Файл: Аналитическая химия2012.docx

= = мл.

Результаты расчетов для избранной колбызаписать в таблицу:

-малым мернымцилиндромотмерить≈ V(H₂SO_4,конц.),

-залить этот объем ввыбранную мерную колбу( 200мл или 250мл ),

-добавитьдо уровня ее МЕТКИ дистиллированную воду.

Перемешать раствор в избраннойколбе - бумажным «фартуком» указать –H₂SO₄,поставить мерную колбу с приготовленным растворомH₂SO₄ на рабочее место!

На рабочем месте должны быть:

- МК_0,1с раствором задачи,

- МК_{200 или 250}с растворомБУРЫ,

- МК_{200 или 250}с растворомH₂SO₄,

- пипетка на 10мл,

- три конические колбочки для титрований,

- штатив с бюреткой на 25мл, ( на основание штатива подложить кусочек БЕЛОЙ бумаги ).

4. Установление точной нормальности приготовленного рабочего раствора H₂SO₄

титрованием со стандартным раствором БУРЫ:

а) -бюретку на рабочем местезаполнить раствором H₂SO₄,

б)-втриконические колбочки для титрования пипеткой внести по10мл раствора БУРЫ,

- добавитьиз КАПЕЛЬНИЦЫ в каждую по 3-5капель раствора индикатораМЕТИЛРОТ,

- титроватьдо появления устойчивогоСЛАБО-РОЗОВОГОокрашивания.

( различия между крайними значениями V₂(H₂SO₄) не должны превышать0,2мл!!!)

Среднее арифметическое значение V₂(H₂SO₄)_{среднее}получают делением на3суммы из трех выбранных исполнителем УДОВЛЕТВОРЯЮЩИХ его значений = {[ + + + ] / 3}:

V₂(H₂SO₄)_{среднее} = мл

С_н(H₂SO₄) = C_н(БУРА) . V₁(БУРА) / V₂(H₂SO₄)_{среднее} = C_н(БУРА) . 10 / V₂(H₂SO₄)_{среднее} =

= = 0, н

5. Установление нормальности раствора и массы NaOH в задаче по растворуH₂SO₄:

а) -бюретку на рабочем местезаполнить раствором H₂SO₄,

б)-втриконические колбочки для титрования пипеткой внести по10 млрастворазадачи,

- добавитьиз КАПЕЛЬНИЦЫ в каждую по 3-5капель раствора индикатораМЕТИЛРОТ,

- титроватьдо появления устойчивогоСЛАБО-РОЗОВОГОокрашивания.

( различия между крайними значениями V₂(H₂SO₄) не должны превышать0,2мл!!!)

Среднее арифметическое значение V₂(H₂SO₄)_{среднее}получают делением на3суммы из трех выбранных исполнителем УДОВЛЕТВОРЯЮЩИХ его значений = {[ + + + ] / 3}:

V₂(H₂SO₄)_{среднее} = мл

С_н(NaOH) = C_н(H₂SO₄) . V₂(H₂SO₄)_{среднее} / V₁(задача ) =

= = 0, н

m(NaOH)_{опытное.} = C_н(NaOH) . M_э(NaOH) . V(мерная колбочка)_задача = C_н(NaOH) . 40 . 0,1 =

= = г

6. Истиннуюмассу NaOH в задаче сообщает преподаватель по№ задачи студента:

m(NaOH)_{истиное} = г

7. Относительное отклонение полученного результатаот истинного значения:

χ = { [ m(NaOH)_{опытное} – m(NaOH)_истино ] / m(NaOH)_{истиное} } . 100% =

= = %

8.Конспект аккуратно оформленного лабораторного отчета подписывают

студент и преподаватель, указав дату выполнения работы и отметив в журнале полученный ПРИЕМЛЕМЫЙ результат χ ≤5%

Дата: Подпись студента: Подпись преподавателя:

ЛПЗ № 6.

«Определение содержания аммиака в солях аммония методом обратного титрования»

аммиак=NH_3,М_э(NH₃) = 17г/моль

катион аммония=NH₄⁺,хлорид аммония=NH₄Cl

Уравнения реакций:

1) NH₄Cl + NaOH^* (t^oC) NaCl + H₂O + NH₃

дополнительные реакции

на УВЛАЖНЕННОЙфенолфталеиновой индикаторной бумажкевгорячих парах аммиака:

NH₃ + H₂O (холод) NH₄OHNH₄OH  NH₄⁺ + OH^-

2) HCl + NaOH^** = NaCl + H₂0

ИНДИКАТОРОМ нейтрализации кислотой избыточной щелочи является раствор МЕТИЛРОТА.

( * - означает ОСНОВНУЮ щелочь, расходуемую на образование АММИАКА по реакции1);

(** - означает ИЗБЫТОЧНУЮ щелочь, которую оттитровывают кислотой – по реакции2).

n_э(NaOH) = n^*_э(NaOH) + n^**_э(NaOH)

Оборудование рабочего места:

мерная колбочкадля приготовленного раствора задачи на100мл,

стаканчик для взвешивания навески соли,

спецворонка,

стакан на 100 или 200мл,

пипетка на 10мл,

штатив с бюреткой на 25мл ( на основание штатива подложить кусочек БЕЛОЙ бумаги ),

коническая колба на 250мл (для сбора сливов).

В общем пользовании:

анализируемая соль,

весы,

стандартный рабочий раствор HCl,приготовленный из фиксанала (0,1н),

рабочий раствор NaOH(≈0,1н(NaOH)дает лаборант),

капельница с ИНДИКАТОРОМ метилрот,

фенолфталеиновая индикаторная бумажка –небольшими листочками,

стаканчик с водой для УВЛАЖНЕНИЯиндикаторных кусочков,

нагревательная плиткас асбестовой сеткой,

тубус с дистиллированной водой.

Ход выполнения анализа

1. Приготовить 0,1н раствор HCl из фиксанала - производитьпо стандартной методике.

( для удобства пользования разлить равными объемами втрибольшие конические колбы )

С_Н(HCl) = 0,1н Заполнитьэтим раствором рабочуюбюретку.

2. Взять навеску соли NH₄Cl на аналитических весах( 0,4-0,6г):

m(пустой стакан) = г

m(стакан +  0,4-0,6г = навеска соли) = г

Осторожно ПЕРЕСЫПАТЬ отвешенную соль через спецворонкув ПОЛУЧЕННУЮ и нумерованную мерную колбочку на0,1л.Снова взвесить стаканчик с остатками соли:

m(стакан + остатки соли) = г

m(навески) = - = .10^-1 г

3. Растворить пересыпанную навеску соли в мерной колбочке на0,1л, смыв с поверхности спецворонкиследыотвешенного вещества.

Объем раствора довести дистиллированной водой до метки мерной колбочки. ПЕРЕМЕШАТЬ!Поставить на рабочее место!

4. Отмеритьпипеткой10 мл приготовленного раствора ивнести в стакан на 150-200 мл.

5. Добавить в этот же стаканиз общей для группы бюретки20 мл рабочего раствора NaOH:

V(NaOH)_10мл = 2.10^-2 л

С_н(NaOH) = 0, н = . 10^-1 моль/л

( точную нормальность раствора щелочи в общей бюретке укажет ЛАБОРАНТ )

Общее число моль-эквивалентов добавленной щелочиравно:

n_э(NaOH)_10мл = C_н(NaOH) . V(NaOH)_10мл = . 10^-1 . 2.10^-2 = .10^-3 моль