Для испытания на подлинность кислоты глютаминовой используют цветную реакцию с нингидрином. В результате реакции образуется аммонийная соль енольной формы, имеющая сине-фиолетовую окраску.



С солями меди кислота глютаминовая образует комплексные соединения темно-синего цвета:



Количественное определение глютаминовой кислоты можно проводить методом Кьельдаля. Вначале проводят минерализацию с концентрированной серной кислотой:



Затем добавляют раствор гидроксида натрия и отгоняют образующийся аммиак в приемник с борной кислотой:

(NH₄)HSO₄ + 2NaOH → NH₃ + Na₂SO₄ + 2H₂O

B(OH)₃ + H₂O → H[B(OH)₄]

NH₃ + H[B(OH)₄] → NH₄[B(OH)₄]

Образующийся тетрагидроксиборат аммония оттитровывают хлористоводородной кислотой:

NH₄[B(OH)₄] + HCl → NH₄Cl + B(OH)₃ + H₂O Кислоту глютаминовую можно определять алкалиметрическим методом. Титруют 0,1 М раствором гидроксида натрия с индикатором бромтимоловым синим. Титрант нейтрализует карбоксильную группу в γ-положении:



Возможно фотоколориметрическое определение глютаминовой кислоты, основанное на образовании окрашенных продуктов реакции с нингидрином.

Аминокислоты хранят в хорошо укуп таре,в сухом защищ от света месте,чтобы не допустить разложения.

Пирацетам СП Б.
З адача№6

Хинина сульфат

Chinini sulfas

6-метоксихинолил-(4)-[5-винилхинуклидил-(2)]-карбинола сульфат

С труктурной основой хинина служат две гетероциклические системы: хинолин (конденсированная система пиридина и бензола) и хинуклидин (конденсированная система двух пиперидиновых циклов):

хинол хинуклидин

В молекуле хинина эти два цикла связаны между собой карбинольной группой – CH(OH) –.

В молекуле хинина содержится несколько хиральных центров, обусловливающих оптическую изомерию. Хинина сульфат является левовращающим изомером.

Хинина сульфат представляет собой двукислотное основание, обусловленное наличием в его молекуле двух атомов азота. Бесцв игольчатые кристаллы.

---

Качественной реакцией на хинина сульфат является «талейохинная проба». Она заключается в окислении хинина бромной водой с образованием орто-хинона. Последующее действие раствором аммиака приводит к образованию дииминопроизводных орто-хиноидной структуры, окрашенных в изумрудно-зеленый цвет:

талейохинин

К общим реакциям идентификации хинина сульфата относятся реакции на третичную аминогруппу (хинолиновый и хинуклидиновый циклы) с осадительными общеалкалоидными реактивами – пикриновой кислотой, фосфорновольфрамовой кислотой, с раствором йода в кислой среде.

Раствор хинина сульфата в серной кислоте имеет голубую флуоресценцию.

Для количественного определения хинина сульфата в субстанции можно использовать гравиметрический метод после осаждения гидроксидом натрия основания, извлечения его хлороформом и взвешивания высушенного осадка.

[R≡N]₂∙H₂SO₄ + 2NaOH → 2R≡N↓ + Na₂SO₄ + 2H₂O

Кроме того, можно использовать общий метод титрования слабых азотистых оснований в среде неводных растворителей (смесь уксусной кислоты и уксусного ангидрида).

В лекарственных формах применяется алкалиметрическое титрование гидроксидом натрия (по кислотной части молекулы) в присутствии хлороформа (для извлечения выделившегося основания).

В лекарственных формах возможно использование спектрофотометрического метода.хранят в хор укуп таре предотвращ от действия света.
Задача№7

И зониазид (МНН). Isoniazidum

(гидразид изоникотиновой кислоты)



Фтивазид (МНН). Phthivazidum

(3-метокси-4-оксибензилиденгидразид изоникотиновой кислоты)

Наличие дополнительных хромофорных групп в молекуле фтивазида обусловливает различие УФ-спектров указанных веществ, что можно использовать для идентификации. Изониазид поглощает только в УФ-области оптического спектра, а фтивазид также в видимой области.

