Общие реакции:

Реакция образования азокрасителя (на первичную ароматическую аминогруппу) основана на образовании хлорида диазония при действии раствором нитрита натрия и разведенной хлороводородной кислотой. Последующее сочетание хлорида диазония с фенолами в щелочной среде приводит к образованию азокрасителя:



Лигниновая проба. Это своеобразная разновидность реакции образования шиффовых оснований. Она выполняется на газетной бумаге, при нанесении на которую сульфацила-натрия и капли разведенной хлористоводородной кислоты появляется оранжево-желтое окрашивание.

Реакция галогенирования (на ароматический цикл):



Реакция обнаружения серы (в сульфамидной группе). Наличие серы в молекуле сульфацила-натрия можно установить по реакции на сульфат-ион после окисления препарата с азотной кислотой.

При термическом разложении сульфацила-натрия в сухой пробирке образуется окрашенный плав и ощущается запах уксусной кислоты.

Реакция с растворами солей тяжелых металлов. Ионы меди, замещая подвижный атом водорода сульфамидной группы, образуют с сульфацилом-натрия внутрикомплексное соединение голубовато-зеленоватого цвета (реакция отличия от других сульфаниламидов):



Частные реакции на сульфацил-натрия:

Сульфацил-натрий при действии уксусной кислотой выделяет белый осадок сульфацила.



При растворении осадка в этаноле и добавлении концентрированной серной кислоты образуется этилацетат, имеющий характерный запах.

Катион натрия можно обнаружить по окраске бесцветного пламени в желтый цвет.

Количественное определение сульфацила-натрия можно провести с помощью физико-химических методов анализа

Используют УФ-спектроскопию, фотоколориметрию и нитритометрию

Натриевые соли сульфаниламидных препаратов титруют кислотой в спирто-ацетоновой среде (индикатор – метиловый оранжевый):



ЗАДАЧА 16

Висмута нитрат основной Bismuthi subnitras 0=Bi-O-Bi(OH)(NO₃)

Висмута нитрат основной Bismuthi subnitras (пятая группа периодической системы элементов Д.И. Менделеева).

---

Применяют как вяжущее и отчасти антисептическое средство при желудочно-кишечных заболеваниях.

Свойства: практически нерастворим в воде и этаноле, однако смоченный водой, он окрашивает синюю лакмусовую бумагу в красный цвет вследствии гидролиза с образованием азотной кислоты и гидроксида висмутила. Химический состав непостоянен, может содержать примеси.

MgO

Магния оксид Magnesii oxydum (вторая группа периодической системы элементов Д.И. Менделеева) Применяют при повышенной кислотности желудочного сока. Свойства: практически нерастворим в воде и в этаноле, но растворим в разведенных кислотах.

Магния оксид и висмута нитрат основной практически нерастворимы в воде и этаноле, растворимы в кислотах (азотной, соляной):

O=Bi-O-Bi(OH)(NO₃)== 2 Bi(NO₃)₃+3H₂O

MgO + 2HCl → MgCl₂ + H₂O

Для установления подлинности висмута нитрата основного можно использовать реакцию с сульфидом натрия после растворения лекарственной формы в азотной кислоте:

2Bi(NO₃)₃ + 3Na₂S → Bi₂S₃↓ + 6NaNO₃ (коричнево-черный осадок).

После взбалтывания лекарственной формы с разведенной серной кислотой и добавления раствора калия иодида образуется черный осадок иодида висмута, растворимый в избытке реактива:

Bi₂(SO₄)₃ + 6KI → 2BiI₃↓ + 3K₂SO₄

BiI₃ + KI → KBiI₄ (желто-оранжевое окрашивание)

Для установления подлинности магния оксида лекарственную форму растворяют в хлороводородной кислоте. Затем добавляют раствор гидрофосфата натрия и раствор аммиака. Образуется белый осадок:

MgCl₂ + Na₂HPO₄ + NH₄OH=(NH4CL)= NH₄MgPO₄↓белый + 2NaCl + H₂O

Количественное определение висмута нитрата: комплексонометрическим методом. Титруют 0,05 М раствором трилона. Б в присутствии индикатора пирокатехинового фиолетового:

Учитывая непостоянство состава висмута нитрата основного, расчет содержания проводят по оксиду висмута, которого должно быть 79-82%.



Магния оксид: комплексонометрическим методом с использованием индикатора кислотного хром черного специального.

MgO + 2H₂SO₄ → MgSO₄ + H₂O

---

З АДАЧА 17. Фурацилин. Furacilinum. Нитрофурал (МНН)

5-нитрофурфурола семикарбазон

В основе структуры лежит 5-нитрофуран:



фуран 5-нитрофуран

Фурацилллин назначают наружно для лечения и предупреждения гнойно-воспалительных процессов и внутрь для лечения бактериальной дизентерии.

ЛФ: в виде 0,02%-ных водных, 0,066% спиртовых растворов и 0,2%-ной мази; таблетки по 0,1г.

