Натрия гидрокарбонат титруют раствором хлористоводородной кислоты до красного окрашивания индикатора метилового красного:

NaHCO₃ + HCI → NaCI + CO₂ + H₂O

Содержание кальция хлорида определяют комплексонометрическим методом. Титруют раствором трилона Б в присутствии аммиачного буферного раствора (индикатор – хромовый темно-синий):







ЗАДАЧА 11

А донизид - новогаленовый препарат из травы горицвета весеннего. Действующими веществами горицвета являются сердечные гликозиды, основной из которых – адонитоксин, состоящий из агликона адонитоксигенина и сахара рамнозы. Гликозиды горицвета относят к карденолидам с общей формулой (где: Х₁ – Н, Х₂ – Н и Х₃ – ОН; R – CH₃):





Карденолиды L-рамноза

Агликон имеет циклопентанофенантреновую систему, связанную с пятичленным лактонным циклом.

Могут быть использованы для идентификации реакции на различные фрагменты молекул. Наличие стероидного цикла устанавливают по реакции Либермана-Бурхардта: под действием уксусного ангидрида и концентрированной серной кислоты наблюдается зеленое окрашивание слоя уксусного ангидрида. Наличие пятичленного лактонного цикла с двойной связью в α,β–положении в молекуле карденолидов устанавливают с помощью реакции Легаля: при взаимодействии сердечного гликозида с раствором нитропруссида натрия в щелочной среде наблюдается красное окрашивание.Для обнаружения сахарного компонента в сердечных гликозидах используют реакции, основанные на восстановительных свойствах сахаров после гидролиза.

С реактивом Фелинга после нагревания выпадает кирпично-красный осадок оксида меди (I)



Красный

Реакция Келлера – Килиани (на специфические сахара): лекарственное вещество растворяют в смеси ледяной уксусной кислоты и раствора хлорида железа (III). Полученную смесь осторожно вливают в пробирку с концентрированной серной кислотой и наблюдают окраску верхнего слоя (синий или сине-зеленый цвет) и на границе двух слоев (малиново-красный или бурый).

---

Биологическим методом устанавливают активность сравнением испытуемых сердечных гликозидов с препаратами-стандартами и выражают в ЛЕД (лягушачьих), КЕД (кошачьих) или ГЕД (голубиных) единицах действия. При биологическом методе устанавливают наименьшие дозы стандартного и испытуемого лекарственного препарата, которые вызывают систолическую остановку сердца подопытных животных. Затем рассчитывают активность в ЕД/мл. Этот метод наиболее адекватно отражает фармакологическую активность.

Для количественной оценки адонизида используют метод ВЭЖХ, отличающийся высокой чувствительностью и позволяющий определить не только основные, но и сопутствующие гликозиды, а также УФ-спектрофотометрию. Фотоколориметрический метод основан на измерении оптической плотности окрашенных продуктов реакции с пикриновой кислотой.

ЗАДАЧА 12

Na2S2O3

Противопаразитарные средства. Детоксицирующие средства, включая антидоты.

Применение: интоксикация мышьяком, свинцом, ртутью, солями брома, йода, синильной кислотой и цианидами; аллергические заболевания, артрит, невралгия; чесотка. Противотоксич идесенсибилизир ср-во. При отравл цианидами., солями тяж металлов. Обр малораствор сульфиды, а йод восст до йодидов.

Физико-химич св-ва: бесцветные моноклинные кристаллы. Молярная масса 248,17 г/моль (пентагидрат). Растворим в воде (41,2 % при 20 ^оС, 69,86 % при 80^оС). При 48,5 °C плавится в своей кристаллизационной воде, обезвоживается около 100^оС. При нагревании до 220 °C распадается по схеме:

4Na₂S₂O₃ →(t) 3Na₂SO₄ + Na₂S₅

Na₂S₅ →(t) Na₂S + 4S

Тиосульфат натрия сильный восстановитель:

С сильными окислителями, например, свободным хлором, окисляется до сульфатов или серной кислоты:

Na₂S₂O₃ + 4Cl₂ + 5H₂O → 2H₂SO₄ + 2NaCl + 6HCl.