Остаток гидразидной группы обусловливает восстановительные свойства. Фтивазид, являясь гидразоном изоникотиновой кислоты, в растворах подвергается гидролитическому разложению, выделяя ванилин (реакция отличия от изониазида).

Групповой реакцией на пиридиновый цикл, содержащийся в лекарственных веществах, является образование глутаконового альдегида желтого цвета с 2,4-динитрохлорбензолом в спиртовой среде после добавления гидроксида калия:

---

глутаконовый альдегид

Как и другие соединения третичного азота они образуют осадки с осадительными общеалкалоидными реактивами.

Восстановительные свойства изониазида подтверждают реакцией «серебряного зеркала»:



При нагревании фтивазида с хлористоводородной кислотой происходит гидролиз с образованием гидразина, изоникотиновой кислоты и ванилина, который обнаруживается по запаху:



ванилин

Для количественного определения фтивазида можно применять метод титрования в неводной среде (смесь ледяной уксусной кислоты и уксусного ангидрида):



Окислительно-восстановительные свойства изониазида используются при иодометрическом определении:



Для количественного определения в лекарственных формах возможно применение фотометрического метода и УФ-спектрофотометрии.
Задача№8



Эуфиллин. Euphyllinum. Аминофиллин (МНН)

1,3-диметилксантин с 1,2-этилендиамином.

По химическому строению относится к производным пурина, который состоит из двух гетероциклов: пиримидина и имидазола. Является двойной солью пуринового алкалоида теофиллина (1,3-диметилксантина) и этилендиамина. При неправильном хранении этилендиамин улетучивается, а оставшийся теофиллин мало растворим в воде. Благодаря этому испытуемый образец неполностью растворяется в воде для инъекций.

Обладает светопоглощением в УФ области оптического спектра.

Общей реакцией, рекомендуемой для испытания подлинности препаратов пуриновых алкалоидов и их солей, является мурексидная проба:



эуфиллин аммонийная соль тетраметил-

пурпуровой кислоты

Эуфиллин образует осадки с осадительными реактивами (раствором танина, раствором йода).

Отличительными реакциями на теофиллин, присутствующий в эуфиллине, является взаимодействие в щелочной среде с солями кобальта, серебра, т.к. наличие иона водорода имидной группы в положении 7 обусловливает кислотные свойства. С солями кобальта теофиллин образует белый с розоватым оттенком осадок:

---

Аналогично образуется серебряная соль теофиллина, которая представляет полупрозрачный студенистый осадок.

Этилендиамин в эуфиллине (аминофиллине) открывают с помощью раствора сульфата меди (фиолетовое окрашивание).

Количественное определение теофиллина в эуфиллине выполняют после удаления этилендиамина путем нагревания методом заместительной (косвенной) нейтрализации – при добавлении раствора нитрата серебра. Выделившуюся азотную кислоту титруют 0,1 М раствором гидроксида натрия:



HNO₃ + NaOH → NaNO₃ + H₂O

Этилендиамин в отдельной навеске титруют 0,1 М раствором хлористоводородной кислоты (индикатор – метиловый оранжевый):



Эуфиллин применяют в качестве спазмолитического и диуретического средства.
ЗАДАЧА 9

Производное n-аминобензойной кислоты. Прокаина гидрохлорид(новокаин)procaine hydrochloride

Бесцветные кристаллы или белый кристаллический порошок без запаха. Легко растворим в спирте, малорастворим в хлороформе и почти не растворим в эфире

Подлинность: определяют по ик-спектрам, предварительно проводится прессование с таблетками бромида калия в области 4000-400см. Так же по уф-спектрофотометрии. Реакция на хлорид-ион с серебра нитратом

Количественное определение:

1)Метод аргентометрии, метод море

Титрант:серебра нитрат Индикатор:хромат калия Фактор эквивалентности 1

Обоснование:реакция осаждения хлорид ионов катионами серебра

2)метод нитритометрия

Титрант: натрия нитрит Индикатор:смесь тропиолин 00 с метиленовым синим

Обоснование:реакция диазотирования,образование соли диазония



Хранят в хорошо укупоренных склянках желтого стекла. Список Б.

