Файл: Zантn 5302 Заманауи аналитикалы химияны теориялы негіздері пнінен Дрістер жинаы шымкент, 2023 растырушылар философия докторы (PhD) х.. к., Шертаева Н. Т. Заманауи аналитикалы химияны теориялы негіздері.docx
ВУЗ: Не указан
Категория: Не указан
Дисциплина: Не указана
Добавлен: 30.11.2023
Просмотров: 235
Скачиваний: 1
ВНИМАНИЕ! Если данный файл нарушает Ваши авторские права, то обязательно сообщите нам.
=1). Ал
HCl+Na2CO3 2NaCl+H2CO3
реакциясында fэкв(Na2CO3)=1/2, ал эквивалент 1/2 Na2CO3 шартты бөлшегі болып табылады.
Заттар бір бірімен өздерінің эквиваленттеріне байланысты реакцияласады – бұны Дальтонның еселік қатынас заңы дейді. Бұл заң аналитикалық химияда барлық сандық есептеулерде қолданылады, əсіресе титриметриялық анализ əдістерінің негізін құрайды. Практика жүзінде жеке эквиваленттермен немесе химиялық актпен ғана емес, бөлшектердің үлкен бірлігімен жұмыс істейді. Бұл жағдайда заттар арасындағы стехиометриялық қатынастар заттар мөлшерінің мольдік қатынасы түрінде болады:
n(A):n(B)=a:b.
Сонымен, эквиваленттік фактор – берілген реакцияда реальды заттың қандай үлесі 1 сутегі атомына (не 1 e -ға) эквивалентті екенін көрсететін сан. Эквиваленттік фактор мына теңдеу бойынша анықталады:
nэ m/Ma
Массалық концентрация – еріген зат массасының mS ерітінді көлеміне V қатынасы, массалық концентрацияның өлшем бірлігі кг•дм-3 немесе кг•л-1, сонымен бірге еселік бөлшектік бірліктер. Бір миллилитрдегі заттың грамымен өрнектелген массалық концентрацияны титр деп атайды. Классикалық анализ əдісінің бірі титриметрияның аталуы осы терминмен байланысты.
Титр – T əрпімен белгіленеді, оның өлшем бірлігі: мг/мл немесе г/мл. Ерітінді титрі мына теңдеумен анықталады:
T= m/V
Бұндағы, m – еріген заттың массасы, v – ерітіндінің көлемі.
Көлемдік концентрация – еріген заттың көлемінің ерітінді көлеміне қатынасы.
Көп жағдайда ерітіндінің немесе басқа нысанның құрамын заттың жалпы мөлшеріндегі компоненттің үлесі түрінде өрнектейді. Өрнектеудің мұндай жолының қолайлы болуы нысанның агрегатты күйіне тəуелді еместігінде. «Үлес» компонент бөлшектері санының нысан бөлшектерінің жалпы санына қатынасын білдіреді. Таңдап алынған бірлікке байланысты молярлы (α), массалық (ω), көлемдік (φ) үлес деп бөлінеді:
Үлесті пайызбен көрсетеді. Пайызбен көрсетілген массалық үлесті проценттік (пайыздық) концентрация деп атайды. Проценттік концентрация С%; ω% – деп белгіленеді. Заттың өте аз мөлшерін бағалау үшін миллиондық үлесті – ppm, миллиардтық үлесті – ppb, триллиондық үлесті – ppt қолданған қолайлы.
Моляльдық – ерітіндінің масса бірлігіндегі (1кг) зат мөл- шері. Моляльдықтың ерекшілігі температураға тəуелсіздігінде. Бірақ аналитикалық химияда бұл бірлікті сирек қолданады.
Анализ əдісін таңдай отырып, ең алдымен анализдің мақсатын, сонымен бірге қандай мəселелерді шешу керектігін жете білу керек, қолдануға болатын əдістердің артықшылықтары мен кемшіліктерін бағалау қажет. Химиялық анализде шешілетін мəселелер күрделі жəне алуан түрлі.
Қандай да бір əдісті таңдау кезінде назар аударуға тиісті факторларды қарастырудан бұрын, əдіс пен əдістеме түсініктерін талқылап алған дұрыс. Əдіс – бұл нақты нысан (объекті) мен анықталатын затқа қатыссыз анализдің негізін құрайтын принциптер жиынтығы; əдістеме– белгілі бір нысанды (объектіні) анализдеуге қажетті барлық шарттар мен операциялардың толық жазбасы. Мысалы, гравиметриялық анализ əдісінің негізін құрамында анықталатын компонент болатын қосылыстың массасын анықтау құрайды. Компонентті гравиметриялық əдіспен анықтаудың əдістемесіне мыналар кіреді: аз еритін қосылысты тұнбаға түсіру жағдайларын, тұнбаны ерітіндіден бөліп алу жолын, тұндырылған заттарды өлшеуге қолайлы, яғни тұнбаның өлшенетін түріне ауыстыруды сипаттап жазу. Нақты нысандағы компонентті анықтаудың əдістемесіне сынаманы таңдап алу мен оны анализге дайындау операциялары да кіреді (мысалы, үлгіні қолайлы ерітіндіде еріту жəне анықтауға кедергі келтіретін заттардың əсерін жою). Əдіс пен əдістемені таңдау кезінде назар аударатын негізгі факторлар:
Компоненттің құрамы. Анализ əдісін таңдау кезінде анықталатын немесе ашылатын компоненттің мүмкін болатын мөлшерін ескеру қажет. Əсіресе үлгідегі компоненттің пайыздық құрамын, анализденетін ерітіндідегі концентрациясын ғана емес, анализге алуға болатын заттың мөлшерін де бағалаған
маңызды.
Əдістің таңдамалылығы. Анализ жүргізген кезде əртүрлі нысандармен – өнеркəсіп жəне ауылшаруашылығы өнімдерімен, қоршаған орта нысандарымен, космостық нысандармен, қолөнер өнімдерімен жəне т.б. жұмыс істейді. Осы кезде анализ əдісі мен əдістемесін таңдау анализдің мақсатымен ғана емес, сонымен бірге үлгінің қасиеттері жəне ерекшеліктерімен де анықталады. Анализденетін нысанның физикалық қасиеттерін: агрегаттық күйін, ұшқыштығын, гигроскопиялығын, механикалық төзімділігін жəне т.б. ескеру қажет. Анализ əдісін таңдаған кезде үлгінің химиялық қасиеттерін білу жəне оларды ескеру өте маңызды. Көп жағдайда анализденетін нысанның матрицасы деп аталатын үлгінің түпкі негізінің химиялық қасиеттерін; үлгінің сапалық химиялық құрамын; анықталатын компоненттің жəне онымен бірге жүретін қоспалардың химиялық қасиеттерін білу жəне ескеру қажет.
Анализ дəлдігі – бұл əдістің немесе əдістеменің дұрыстығы мен қайталанымдылығын біріктіретін жиынтық сипаттама. Жоғары дəлдік туралы айтқанда нəтижелердің дұрыс жəне анализ мəліметтерінің шашырауы аз екендігі туралы сөз болады. Дəлдікті жиі анықтаудың пайызбен көрсетілген салыстырмалы қателігімен сипаттайды.
Анализдің дəлдігіне қойылатын талаптар əдетте анализдің міндеті жəне мақсаттарымен, нысанның табиғатымен анықталады. Үнемі жоғары дəлдікке ұмтылу міндетті емес. Мысалы, көптеген металлургиялық жəне химиялық өндірістердің ағымды бақылауы кезінде компоненттерді анықтауды 10-15% қателікпен жүргізуге болады. Негізгі компоненттің де жəне зиянды қоспалардың да құрамын нақты білу маңызды болған жағдайда (мысалы, фармацевтикалық жəне тамақ өнеркəсібінде), қателік 0,1-1% – дан жоғары болмау керек. Жартылай өткізгіштер үшін анықтаудың қателігі 0,1% – дан, мүмкін болса 0,01% – дан төмен болу керек, өйткені бұл қосылыстардың физикалық қасиеттері олардың стехиометриялық құрамына тəуелді.
Аналитикалық қызмет қамтамасыз ететін дəлдік мынадай болуы мүмкін: 1) болжамдалатын; 2) қажетті; 3) стандартталған; 4) іске асырылатын.