Более слабыми или медленно действующими окислителями, например, йодом, переводится в соли тетратионовой кислоты:

2Na₂S₂O₃ + I₂ → 2NaI + Na₂S₄O₆.

Приведённая реакция очень важна, так как служит основой йодометрии. Следует отметить, что в щелочной среде окисление тиосульфата натрия йодом может идти до сульфата.

Выделить тиосерную кислоту (тиосульфат водорода) реакцией тиосульфата натрия с сильной кислотой невозможно, так как она неустойчива и тут же разлагается:

---

Na₂S₂O₃ + H₂SO₄ → Na₂SO₄ + H₂S₂O₃

H₂S₂O₃ → H₂SO₃ + S

Расплавленный тиосульфат натрия очень склонен к переохлаждению.

Тиосульфат ин обнаруживают по обесцвечиванию раствора йода, а также по образованию опалесценции(вследствие выдел серы) и появлению запаха (диоксида серы) при добавл HCl:

Na₂S₂O₃ + 2 HCl=SO2+S+2NaCl+H2O

Обнаружению тиосульфат иона мешают сульфит и сульфид ионы: с избытком р-ра натр серебра обр-ся бел ос-к тиосульф серебра, ктр быстро разлагается, ос-к желтеет буреет и в итоге станов черным.

Na₂S₂O₃ +2AgNO3=Ag2S2O3+2NaNO3

Ag2S2O3=Ag2SO3+S

Ag2SO3+S+H2O=Ag2S+H2SO4

Качеств.ан-з: реакция с хлоридом железа (3).Обр-ся фиолетов цвет тиосул жел, постеп обесцвечив вследств обновления до солей железа (2).

2FeCl3+3 Na₂S₂O₃=6NaCl+Fe2(S2O3)3

Fe2(S2O3)3=FeS2O3+FeS4O6

Колич ан-з: йодометрия. Использ ОВР с йодом

2Na₂S₂O₃ + I₂ → 2NaI + Na₂S₄O₆.

Хранение:В хор укупор таре. В сухом теплом воздухе он выветривается, во влажном слегка расплывается, а при 50 С плавится в кристализац воде. Под действием света растворы натрия тиосул постепенно мутнеют из- за выдел серы.

ЗАДАЧА 13

Барбитал-натрий (МНН) Barbitalum-natrium 5,5-диэтилбарбитурат натрия Применяется как успокаивающее и снотворное средство, при нервных возбуждениях и бессоннице. Относится к производным барбитуровой кислоты, или производным пиримидина.

Подлинность барбитала-натрия можно установить по ИК- и УФ-спектрам. Для идентификации барбитала-натрия используют химические реакции, основанные на соле- и комплексообразовании с солями тяжелых металлов, сплавлении со щелочами, нейтрализации натриевых солей, обнаружении ионов натрия. Барбитал-натрия образует нерастворимые соли с ионами серебра, ртути (II), меди (II). Эти реакции выполняют в смеси растворов гидрокарбоната и карбоната натрия (в щелочной среде). С ионами серебра происходит образование однозамещенных (растворимых в воде) и двузамещенных (нерастворимых в воде) солей серебра:



При добавлении избытка нитрата серебра однозамещенная соль превращается в двузамещенную серебряную соль:

---

При сплавлении с едкими щелочами разрушается с выделением аммиака (реакция на циклические уреиды):



При последующем подкислении хлороводородной кислотой ощущается запах жирной кислоты и выделяется диоксид углерода:

Na₂CO₃ + 2HCl → 2NaCl + CO₂↑ + H₂O



Барбитал-натрия при подкислении разведенной хлористоводородной кислотой образует осадок диэтилбарбитуровой кислоты:



Ион натрия обнаруживают по окраске пламени (желтый цвет).

Для количественного определения барбитала-натрия используют физико-химические методы анализа: УФ-спектроскопию, фотоколориметрию, хроматографию.

Солевые формы барбитуратов определяют количественно методом ацидиметрии в присутствии спирта или в среде неводных растворителей.

