Файл: белорусский государственный технологический университет.docx
ВУЗ: Не указан
Категория: Не указан
Дисциплина: Не указана
Добавлен: 11.12.2023
Просмотров: 1138
Скачиваний: 1
ВНИМАНИЕ! Если данный файл нарушает Ваши авторские права, то обязательно сообщите нам.
ПРИМЕНЕНИЕ В ЛАБОРАТОРНОЙ ПРАКТИКЕ АВТОМАТИЧЕСКИХ ТИТРАТОРОВ
В настоящее время, благодаря научно-техническому прогрессу происходит автоматизация процесса проведения количественных ана- лизов. Особое внимание уделяется разработке химических сенсоров – измерительных устройств, способных измерять концентрацию какого- либо компонента и преобразовывать химическую информацию в элек- трический сигнал [1]. Активное применение химические сенсоры нашли в титриметрических методах анализа, позволяя на их основе со- здать полу- и полностью автоматические системы титрования.
Целью данной работы является изучение перспектив внедрения автоматических титраторов в лабораторную практику и проведение процедуры валидации стандартного метода с их применением.
Объектом исследования является методика определения кислотности и щёлочности кондитерских изделий в соответствии с ГОСТ 5898–87.
С 1989 г. количество принимаемых стандартов на методы титри- метрического анализа различных характеристик пищевого сырья и про- дуктов его переработки постоянно возрастает (рис. 1).
Рисунок 1 – Количество принятых стандартов в области титриметрического анализа
Однако доля принимаемых стандартов, ограничивающихся при- менением только ручного титрования, остаётся значительной [2]. Это
свидетельствует о значительном отставании процесса автоматизации в текущем развитии методов анализа. Одним из вариантов решения дан-
ной проблемы может стать валидация уже имеющихся стандартных ме- тодик с применением нового измерительного оборудования – автома- тических титраторов [3].
План валидации методики определения кислотности и щёлочно- сти кондитерских изделий в соответствии с ГОСТ 5898–87 был разра- ботан согласно руководству EuroChem [4]. В качестве объектов испы- тания были использованы образцы продукции с разной кислотностью
– от 0 до 21 градусов, а именно: печенье сахарное «Слодыч» с ароматом топлёного молока (не более 2 градусов, ГОСТ 24901–2014), карамель леденцовая «Барбарис» (не более 16 градусов, ГОСТ 6477–2019) и ка- као-порошок «Коммунарка».
В ходе эксперимента было получено 10 результатов измерений изучаемой характеристики для каждого образца с учетом 3 изменяю- щихся факторов (время, оператор, раствор титранта). Средние значения кислотности составили – 0,76, 10,96 и 20,34 градусов для печенья, ка- рамели леденцовой и какао-порошка соответственно. Пределы повто- ряемости – 0,18 градусов, и воспроизводимости – 0,20 градусов были рассчитаны согласно ГОСТ 5725-2–2002.
Таким образом, выполненный валидационный эксперимент подтвердил возможность применения стандартной методики по ГОСТ 5898–87 в предлагаемой модификации – с применением автома- тического титратора TitroLine TL 5000 без ухудшения ее метрологиче- ских характеристик.
ЛИТЕРАТУРА
-
М. Отто, Современные методы аналитической химии/ Отто М; пер. с нем. А. В. Гармаша. – 3-е изд. – М: Техносфера, 2008, – 544 с. -
Национальный фонд ТНПА [Электронный ресурс]/Поиск. – Режим доступа: https://clck.ru/eovFm. – Дата доступа 02.02.2022. -
Пригодность аналитических методов для конкретного применения: руководство для лабораторий по валидации методов и смежным вопросам: в 2 ч. / под ред. Б. Магнуссона, У. Эрнемарка. – Киев: Изд-во ООО «Юрка Любченка», 2016. – 96 с. -
Пригодность к использованию аналитических методов: руководство для лабораторий по валидации методов и сопутствующим вопросам: Eurochem Guide. – 1998. – 32 c.
УДК 663.256
Студ. Е.В. Войницкая Науч. рук. доц. З.Е. Егорова
(кафедра физико-химических методов сертификации продукции, БГТУ)
1 ... 8 9 10 11 12 13 14 15 ... 137
ОПРЕДЕЛЕНИЕ СОДЕРЖАНИЯ СОРБИНОВОЙ КИСЛОТЫ В ВИНОГРАДНЫХ ВИНАХ
На ОАО «Минский завод игристых вин» сорбиновая кислота (соль сорбиновой кислоты – сорбат калия) вносится на стадии техноло- гической обработки виноматериала перед холодным (стерильным) роз- ливом для придания стабильности виноградному вину в течение срока его годности. Целью данной работы является определение содержания сорбиновой кислоты в виноградных винах методом спектрофотомет- рии в УФ-диапазоне при длине волны 256 нм и расчет показателей его точности.
В качестве объектов исследования выступали 4 образца готового виноградного вина – Arta Vinia Пино Фран красное полусухое, Arta Vinia Шардоне белое полусухое, Old Batur Саперави красное полуслад- кое, Pinot Noir Пино Нуар розовое сухое, а также 3 образца вин, нахо- дящихся в процессе производства на ОАО «Минский завод игристых вин», а именно: непосредственно перед розливом: вино красное полу- сладкое купажа Пино Фран, вино белое полусухое купажа Шардоне. Исследования проводились в производственной лаборатории ОАО
«Минский завод игристых вин». Используемый метод исследования – спектрофотометрический в УФ-диапазоне при длине волны 256 нм, ре- гламентируемый ГОСТ 5519-2019.
Для построения градуировочной зависимости оптической плот- ности от концентрации сорбиновой кислоты в растворе в шесть кони- ческих колб вместимостью 50 см3 градуированной пипеткой вносили соответственно 0; 1; 2; 3; 5 и 10 см3 стандартного раствора сорбиновой кислоты; доводили объем до 10 см3 водой. Полученные растворы со- держали: 0; 1; 2; 3; 5 и 10 мг сорбиновой кислоты в 1 дм
3 соответ- ственно. В каждую колбу добавляли по 10 см3 раствора медного ката- лизатора. Измеряли оптическую плотность полученных растворов с по- мощью спектрофотометра при длине волны 256 нм, предварительно
«занулив» значение оптической плотности контрольного раствора.
Строили градуировочный график, на котором оптическая плот- ность растворов представлена как функция концентраций сорбиновой кислоты в растворах, выраженных в мг/дм3 и полученных перед добав-
лением раствора медного катализатора (рисунок). При обработке ре- зультатов массовую концентрацию сорбиновой кислоты, S, мг/дм3 про- дукта, вычисляли по формуле
???? = ????1∙200, (1)
????1
где m1 – масса сорбиновой кислоты, выраженная в мг/дм3 дистиллята,
D
найденная по градуировочному графику; 200 – объем отогнанного ди- стиллята, см3; V1 – объем дистиллята, используемый для приготовления рабочего раствора (как правило, 10 см3), см3.
Рисунок 1 – Градуировочный график
В результате проведения испытаний семи образцов виноградных вин было установлено, что значения массовой концентрации сорбино- вой кислоты колебались в промежутке от 155 до 185 мг/дм3. Далее был произведен расчет показателей точности данной методики согласно требованиям СТБ ИСО 5725-2-2002, СТБ ИСО 5725-4-2002 и Руковод- ства ЕВРАХИМ/СИТАК. Были рассчитаны стандартная и расширенная неопределенности определения массовой концентрации сорбиновой