Əдістің экспресстігі (тез орындалуы). Анализ əдісін немесе əдістеме таңдаған кезде қойылатын талаптардың бірі ретінде экспресстікті, яғни анализдің тез орындалуын айтуға болады. Кейде анализ мақсаты бойынша эксперсс əдісті таңдау қажет болады. Анализді өте тез орындауға мүмкіндік беретін əдістер бар. Мысалы, атомды-эмиссионды спектроскопия əдістері квантометрлерді қолдана отырып, бірнеше секунд ішінде 15-20 элементті анықтауға мүмкіндік береді; ионометрия əдісінде ион-селективті,оның ішінде ферментті электродтарды қолданады, мұндай электродтар компоненттің құрамын 0,5-1 минут ішінде анықтайды.
Анализдің құны. Əдісті таңдау кезінде, əсіресе сериялық жəне массалық анализдер жүргізген кезде химиялық анализдің құны үлкен роль атқарады. Химиялық анализ құнына қолданылатын құралдың, реактивтердің, аналитиктің жұмыс уақытының құны жəне кейде анализденетін сынаманың құны кіреді.
Əдістердің құны құралмен жабдықталулары бойынша əртүрлі болады. Титриметриялық, гравиметриялық, потенциометриялық əдістер неғұрлым арзанырақ. Құны жоғары құралдар, мысалы, вольтамперометрияда, спектрофотометрияда, люминесценцияда, атомдық абсорбцияда қолданылады. Анализдің нейтронды-активациялы əдісінде, масс-спектрометрияда, ЯМР-мен ЭПР-спектроскопияда, индуктивті байланысқан плазмалы атомды- эмиссионды спектроскопияда қолданылатын құралдардың құны əлдеқайда жоғары.
Анализдің құнын бағалай отырып реактивтердің бағасы мен қол жетімділігін; химик-аналитиктің қажетті біліктілігі мен оның бір компонентті анықтауға немесе ашуға жұмсайтын уақытын; əсіресе анализденетін нысан материалының өзі қымбат болған жағдайда (платиналық металдардың, алтынның құймалары мен кесектері) анализденетін сынаманың массасын да ескеру қажет.
Анализді автоматтандыру. Біртекті массалық анализдерді жүргізген кезде анализді автоматтандыруға мүмкіндік беретін əдісті таңдау керек. Анализді автоматтандыру көптеген қолмен жасалатын, қиын операцияларды авоматтандырып, аналитиктің жұмысын жеңілдетеді, сонымен бірге жекелеген операциялардың қатесін төмендетуге, анализ жүргізу жылдамдығын жоғарылатуға, анализ құнын төмендетуге, анализді қашықтық- тан жүргізуге мүмкіндік береді.
Анализдің заманауи əдістерінде автоматтандыруға ұмтылу тенденциясы артып келеді. Анализді автоматтандыру үлкен шығын шығарғанымен, оны қолдану өндірісті автоматтандыру үдерісімен жəне өнім сапасын бақылауға деген талаптардың өсуімен негізделген.
Анализ əдістеріне қойылатын басқа талаптар. Анализ мақсаттары əдіс пен əдістемені таңдаған кезде ескерілетін жоғарыда келтірілген факторлардан басқа, əдіске басқа да спецификалы талаптар қоюы мүмкін. Мысалы, анализді үлгіні бұзбай жүргізу (деструктивті емес анализ) қолөнер өнімдеріне, археологиялық нысандарға, сот экспертизасының нысандарына зерттеген кезде қолданылады. Мұндай жағдайларда, жиі анализді рентгенфлуоресцентті жəне ядролы-физикалық əдістерді қолдана отырып жүргізеді.
Металл кесектерінің микрофазаларын, дақтарды, геологиялық жəне археологиялық үлгілердің химиялық анализі кезінде; пленкалардың қабатты анализі кезінде; қолжазбалардағы, сот экспертизасының нысандарындағы дақтар мен штрихтардың құрамын анықтаған кезде локальды анализ қажет болады. Мұндай анализ кезінде əдістің жаңа сипаттамасын – кеңістіктік таралу мүмкіндігін енгізеді, яғни үлгінің жақын орналасқан бөлшектерін ажырату қабілеті. Кеңістіктік таралу мүмкіндігі анализ кезінде бұзылатын ауданның диаметрі жəне тереңдігімен анықталады. Локальды анализдің заманауи əдістері қол жеткізетін ең жоғары кеңістіктік тарлу мүмкіндігі беттік қабат бойынша 1мкм, ал тереңдік бойынша 1нм-ге дейін болады. Локальды анализде рентгенспектралды əдістерді (электронды-зондты микроанализатор), лазерлі қоздырылған атомды-эмиссионды спектралды əдістерді, масс-спектрометрияны қолданады.
