмечают ее окраску и проявляют пятно. Оптимальное проявление достигается при соблюдении следующих условий; реактивную бумажку опускают в 3% раствор йодида калия до равномерного покраснения всей поверхности ее; HgBr2 + 2KI = 2KBr + HgI2 Затем пинцетом бумажку переносят в насыщенный раствор иодида калия до полного исчезновения красной окраски иодида ртути (1-2 секунды!): Hgl2 + KI > KHgI3 > K2HgI4 В результате такой обработки с бумажки удаляется HgI2 в виде растворимой K2HgI4 и остается темное (желтое до темно-коричневого) пятно As2Hg3. Бумажку погружают на 20-30 секунд в дистиллированную воду. Хорошо промытую бумажку помещают на гладкую стеклянную пластинку, влагу удаляют осторожным прикосновением фильтровальной бумаги, а затем подсушивают на воздухе. Пятно для определения мышьяка сравнивают со стандартной шкалой.
18.Вода в фармацевтической практике. Анализ воды очищенной.
Вода является существенной частью растительных и животных организмов. Она составляет 65 % общей массы человека. Воду широко используют как сырье, ингредиент и растворитель в процессах технологической обработки и производстве, а также как компонент в составе лекарственных препаратов, активных фармацевтических ингредиентов (АФИ), промежуточных продуктов и аналитических реактивов. Термин «вода» применяют для обозначения питьевой воды, свеженабранной прямо из источника общественного водоснабжения и пригодной для питья. Воду, которую используют в фармацевтической промышленности и связанных с ней отраслях, делят на следующие виды: вода питьевая (пригодная для питья), вода очищенная, (water purified, aqua purificata) вода очищенная стерильная, (water purified for injections) вода для инъекций, (water for injections) стерильная вода для инъекций, (sterilised water for injections) бактериостатическая вода для инъекций, стерильная вода для ирригаций и стерильная вода для ингаляций. Для всех систем получения вышеперечисленных типов воды, кроме питьевой, необходим процесс валидации.
ВОДА, ОЧИЩЕННАЯ
Используют такую воду для приготовления микстур и растворов для внутреннего употребления, глазных капель и офтальмологических растворов, капель для носа, некоторых растворов наружного применения, полуфабрикатов и других нестерильных лекарственных средств, а также для получения пара, для санитарной обработки, мытья тары и укупорки (за исключением финишного ополаскивания при производстве и/или изготовлении стерильных лекарственных средств), в лабораторной практике. Вода очищенная, удовлетворительно прошедшая испытание на эндотоксины, может быть использована при производстве растворов для диализа. На фармацевтическом производстве она является исходной при получении воды для инъекций. Воду очищенную используют свежеприготовленной или хранят в закрытых емкостях, изготовленных из материалов, не изменяющих свойств воды и защищающих ее от инородных частиц и микробиологических загрязнений. Вода очищенная простерилизованная в течении 8 мин при 120 °С имеет срок годности 30 суток при 25 °С.
ВОДА ВЫСОКООЧИЩЕННАЯ
имеет такие же показатели качества, как и вода для инъекций, различие заключается, только в методах, которые допущены для приготовления воды высокоочищенной и воды для инъекций. Вода высокоочищенная готовится мембранными методами и может применяться, в основном для 5 мытья контейнеров и поверхностей, соприкасающихся с парентеральными продуктами при условии проведения депирогенизации контейнеров и поверхностей. Воду для фармацевтических целей получают из воды питьевого качества, которая должна соответствовать локальным требованиям России - по санитарным нормам и правилам. Источником воды питьевого качества является городской водопровод или природная вода. Важным моментом является доведение природной воды до воды питьевого качества путем фильтрации, умягчения и т.п.
ВОДА ДЛЯ ИНЪЕКЦИЙ
это вода для приготовления лекарств для парентерального введения, если вода используется в качестве носителя (вода для инъекций ангро или вода для инъекций нерасфасованная) и для растворения или разведения субстанций перед применением препаратов для парентерального введения (вода для инъекций стерилизованная). Вода для инъекций используется для производства и/или изготовления стерильных лекарственных средств, финишного ополаскивания тары и укупорки, обработки систем приготовления, хранения и распределения, непосредственно контактирующих с конечной продукцией. Используют свежеприготовленной или хранят при температуре от 5OС до 10OС или от 80OС до 95OС в закрытых емкостях, изготовленных из материалов, не изменяющих свойств воды, защищающих воду от попадания механических включений и микробиологических загрязнений, но не более 24 часов.