Производные 5-нитрофурана (производные фурана), ЛС: нитрофурал (фурацилин), нитрофурантоин (фурадонин), фуразолидон, фуразидин (фурагин).

Производные нитрофурана сходны по физическим свойствам. это желтые с зеленоватым оттенком кристаллические вещества, без запаха. они очень мало растворимы или практически нерастворим в воде и этаноле, мало или умеренно растворимы в диметилформамиде, мало или очень мало- в ацетоне. ввиду наличия не только нитро-, но и имидной группы нитрофурал проявляет в растворах кислотные свойства и лучше других растворяется в щелочах.

Для испытания подлинности лекарственных веществ ФС рекомендует цветную реакцию с водным раствором гидроксида натрия. Образуется оранжево – красное окрашивание.



оранжево-красное окрашивание

При нагревании со щелочью фурацилин разлагается с выделением аммиака.

Количественное определение фурацилина выполняют иодометрическим методом, основанным на окислении иодом в щелочной среде.

I ₂ + 2NaOH → NaI + NaIO + H₂O

После окончания процесса окисления фурацилина раствор подкисляют и титруют выделившийся избыток иода тиосульфатом натрия:

NaIO + NaI + H₂SO₄ → I₂ + Na₂SO₄ + H₂O

I₂ + 2Na₂S₂O₃ → 2NaI + Na₂S₄O₆

Для количественного определения фурацилина в лекарственных формах используют фотоколориметрический метод, основанный на цветной реакции с гидроксидом натрия.

1 8.

1. Фенол чистый. Phenolum purum. Оксибензол (МНН)







2. Тимол. Thymolum. 2-изопропил-5-метилфенол

---

3. Резорцин. Resorcinum. м-диоксибензол

Фенол, резорчин и тимол применяют в качестве антисептических средств. фенол-едкое вещество, вызывает ожоги кожи и слизистых оболочек. Раствор фенола (3-5%) применяют для дезинфекции инструментов, белья и т.д. Резорцин менее токсичен, поэтому его назначают при кожных заболеваниях в виде 2-5% водных, спиртовых растворов и 5-20% мазей. еще меньшая токсичность тимола позволяет применять его внутрь в качестве антисептического средства при заболеваниях ЖКТ и как противоглистное средство. Фенол используют в качестве консервантов некоторых жидких ЛФ.

Химические свойства фенолов обусловлены как наличием в молекуле гидроксильной группы с подвижным атомом водорода, так и ароматического ядра. Фенолы проявляют слабые кислотные свойства.

Под влиянием влаги, света и кислорода воздуха и резорцин легко окисляется. Этим объясняется грязно – розовое окрашивание резорцина (вещества 3).

Для подтверждения подлинности фенолов изучают УФ – спектр.

Для обнаружения фенольного гидроксила проводят реакцию с хлоридом железа (III). Образуютя окрашенные соединения. Окраска зависит от числа и расположения в молекуле фенольных гидроксилов

При сочетании фенолов с солями диазония в щелочной среде происходит реакция образования окрашенных оксиазосоединений:



фенол соль диазония оксиазосоединение

красное окрашивание

Для фенолов характерна реакция замещения. Так, с бромной водой образуются осадки бромпроизводных:



резорцин

Отличительной реакцией на резорцин является реакция конденсации с фталиевым ангидридом с образованием флуоресцеина:


Количественное определение фенолов в субстанции и лекарственных формах проводят методом броматометрии (прямой и обратный варианты). В качестве титрованного раствора используют 0,1 М раствор бромата калия. Определение ведут в присутствии бромида калия в кислой среде. Выделяющийся бром вступает в реакцию с фенолом.
KBrO₃ + 5KBr + 3H₂SO₄ → 3Br₂ + 3K₂SO₄ + 3H₂O

[реакцию бромирования фенола см. выше]

В случае прямого титрования используют индикатор метиловый красный, который обесцвечивается в конце титрования.

В случае обратного титрования избыток бромата калия определяют йодометрически.

---

Лекарственные препараты фенолов хранят по списку Б в хорошо укупоренной таре, при температуре не выше 25 (тимол). предохраняют от действия света, под влиянием которого в присутствии кислорода воздуха они постепенно окисляются приобретая розовое окрашивание. НД допускает изменение цвета до розового.

1 9.

(CH₂)₆N₄

Гексаметилентетрамин. Hexamethylentetraminum

---

Смотрите также файлы

• Методические рекомендации по обучению детей на дому по учебным программам общеобразовательной школы.docx

• Итоговый проект по литературе Мир пушкинской лирики в исследованиях В. А. Грехнёва Автор работы.docx

• Отчет по лабораторной работе 10 определение модуля упругости (модуля юнга) по деформации изгиба.docx

• Реферат по дисциплине Психология Влияние речи родителей на развитие речи детей раннего возраста.docx

• Выполнение практических заданий по дисциплине история государства и права России 11.docx