Заманауи аналитикалық химияның маңызды мақсаттарының бірі – химиялық анализді қашықтықтан жүргізу(дистанционды анализ). Мұндай мəселе космос нысандарын анализдеген кезде, əлемдік мұхиттың түбін зерттегенде, радиоактивті немесе адам денсаулығына зиянды басқа да заттарды зерттеген кезде туындайды. Қашықтықтан анализ жүргізу мəселесін жиі ядролы-физикалық, масспектрометриялық жəне басқа əдістерді қолдану арқылы шешеді.
HCl+Na2CO3 2NaCl+H2CO3реакциясында fэкв(Na2CO3)=1/2, ал эквивалент 1/2 Na2CO3 шартты бөлшегі болып табылады.
Заттар бір бірімен өздерінің эквиваленттеріне байланысты реакцияласады – бұны Дальтонның еселік қатынас заңы дейді. Бұл заң аналитикалық химияда барлық сандық есептеулерде қолданылады, əсіресе титриметриялық анализ əдістерінің негізін құрайды. Практика жүзінде жеке эквиваленттермен немесе химиялық актпен ғана емес, бөлшектердің үлкен бірлігімен жұмыс істейді. Бұл жағдайда заттар арасындағы стехиометриялық қатынастар заттар мөлшерінің мольдік қатынасы түрінде болады:
n(A):n(B)=a:b.
Сонымен, эквиваленттік фактор – берілген реакцияда реальды заттың қандай үлесі 1 сутегі атомына (не 1 e -ға) эквивалентті екенін көрсететін сан. Эквиваленттік фактор мына теңдеу бойынша анықталады:
nэ m/Ma
Массалық концентрация – еріген зат массасының mS ерітінді көлеміне V қатынасы, массалық концентрацияның өлшем бірлігі кг•дм-3 немесе кг•л-1, сонымен бірге еселік бөлшектік бірліктер. Бір миллилитрдегі заттың грамымен өрнектелген массалық концентрацияны титр деп атайды. Классикалық анализ əдісінің бірі титриметрияның аталуы осы терминмен байланысты.
Титр – T əрпімен белгіленеді, оның өлшем бірлігі: мг/мл немесе г/мл. Ерітінді титрі мына теңдеумен анықталады:
T= m/V
Бұндағы, m – еріген заттың массасы, v – ерітіндінің көлемі.
Көлемдік концентрация – еріген заттың көлемінің ерітінді көлеміне қатынасы.
Көп жағдайда ерітіндінің немесе басқа нысанның құрамын заттың жалпы мөлшеріндегі компоненттің үлесі түрінде өрнектейді. Өрнектеудің мұндай жолының қолайлы болуы нысанның агрегатты күйіне тəуелді еместігінде. «Үлес» компонент бөлшектері санының нысан бөлшектерінің жалпы санына қатынасын білдіреді. Таңдап алынған бірлікке байланысты молярлы (α), массалық (ω), көлемдік (φ) үлес деп бөлінеді:
Үлесті пайызбен көрсетеді. Пайызбен көрсетілген массалық үлесті проценттік (пайыздық) концентрация деп атайды. Проценттік концентрация С%; ω% – деп белгіленеді. Заттың өте аз мөлшерін бағалау үшін миллиондық үлесті – ppm, миллиардтық үлесті – ppb, триллиондық үлесті – ppt қолданған қолайлы.
Моляльдық – ерітіндінің масса бірлігіндегі (1кг) зат мөл- шері. Моляльдықтың ерекшілігі температураға тəуелсіздігінде. Бірақ аналитикалық химияда бұл бірлікті сирек қолданады.
-
Анализ әдісін таңдау
Анализ əдісін таңдай отырып, ең алдымен анализдің мақсатын, сонымен бірге қандай мəселелерді шешу керектігін жете білу керек, қолдануға болатын əдістердің артықшылықтары мен кемшіліктерін бағалау қажет. Химиялық анализде шешілетін мəселелер күрделі жəне алуан түрлі.
Қандай да бір əдісті таңдау кезінде назар аударуға тиісті факторларды қарастырудан бұрын, əдіс пен əдістеме түсініктерін талқылап алған дұрыс. Əдіс – бұл нақты нысан (объекті) мен анықталатын затқа қатыссыз анализдің негізін құрайтын принциптер жиынтығы; əдістеме– белгілі бір нысанды (объектіні) анализдеуге қажетті барлық шарттар мен операциялардың толық жазбасы. Мысалы, гравиметриялық анализ əдісінің негізін құрамында анықталатын компонент болатын қосылыстың массасын анықтау құрайды. Компонентті гравиметриялық əдіспен анықтаудың əдістемесіне мыналар кіреді: аз еритін қосылысты тұнбаға түсіру жағдайларын, тұнбаны ерітіндіден бөліп алу жолын, тұндырылған заттарды өлшеуге қолайлы, яғни тұнбаның өлшенетін түріне ауыстыруды сипаттап жазу. Нақты нысандағы компонентті анықтаудың əдістемесіне сынаманы таңдап алу мен оны анализге дайындау операциялары да кіреді (мысалы, үлгіні қолайлы ерітіндіде еріту жəне анықтауға кедергі келтіретін заттардың əсерін жою). Əдіс пен əдістемені таңдау кезінде назар аударатын негізгі факторлар:
Компоненттің құрамы. Анализ əдісін таңдау кезінде анықталатын немесе ашылатын компоненттің мүмкін болатын мөлшерін ескеру қажет. Əсіресе үлгідегі компоненттің пайыздық құрамын, анализденетін ерітіндідегі концентрациясын ғана емес, анализге алуға болатын заттың мөлшерін де бағалаған
маңызды.
Əдістің таңдамалылығы. Анализ жүргізген кезде əртүрлі нысандармен – өнеркəсіп жəне ауылшаруашылығы өнімдерімен, қоршаған орта нысандарымен, космостық нысандармен, қолөнер өнімдерімен жəне т.б. жұмыс істейді. Осы кезде анализ əдісі мен əдістемесін таңдау анализдің мақсатымен ғана емес, сонымен бірге үлгінің қасиеттері жəне ерекшеліктерімен де анықталады. Анализденетін нысанның физикалық қасиеттерін: агрегаттық күйін, ұшқыштығын, гигроскопиялығын, механикалық төзімділігін жəне т.б. ескеру қажет. Анализ əдісін таңдаған кезде үлгінің химиялық қасиеттерін білу жəне оларды ескеру өте маңызды. Көп жағдайда анализденетін нысанның матрицасы деп аталатын үлгінің түпкі негізінің химиялық қасиеттерін; үлгінің сапалық химиялық құрамын; анықталатын компоненттің жəне онымен бірге жүретін қоспалардың химиялық қасиеттерін білу жəне ескеру қажет.
Анализ дəлдігі – бұл əдістің немесе əдістеменің дұрыстығы мен қайталанымдылығын біріктіретін жиынтық сипаттама. Жоғары дəлдік туралы айтқанда нəтижелердің дұрыс жəне анализ мəліметтерінің шашырауы аз екендігі туралы сөз болады. Дəлдікті жиі анықтаудың пайызбен көрсетілген салыстырмалы қателігімен сипаттайды.
Анализдің дəлдігіне қойылатын талаптар əдетте анализдің міндеті жəне мақсаттарымен, нысанның табиғатымен анықталады. Үнемі жоғары дəлдікке ұмтылу міндетті емес. Мысалы, көптеген металлургиялық жəне химиялық өндірістердің ағымды бақылауы кезінде компоненттерді анықтауды 10-15% қателікпен жүргізуге болады. Негізгі компоненттің де жəне зиянды қоспалардың да құрамын нақты білу маңызды болған жағдайда (мысалы, фармацевтикалық жəне тамақ өнеркəсібінде), қателік 0,1-1% – дан жоғары болмау керек. Жартылай өткізгіштер үшін анықтаудың қателігі 0,1% – дан, мүмкін болса 0,01% – дан төмен болу керек, өйткені бұл қосылыстардың физикалық қасиеттері олардың стехиометриялық құрамына тəуелді.