ВОДА ДЛЯ ИНЪЕКЦИЙ В АМПУЛАХ
Форма выпуска: Растворитель для приготовления лекарственных форм для инъекций. По 2 мл или 5 мл в ампулы нейтрального стекла марки НС-3 или в ампулы медицинского стекла первого гидролитического класса. По 10 мл препарата во флаконы стеклянные, герметично укупоренные резиновыми пробками, обжатые колпачками алюминиевыми или комбинированными. 5 ампул помещают в контурную ячейковую упаковку из пленки поливинилхлоридной без покрытия. 1 или 2 контурные ячейковые упаковки помещают в пачку из картона для потребительской тары. 10 ампул помещают в коробку из картона для потребительской тары с вкладышем из бумаги мешочной. Условия хранения: При температуре не выше 25 °C. Не замораживать. Хранить в недоступном для детей месте. Срок годности: 6 4 года. Не использовать после истечения срока годности, указанного на упаковке.
АНАЛИЗ ВОДЫ ОЧИЩЕННОЙ
Химический состав питьевой воды разнообразен, а природа и концентрация примесей в ней зависят от того, из какого источника она взята. Обычная питьевая вода содержит много примесей как органического, так и неорганического характера. В число последних могут входить соли серной, азотной, хлористоводородной кислот, соли кальция и магния, в незначительных количествах - аммиак.
Однако и очищенная вода почти всегда содержит незначительные следы посторонних веществ, попадающих в неё: из воздуха в виде пыли
; вследствие выщелачивания стекла, в котором хранится вода; в виде следов металла, из которого сделана трубка холодильника; с парами воды в приемник могут попадать растворенные в ней газы (NH3, СО2) и некоторые летучие органические соединения, которые могут присутствовать в воде; соли, которые попадают в дистиллят за счет уноса паром мельчайших капелек воды. Для контроля качества воды очищенной, ГФ рекомендует проведение ряда испытания, определяющих отсутствие или допустимый предел различных примесей.
ИСПЫТАНИЯ ВОДЫ ОЧИЩЕННОЙ
1. Кислотность или щелочность. Прежде всего испытывают реакцию воды. Для этого к 20 мл воды очищенной прибавляют 0,05 мл 0,1 % раствора фенолового красного. При появлении желтого окрашивания оно должно измениться на красное при прибавлении не более 0,1 мл 0,01 М раствора натрия гидроксида. При появлении красного окрашивания оно должно измениться на желтое при прибавлении не более 0,15 мл 0,01 М раствора хлористоводородной кислоты.
2. Сухой остаток. Для испытания на примеси солей выпаривают 100 мл воды, затем высушивают при 100 - 105 °С, взвешивают и рассчитывают массовую долю сухого остатка. ГФ допускает сухой остаток не более 1мг (0,001 %).
3. Примеси ионов. Очищенная вода не должна давать реакций на хлориды, сульфаты, соли кальция; на эти примеси выполняют в соответствии с требованиями ГФ XIV ("Испытания на чистоту и допустимые пределы примесей").
Хлориды: Ag + Cl= AgCl
Сульфаты: SO4 + BaCl =2 BaSO4 + 2Cl
- Соли кальция: В комплексонометрии индикатором является эриохром черный Т (протравный чёрный 11), относящийся к группе азокрасителей и имеющий в молекуле хелатообразующие OHгруппы (Н3Ind)^
Са2+ + HInd2-= СаInd- + H+ . голубой ->
красный При добавлении к катиону Са2+ ЭДТА (Трилон Б – Н2Na2Y)
в аммиачном буферном растворе в присутствии эриохром черного Т вблизи точки эквивалентности процесс протекает по уравнению:
СаInd- + H2Na2Y + NH3= CaNa2Y + HInd2- + NH4 + красный ->голубой
В результате происходит изменение окраски раствора.
4. Примесь двуокиси углерода.
Вода легко поглощает углекислый газ. ГФ не допускает наличия примеси двуокиси углерода. Если таковая присутствует, то она может быть обнаружена по помутнению известковой воды (насыщенный раствор гидроокиси кальция), взятой в равном объеме с водой, в заполненным доверху и плотно закрытом сосуде в течение 1 часа.
Ca(OH) 2 + CO2 = CaCO3 + H2 O
5. Примеси солей азотной и азотистой кислоты. Возможные примеси солей азотной и азотистой кислот определяют по реакции с раствором дифениламина; при испытании к 5 мл воды добавляют 1 мл 0,5% раствора в концентрированной серной кислте – не должно появляться голубое окрашивание, обусловленное образованием дифенилдифенохинондиимина сернокислой соли: