ВУЗ: Не указан
Категория: Не указан
Дисциплина: Не указана
Добавлен: 16.04.2021
Просмотров: 1904
Скачиваний: 5
26
точки. Присутствие эфира предотвращает данное явление, так как он
извлекает выделяющуюся салициловую кислоту.
1 см
3
0,5 М раствора HCl соответствует 0,08005 г натрия салицилата,
которого в препарате должно быть не менее 99,5%.
Материалы и оборудование.
1. Натрия салицилат, HOC
6
H
4
COONa.
2. Диэтиловый эфир, C
2
H
5
OC
2
H
5
.
3. Смешанный индикатор (1 см
3
раствора метилового оранжевого и
1 см
3
раствора метиленового синего).
4. Соляная кислота, HCl, 0,5 М раствор.
5. Аналитические весы, часовое стекло.
6. Бюретка емкостью 25,00 см
3
.
7. Колба с притертой пробкой для титрования емкостью 250 см
3
.
8. Цилиндр емкостью 50 см
3
.
Выполнение работы.
Навеску препарата 1,5000 г (взятую на аналитических весах)
помещают в колбу с притертой пробкой объемом 250 см
3
, растворяют в
20 см
3
воды, прибавляют 45 см
3
эфира, 3-4 капли смешанного индикатора
(1 см
3
раствора метилового оранжевого и 1 см
3
раствора метиленового
синего) и титруют 0,5 М раствором соляной кислоты до появления
сиреневой окраски в водном слое (в конце титрования содержимое колбы
хорошо встряхивают).
Процентное содержание натрия салицилата в препарате вычисляют
по формуле:
.
100
)
(
)
/
(
)
(
),%
(
4
6
4
6
4
6
COONa
H
HOC
m
COONa
H
HOC
HCl
T
HCl
V
COONa
H
HOC
Лабораторная работа №7
ОПРЕДЕЛЕНИЕ СОДЕРЖАНИЯ КИСЛОТЫ НИКОТИНОВОЙ
В ПРЕПАРАТЕ
Цель работы:
определение содержания кислоты никотиновой
в препарате методом кислотно-основного титрования.
Сущность работы.
Кислоту никотиновую (Аcidum nicotinicum) применяют как
витаминный
препарат.
Она
является
специфическим
противопеллагрическим средством, а также обладает сосудорасширяющим
действием.
27
Кислота никотиновая имеет амфотерный характер ввиду наличия
атома азота в пиридиновом цикле и подвижного атома водорода в
карбоксильной группе.
При испытании на чистоту кислоты никотиновой используют
кислотные свойства ее водных растворов. Навеску препарата растворяют в
горячей воде (так как в холодной воде препарат трудно растворим) и
после охлаждения титруют 0,1 М раствором гидроксида натрия до
образования натриевой соли:
N
N
COOH
COONa
NaOH
H
2
O
+
+
1 см
3
0,1 М раствора NaOH соответствует 0,01231 г кислоты
никотиновой, которой в препарате должно быть не менее 99,5%.
Материалы и оборудование:
1. Никотиновая кислота, C
5
H
4
NCOOH.
2. Гидроксид натрия, NaOH, 0,1 М раствор.
3. Фенолфталеин, 0,1%-й раствор в 60 %-м этаноле
4. Аналитические весы, часовое стекло.
5. Бюретка емкостью 25,00 см
3
.
6. Колба коническая для титрования емкостью 100 см
3
.
7. Цилиндр емкостью 25 см
3
.
Выполнение работы.
Навеску препарата 0,3000 г (взятую на аналитических весах)
помещают в коническую колбу вместимостью 100 см
3
, растворяют в 25 см
3
свежепрокипяченной горячей воды и по охлаждении титруют 0,1 М
раствором гидроксида натрия с индикатором фенолфталеином до не
исчезающего в течение 1-2 мин розового окрашивания.
Процентное содержание никотиновой кислоты в препарате
вычисляют по формуле:
100
)
(
)
/
(
)
(
),%
(
4
5
4
5
4
5
NCOOH
H
C
m
NCOOH
H
C
NaOH
T
NaOH
V
NCOOH
H
C
.
28
Вопросы к коллоквиуму по протолитометрии
1.
Первичные стандарты для определения кислот, оснований и
требования, предъявляемые к ним.
2.
Основные положения протолитической теории Бренстеда-Лоури.
3.
Автопротолиз воды.