Аналитикалық қызмет қамтамасыз ететін дəлдік мынадай болуы мүмкін: 1) болжамдалатын; 2) қажетті; 3) стандартталған; 4) іске асырылатын.
-
Болжамдалатын немесе ғылыми-негізделген дəлдік – бұл егер компоненттер мөлшерінің шектері, мысалы, өндірісте, зерттеу сатысында алынған деректерге сай көрсетілсе, аналитик дəлдігі де осындай шама болуын қамтамасыз етуі керек. Мысалы, белгілі бір элементтің өнімдегі мөлшерін 0,015%-н аспайтын шекте ұстану дұрыс екендігі анықталған десек. Аналитикалық қызмет анализ нəтижелерінің дəлдігін компонент мөлшерінің шектерін, зерттеу сатысында көрсетілген шекараларының дəлдігін ескере отырып қамтамасыз ету керек. -
Қажетті немесе талап етілетін дəлдік. Жоғарыдағы мысалға қайта оралсақ; технологтар белгілі бір элементтің шекті мөлшерінің 0,015%-н аспайтын өнімді шығара алмай тек, шегі 0,025%-н аспайтын өнім шығаруы мүмкін. Дəл осы соңғы мəнді стандарт енгізу қажет болуы мүмкін. Өнімнің осы немесе басқа партиясының стандарт (немесе жеткізуші мен тұтынушының арасындағы келісім) бойынша сараптауына мүмкіндік беретін дəлдік. -
Өлшеулердің стандартталған (нормативтік) дəлдігі дегеніміз, нормативті құжаттарда бекітілген дəлдік. Бұлардың құрамында анализ нəтижелерінің дəлдігін реттейтін, толықтылығы əртүрлі, нормативтер бар. -
Анализдің белгілі бір жағдайында іске асырыла алатын дəлдігі. Егер бүкіл циклды басынан аяғына дейін, затты зерттеуден бастап оның өндірілуі мен қолданылуына дейін қарастырсақ, онда қолайлы күйі ретінде, дəлдіктердің барлық түрлері жақын болатын шамасы алынады: болжамдалатыны (затты зерттеу сатысында), қажеттісі (заттарға қойылатын талаптарды талқылаудың мəліметтері бойынша), стандартталғаны (нормативтік-техникалық құжаттарда бекітілген) жəне іске асырылатыны. Уəкілетті жақтардың өздеріне, мысалы, өндіруші мен тұтынушының арасындағы келісімі бойынша, іс жүзінде, сапалық химиялық анализ əдістемелерінің практикалық қолданылуын ескеріп, қол жеткізуге болатын дəлдіктің деңгейі негізінде, қателердің нормаларын орнатуға рұқсат етіледі.
Əдістің экспресстігі (тез орындалуы). Анализ əдісін немесе əдістеме таңдаған кезде қойылатын талаптардың бірі ретінде экспресстікті, яғни анализдің тез орындалуын айтуға болады. Кейде анализ мақсаты бойынша эксперсс əдісті таңдау қажет болады. Анализді өте тез орындауға мүмкіндік беретін əдістер бар. Мысалы, атомды-эмиссионды спектроскопия əдістері квантометрлерді қолдана отырып, бірнеше секунд ішінде 15-20 элементті анықтауға мүмкіндік береді; ионометрия əдісінде ион-селективті,оның ішінде ферментті электродтарды қолданады, мұндай электродтар компоненттің құрамын 0,5-1 минут ішінде анықтайды.
Анализдің құны. Əдісті таңдау кезінде, əсіресе сериялық жəне массалық анализдер жүргізген кезде химиялық анализдің құны үлкен роль атқарады. Химиялық анализ құнына қолданылатын құралдың, реактивтердің, аналитиктің жұмыс уақытының құны жəне кейде анализденетін сынаманың құны кіреді.