Выбор стабилизаторов зависит от свойств медикаментов, входящих в инъекционные растворы.

Лекарственные вещества, можно разделить на 3 группы:

1)соли, образованные слабыми основаниями и сильными кислотами,

2)соли, образованные сильными основаниями и слабыми кислотами,

3)легкоокисляющиеся вещества.

1 ГРУППА. Относятся соли алкалоидов и азотосодержащих оснований. Растворы имеют среду от нейтральной до слабокислой. Слабокислая Среда образуется за счет гидролиза солей с образованием основания и сильнодисоцииированной кислоты. Стабилизатор раствор хлористо-водородной кислоты 0,1М, 0,1н на 1 л. берется 10 мл. стабилизатора.Анализ стабилизатора

---

проводят после их приготовления и до стерилизации, методами, характерными для этих веществ.

2 ГРУППА. Соли сильных оснований и слабых кислот. К числу таких препаратов относятся натрия нитрит, натрия тиосульфат, кофеин-натрия бензоат. Их водные растворы, вследствие гидролиза, имеют щелочную среду. Гидролитические процессы усиливаются в кислой среде. Для подавления гидролиза добавляют щелочь или вещества, создающие слабощелочную среду - натрия гиброкарбоната. Для стабилизации натрия нитрита добавляют натрия гидроксид 0,1н 4 мл. на 1л. раствора. Никотиновая кислота 1 л. - 7,0 натрия гидрокарбоната, 3% раствора натрия тиосульфата - 20,0 натрия гидрокарбоната, кофеина - натрия бензоата - 4 мл. 0,1н раствора натрия гидроксида на 1 л. раствора.

3 ГРУППА. Легкоокисляющиеся вещества. Имеют этанольные, карбоксильные, фенольные, аминогруппу с подвижным атомом водорода. В присутствии кислород в растворе и особенно при термической стерилизации названные группы окисляются. Усиливаются эти процессы светом, изменение рН, наличием ионов тяжелых металлов.I. Обратные катализаторы. Трилон Б - комплексон, они связывают следы тяжелых металлов, в результате чего тяжелые металлы оказывают инициирующее действие на процессы окисления.

Задача 10 NaCI - Natrii chloridum; KCI - Kalii chloridum; CaCI₂ - Calcii chloridum;

NaHCO₃ - Natrii hydrocarbonas; H₂O - Aqua purificata pro injectionibus

Катион натрия обнаруживают по окрашиванию бесцветного пламени горелки в желтый цвет. Для определения катиона калия следует использовать реакцию с гексанитрокобальтатом (III) натрия, с которым он образует желтый кристаллический осадок.

2KCl + Na₃[Co(NO₂)₆] → K₂Na[Co(NO₂)₆]↓ + 2NaCl

Н аличие ионов кальция устанавливают по белому осадку оксалата кальция после добавления к раствору оксалата аммония. Осадок растворим в разведенных минеральных кислотах.

Для количественного определения суммы хлоридов калия, натрия и кальция применяется метод аргентометрии (индикатор – хромат калия). Титруют до кирпично-красного окрашивания:

Cl^- + AgNO₃ → AgCl↓ + NO₃^-

K₂CrO₄ + AgNO₃ → Ag₂CrO₄ + 2KNO₃

кирпично- красное

Кроме того, можно использовать меркуриметрическое титрование.

---

Смотрите также файлы

• Методические рекомендации по обучению детей на дому по учебным программам общеобразовательной школы.docx

• Итоговый проект по литературе Мир пушкинской лирики в исследованиях В. А. Грехнёва Автор работы.docx

• Отчет по лабораторной работе 10 определение модуля упругости (модуля юнга) по деформации изгиба.docx

• Реферат по дисциплине Психология Влияние речи родителей на развитие речи детей раннего возраста.docx

• Выполнение практических заданий по дисциплине история государства и права России 11.docx