Аналитикалық синал, оны өлшеуҮлгінітаңдаумендайындаукезеңіненкейінхимиялықанализдіңкелесікезеңібасталады.Бұлкезеңдекомпоненттіашуды немесе оның мөлшерін анықтауды жүзеге асырады. Олүшін аналитикалық сигналды өлшейді. Жекелеген жағдайлардақұрамды тікелей анықтау мүмкін болады. Мысал үшін, грави-метриялық əдісте кейде анықталатын компоненттің массасынтікелейөлшейді,мысалыэлементарлыкүкірттіңнемесекөміртегінің. Ал көптеген əдістерде анализдің соңғы кезеңіндеаналитикалықсигналретіндеанықталатынкомпоненттіңқұрамымен функционалдыбайланысқанфизикалықшаманыңорташаөлшеміналады.Бұлтоккүші,жүйеніңЭҚК,оптикалық тығыздық, сəулелені қанықтығы (интенсивтігі) жəнет.б.болуымүмкін.Қандайдабіркомпоненттітабуқажетболғанжағдайдаəдеттеаналитикалықсигналдың–тұнбаның,бояудыңжəнеспектрдегісызықтыңпайдаболуынтіркейді.Компоненттіңмөлшерін анықтаған кезде аналитикалық сигналдың шамасы –тұнбаныңмассасы,токкүші,спектрсызығыныңқанықтығы(интенсивтігі)өлшенеді.Оданкейінаналитикалықсигнал–құрамфукционалдытəуелділігін:y=f(x)қолданаотырыпкомпонент құрамын есептейді. Аналитикалық сигнал – құрамфукционалдытəуелділігін:y=f(x)есептеуəдісіменнемесетəжірибелікжолменанықтайдыжəнеоныформула,таблицанемесеграфиктүріндедеберугеболады.Бұлкездеқұраманықталатынкомпоненттіңабсолюттімөлшерімен,яғнимольмен,массабірліктеріменнемесесоғансəйкесконцентрацияменберіледі.Аналитикалықсигналды

---

өлшегенкездеанықталатынкомпоненттің құрамының функциясы болатын тиімді аналитикалықсигналдыңжəнефонныңаналитикалықсигналыныңболуын ескереді. Фонның аналитикалық сигналы анықталатынкомпонентқұрамындажəнеерітіндідеқоспалардың,еріткіштегіжəнеүлгіматрицасындағыкедергікелтіретінкомпоненттердің,соныменбіргеөлшегішқұралдардағы «шулардың»болуыментүсіндіріледі.Бұлшулардыңанықталатынкомпоненткеешқандайқатысыжоқ,бірақоныңаналитикалықсигналынақабаттасады. Аналитиктің мақсаты фонның аналитикалық сигналының шамасын максималды түрде азайту жəне ең бастысы оның ауытқуын минималды ету. Əдетте фонның аналитикалық сигналын бос тəжірибе жүргізу арқылы ескереді. Бос тəжірибеде анықталатын компоненттен басқа қоспалардың барлығы болады, тек анықталатын компонент қана болмайды. Осылайша химиялық анализдің барлық кезеңдерінен құрамында анықталатын компонент жоқ үлгі өткізіледі. Ал тиімді аналитикалық сигнал өлшенген аналитикалық сигнал мен фонның аналитикалық сигналының айырмасына тең болады.Аналитикалық сигнал мен компонент құрамының арасындағы тəуелділікті негізге ала отырып, анықталатын компоненттің концентрациясын табады. Əдетте бұл кезде градуирленген график, стандарттар жəне қоспалар əдістерін қолданады.

4. 
   Химиялық анализдің қателері. Қателер классификациясы
   

Əрбір жеке əдістің теориялық жəне практикалық мəселе-леріне қателердің пайда болу көздерін талдауды кіргізу қажет,себебі əрбірəдіске өзіндік ерекшеліктер тəн.Қателердің пайда болу жағдайлары мынадай: 1) сынаманыңалукезінде;2)сынаманыанализгедайындаукезінде;3) сигналдардыңпайдаболуы,берілуіжəнетіркелуікезінде;4) анықталатынкомпоненттердіңмөлшерінбағалаукезінде.Қателер кез-келген өлшеулерге серіктес болып келеді. «Қате»

---

деген ұғымның қарапайымдылығы мен дағдылы нəрсе болуына қарамастан, оны теориялық жағынан ұғыну өте күрделі жəне өлшеудің қолданылу мақсаттары үшін оның маңызы өте зор.