Əдістердің құны құралмен жабдықталулары бойынша əртүрлі болады. Титриметриялық, гравиметриялық, потенциометриялық əдістер неғұрлым арзанырақ. Құны жоғары құралдар, мысалы, вольтамперометрияда, спектрофотометрияда, люминесценцияда, атомдық абсорбцияда қолданылады. Анализдің нейтронды-активациялы əдісінде, масс-спектрометрияда, ЯМР-мен ЭПР-спектроскопияда, индуктивті байланысқан плазмалы атомды- эмиссионды спектроскопияда қолданылатын құралдардың құны əлдеқайда жоғары.
Анализдің құнын бағалай отырып реактивтердің бағасы мен қол жетімділігін; химик-аналитиктің қажетті біліктілігі мен оның бір компонентті анықтауға немесе ашуға жұмсайтын уақытын; əсіресе анализденетін нысан материалының өзі қымбат болған жағдайда (платиналық металдардың, алтынның құймалары мен кесектері) анализденетін сынаманың массасын да ескеру қажет.
Анализді автоматтандыру. Біртекті массалық анализдерді жүргізген кезде анализді автоматтандыруға мүмкіндік беретін əдісті таңдау керек. Анализді автоматтандыру көптеген қолмен жасалатын, қиын операцияларды авоматтандырып, аналитиктің жұмысын жеңілдетеді, сонымен бірге жекелеген операциялардың қатесін төмендетуге, анализ жүргізу жылдамдығын жоғарылатуға, анализ құнын төмендетуге, анализді қашықтық- тан жүргізуге мүмкіндік береді.
Анализдің заманауи əдістерінде автоматтандыруға ұмтылу тенденциясы артып келеді. Анализді автоматтандыру үлкен шығын шығарғанымен, оны қолдану өндірісті автоматтандыру үдерісімен жəне өнім сапасын бақылауға деген талаптардың өсуімен негізделген.
Анализ əдістеріне қойылатын басқа талаптар. Анализ мақсаттары əдіс пен əдістемені таңдаған кезде ескерілетін жоғарыда келтірілген факторлардан басқа, əдіске басқа да спецификалы талаптар қоюы мүмкін. Мысалы, анализді үлгіні бұзбай жүргізу (деструктивті емес анализ) қолөнер өнімдеріне, археологиялық нысандарға, сот экспертизасының нысандарына зерттеген кезде қолданылады. Мұндай жағдайларда, жиі анализді рентгенфлуоресцентті жəне ядролы-физикалық əдістерді қолдана отырып жүргізеді.
Металл кесектерінің микрофазаларын, дақтарды, геологиялық жəне археологиялық үлгілердің химиялық анализі кезінде; пленкалардың қабатты анализі кезінде; қолжазбалардағы, сот экспертизасының нысандарындағы дақтар мен штрихтардың құрамын анықтаған кезде локальды анализ қажет болады. Мұндай анализ кезінде əдістің жаңа сипаттамасын – кеңістіктік таралу мүмкіндігін енгізеді, яғни үлгінің жақын орналасқан бөлшектерін ажырату қабілеті. Кеңістіктік таралу мүмкіндігі анализ кезінде бұзылатын ауданның диаметрі жəне тереңдігімен анықталады. Локальды анализдің заманауи əдістері қол жеткізетін ең жоғары кеңістіктік тарлу мүмкіндігі беттік қабат бойынша 1мкм, ал тереңдік бойынша 1нм-ге дейін болады. Локальды анализде рентгенспектралды əдістерді (электронды-зондты микроанализатор), лазерлі қоздырылған атомды-эмиссионды спектралды əдістерді, масс-спектрометрияны қолданады.
Заманауи аналитикалық химияның маңызды мақсаттарының бірі – химиялық анализді қашықтықтан жүргізу(дистанционды анализ). Мұндай мəселе космос нысандарын анализдеген кезде, əлемдік мұхиттың түбін зерттегенде, радиоактивті немесе адам денсаулығына зиянды басқа да заттарды зерттеген кезде туындайды. Қашықтықтан анализ жүргізу мəселесін жиі ядролы-физикалық, масспектрометриялық жəне басқа əдістерді қолдану арқылы шешеді.
- 1 2 3 4 5 6 7 8 9 ... 12