Барбитал-натрия титруют в водной среде 0,1 М раствором хлористоводородной кислоты по индикатору метиловому оранжевому до розовой окраски (реакцию см. выше).

ЗАДАЧА 14

Глюкоза Glucosum α-D-глюкопираноза

Применяют при заболев сердца, печени, шоке, коллапсе в качестве источника легко усвояемого организмом питания, улучшающего функции различных органов. Белый крист пор без зап, слад вкуса. Легко раств в воде, оч мало или труд раств в э.таноле, пр нераст в эфире и хлороформе.

Глюкозу относят к углеводам. Это полиоксикарбонильное соединение (полиоксиальдегид).

Наличие асимметрических атомов углерода обусловливают оптическую активность глюкозы. Характерной константой для глюкозы является удельное вращение.

Восстановительные свойства глюкозы используют для качественного и количественного анализа глюкозы.

Подлинность глюкозы устанавливают по реакции с реактивом Фелинга. При этом образуется кирпично-красный осадок оксида меди (I):



При нагревании с аммиачным раствором нитрата серебра происходит выделение серебра – «серебряное зеркало»:



Количественное содержание глюкозы определяют иодометрическим методом, основанном на окислении альдегидной группы иодом в щелочной среде:



Широко используют физико-химические методы анализа: поляриметрию и рефрактометрию.

---

Поляриметрический метод основан на измерении угла вращения плоскости поляризации поляризованного света. Угол вращения α (в градусах), измеряемый на поляриметре, и удельное вращение связаны между собой уравнением:

.

Зная удельное вращение, длину трубки l и измерив угол вращения, можно вычислить концентрацию глюкозы (%) по формуле:

.

Метод рефрактометрии основан на зависимости величины показателя преломления света от концентрации раствора испытуемого вещества. Для количественного определения выбирают интервал линейной зависимости между концентрацией раствора и показателем преломления. Концентрацию вычисляют по формуле:

,

где: n – показатель преломления раствора вещества; n₀ – показатель преломления растворителя;F – фактор, равный величине прироста показателя преломления при увеличении концентрации вещества на 1%.

Под действием внешних факторов, особенно повышенной температуры, глюкоза подвергается различным химическим превращениям. Например, при стерилизации растворов образуются токсичные для организма человека соединения: 5-оксиметилфурфурол, органические кислоты, формальдегид, вызывающие пожелтение раствора. Это нужно учитывать при выборе состава и режима стерилизации растворов глюкозы.

ЗАДАЧА 15

Сульфацил-натрий Sulfacilum natrium Сульфацетамид натрия (МНН)

n-аминобензолсульфонилацетамид-натрий моногидрат

Белый крист пор без зап, легко рм в воде и метаноле и практ нераст в др орг растворителях. Растворимость в кислотах и растворах щелочей обусловлена амфотерными свойствами. Они проявл основные свойства, так как в молекуле имеется ароматич аминогруппа. могут раствор в кислотах с образов солей. Кислот св-ва выражены сильнее, чем основные. Они обусловл наличием в молекуле группы SO2NH2, содерж подвижн атом водорода. Относится к группе производных n-аминобензолсульфамида (сульфаниламидов).

Сульфацил-натрий можно идентифицировать по характеру УФ-спектров.

Для идентификации используют общие и частные реакции, обусловленные физико-химическими свойствами, растворимостью и наличием функциональных групп в молекуле: первичной ароматической аминогруппы, ароматического цикла, сульфамидной группы, ацетильной группы.

---

Смотрите также файлы

• Методические рекомендации по обучению детей на дому по учебным программам общеобразовательной школы.docx

• Итоговый проект по литературе Мир пушкинской лирики в исследованиях В. А. Грехнёва Автор работы.docx

• Отчет по лабораторной работе 10 определение модуля упругости (модуля юнга) по деформации изгиба.docx

• Реферат по дисциплине Психология Влияние речи родителей на развитие речи детей раннего возраста.docx

• Выполнение практических заданий по дисциплине история государства и права России 11.docx