Əрбір анализдің нəтижесі (Х_өлш.) екі құрамдас бөліктен тұрады: нақты мəннен (Х_нақ.) жəне анализ қатесінен (Қ_.):

Х_өлш. = X_нақ. + Қ.

Анализдің қатесі деп анализ нəтижесінің өлшенетін ақиқат мəннен ауытқуын айтады.

Қатені бірнеше жолмен классификациялауға болады. Қатені көрсету тəсіліне байланысты абсолютті жəне салыстырмалы деп, байқалу сипатына байланысты – систематикалық (жүйелі) жəне кездейсоқ, параллельді түрде жүргізілген анықтау нəтижелерін өңдеу тəсіліне байланысты – орташа арифметикалық жəне орташа квадраттық деп бөледі.
Жүйелі қателер

Анализдің қайталап өлшегенде тұрақты болып қалатын немесе белгілі бір заңдылыққа сəйкес өзгеретін қатесін систематикалық (жүйелі) қате деп атайды.

Жүйелі қатенің таңбасы бір тəжірибеден екіншіге ауысқанда өзгермейді. Жүйелі қате нəтижені тек қана төмендетеді немесе тек қана жоғарлатады.

Жүйелі қателердің пайда болу себептері мен олардың көздері алуан түрлі болады. Байқалу сипатына байланысты жүйелі қатені бірнеше түрге бөлуге болады – тұрақты, прогрессивті (қарқынды) жəне басқалары. Жиі кездесетін түрі – тұрақты жүйелі қателер, олардың мəндері ұзақ уақыт бойы сақталады.

Прогрессивті (қарқынды) қателер үздіксіз өседі немесе кемиді. Пайда болу себептеріне байланысты жүйелі қателерді инструментальды қате, əдістің қатесі, субъективті қате жəне т.б. деп бөледі.

Инструментальды (аспаптық немесе құралдық) қате анализ барысында əртүрлі құралдар мен құрылғыларды қолданумен байланысты болады. Аналитикалық тəжірибеде қолданылатын құралдар мен құрылғылар дəлдіктің

---

белгілібіркласыменсипатталады,көпжағдайдаинструментальдықатенідəлдігіжоғары класқа сəйкес келетін құрал не құрылғыны қолданыптөмендетугеболады.Инструментальдықатеніңкөзіретіндедəлденбеген салмағы əртүрлі гирлерді, калибрленбеген өлшемыдыстарын,спектрофотометрдіңпризмасыныңқозғалуын,фотоэлементте қараңғылаушы токтың пайда болуын жəне т.б.айтуға болады. Көбінесе бұндай қателерді калибрлеу кезінденемесеқұрылғыныңкөрсетулерінбасқадəлдігіжоғарықұрылғының нəтижесімен салыстыру арқылы алынған түзетукрэффициенттерін енгізіпмейліншетөмендетугеболады.Құрылғылардыңтозуы, ескіруі жəне істен шығуы əдеттесырткөзгебайқалмайды,сондықтанолардыңжұмысқақабілеттігінбелгілідеңгейдеұстаптұруүшінолардытексеруденөткізедіжəнеградуирлейді.Құралдарменқұрылғылардытексеруденөткізузаңдытүрдежəнеметрологиялыққызметорындарыныңқатысуыменіскеасырылуытиіс.Əдістіңқатесіанализденетінжүйеніңқасиетіне,яғнитұндырунемесежуукезіндегітұнбаныңерігіштігіне,қосарланатұнуға,фотометрленетінерітінділердіңуақытбойынша тұрақсыздығына, реакцияның толық жүрмеуіне жəнет.б.байланыстыболады.Соныменқатаранықталатынкомпоненткекедергіəсерететінқоспасыбарреактивтіқолданудажүйеліқатенітудырады. Реактивті алдын ала жақсылап тазарту жүйелі қатенінөлгедейінтөмендетугежəнежоюғамүмкіндікбереді.Əдістемелікқателеркөпжағдайдабайқалмайқалады.Кездейсоқ қателерКездейсоқ қателердің белгілі бір таңбасы болмайды, «кездейсоқ» деп аталуының өзі оның пайда болуында қандай да бір заңдылықтың байқалмайтынын көрсетеді. Кездейсоқ қателердің болуы параллельді жүргізілген анализдерде жүйелі қателерді болдырмау шараларын ескеріп, түзету коэффи- циенттерін қолданғанның өзінде де анализ нəтижелерінің бір- бірінен өзгеше болуымен түсіндіріледі. Кездейсоқ қателерді əдетте кездейсоқ құбылыс ретінде қарастырады жəне бұл қателерді ықтималдылық теориясы мен математикалық статистиканың негізінде өңдейді.

---

Анализдің қайталап өлшегенде кездейсоқ, яғни кенеттен пайда болған қатесін кездейсоқ қате деп атайды.Кездейсоқ мəннің таңбасы өлшеулер сериясында тұрақты болып қалмайды жəне тəжірибеден тəжірибеге ауысқанда өзгереді.Берілген жағдайда болжанған мəннен əлдеқайда өзгеше болатын өрескел қатені ағаттықтар (секірмелі мəндер) деп атайды.Ағаттықтар (секірмелі мəндер) – бұлар үлкен ауытқулар,анализдің көзге түсетін жаңсақтықтары, көбінесе олақтықтан,салақтықтан, дұрыс көңіл бөлмеуден немесе білімнің жетіспеу-шілігінен, аналитиктің жеке басының құзіретсіздігінен, кездей-соқтықтардыңсəтсізтоғысуынантуындайды.Оларəдеттеаналитиктіңдөрекіоперативтіқателержіберуіненболады,мысалы сүзу, құрыштау немесе өлшеу кезінде тұнбаның белгілімөлшеріншашыпалуы,яғнионыңмассасынжоғалтуыжəнет.б.Үйреншіктімысалретіндестуденттердіңтамшуырды(пипетканы)дұрыспайдаланбауынкелтіругеболады.Ағат-тықтар анализ нəтижесін бұрмалағандықтан, оларды анықтапаладыжəнекөбінесе есептен шығарыптастайды.Қателерді«п-варианттан»тұратынтаңдамаүшінесептеудіңәдістерібойыншатоптау

Қатенің түрі	Математикалық өрнек
1. Абсолютті қате	xi- хақиқ , мұндағы xi - алынған мән, хақиқ- ақиқат мән.
Салыстырмалы қате Салыстырмалы пайыздық қате	xixаи xа и xi xаи 100 xа и
4. Ауытқу – d а) Абсолютті ауытқу dі	di xi x Мұндағы x– орташа мән
b) Орташа ауытқу, d	n n  xi di xi1 di1 n n
5. Орташа квадраттық Дисперсия (V немесе S2) Жеке бірлікті анықтаудың стандартты ауытқуы Sxнемесе S i (ОКА – орташа квадратты ауытқу; ОҚҚ – орташа квадраттық қате). Sx- орташа нәтиженің стандартты ауытқуы (арифметикалық орта мәннің ОҚҚ- і) салыстырмалы стандартты ауытқу Si	n di2 S2 i1 n1 n di Sx  S S2  i1 i n1 S2 Sx n SSxiS i x  x

---

Смотрите также файлы

• Это совокупность различных видов банков и банковских институтов и их взаимосвязи, существующие в той или иной стране в определенный исторический период.doc

• B заявления о вынесении судебного приказа по требованиям о взыскании обязательных платежей и санкций.docx

• Практическая работа 3. Анализ учебных результатов на основе статистических форм, формулировка выводов и разработка рекомендаций.docx

• Анализ методики урока физической культуры Подготовительная часть.docx

• Рассказ по картинкам с последовательно развивающимся действием. совершенствовать навык внимательно и заинтересованно слушать рассказы.doc