4.
Буферные растворы, их применение в анализе. Буферная емкость.
5.
Расчет рН в растворах слабых кислот, слабых оснований, солей,
амфолитов и буферных растворах.
6.
Расчет интервала перехода окраски рН-индикатора
7.
Расчет и построение кривых титрования для сильных протолитов
8.
Титрование слабых кислот сильными основаниями и слабых оснований
сильными кислотами, титрование соды.
9.
Расчет индикаторных ошибок титрования.
III. ТИТРОВАНИЕ В НЕВОДНЫХ СРЕДАХ
Титрование в неводных средах, или неводное титрование
, -
титрование, при котором средой служит неводный растворитель с
минимальным содержанием воды. Метод – фармакопейный, широко
используется в количественном анализе многих лекарственных препаратов
и включен во все известные фармакопеи.
Растворители, используемые в неводном титровании, подразделяют
на протогенные, протофильные и нейтральные.
Протогенные (кислые, кислотные) растворители
– такие
растворители, у которых доминирует способность отдавать протоны
растворенному веществу, т.е. они обладают протоно-донорными
свойствами. К растворителям такого типа относятся безводные серная,
муравьиная, уксусная, пропионовая кислоты, жидкий фтористый водород
и некоторые другие. Такие растворители повышают силу растворенных в
них оснований и понижают силу растворенных в них кислот.
Протофильные (основные) растворители
– такие растворители, у
которых доминирует способность принимать протоны от растворенных в
них веществ, т.е. они обладают протоно-акцепторными свойствами. К
таким растворителям относятся жидкие аммиак, амины, пиридин,
формамид и некоторые другие. Растворители этого типа понижают силу
растворенных в них оснований и повышают силу растворенных в них
кислот.
Нейтральные растворители
– такие растворители, которые
обладают примерно одинаковой способностью принимать протоны от
растворенных в них веществ и отдавать протоны растворенным в них
веществам. К нейтральным растворителям относятся метанол, этанол,
изопропанол,
ацетон,
диоксан,
нитрометан,
диметилсульфоксид,
ацетонитрил и некоторые другие.
29
Применение неводного титрования расширяет возможности
титриметрического анализа. Многие органические вещества, не
растворимые в воде, хорошо растворяются в органических растворителях,
что позволяет определять их титриметрическими методами. Силу слабых в
водных растворах кислот и оснований можно увеличить подбором
растворителя, в котором их титрование становится возможным.
Применение растворителей, понижающих силу кислот и оснований по
сравнению с их водными растворами, позволяет раздельно титровать такие
кислоты, которые являются сильными в водных растворах, например,
смесь хлороводородной НСl и хлорной HClO
4
кислот.
Лабораторная работа
ОПРЕДЕЛЕНИЕ СОДЕРЖАНИЯ КАЛИЯ АЦЕТАТА
В ПРЕПАРАТЕ
Цель работы:
определение содержания калия ацетата в препарате
методом неводного титрования.
Сущность работы.
Калия ацетат (Kalii acetas) используют в качестве источника ионов
калия (при гипокалиемии) и диуретического средства.
ГФ рекомендует проводить титрование калия ацетата в неводной
среде 0,1 М раствором хлорной кислоты (индикатор кристаллический
фиолетовый).
Из всех неорганических кислот, растворяющихся в безводной
уксусной кислоте, хлорная является наиболее сильной и диссоциирует по
схеме:
СН
3
СООН + НСlO
4
→ СН
3
СООН
2
+
+ СlO
4
-
.
В роли титрующего реагента выступают катионы ацетония
СН
3
СООН
2
+
подобно тому, как при титровании кислотами в водных
растворах титрующим реагентом являются катионы гидроксония H
3
O
+
.
СН
3
СООК + СН
3
СООН
СН
3
СООКН
+
+СН
3
СОО
-
СН
3
СООКН
+
+ СН
3
СОО
-
+ СН
3
СООН
2
+
+ СlO
4
-
→ KClO
4
+ 3CH
3
COOH
Суммарная реакция:
CH
3
COOK + HClO
4
→ KClO
4
+ CH
3
COOH.
1 см
3
0,1 М раствора хлорной кислоты соответствует 0,009815 г
калия ацетата, которого в высушенном препарате должно быть не менее
99,0%.
30
Материалы и оборудование.
1. Калия ацетат, СН
3
СООК.
2. Уксусная кислота, СН
3
СООH.
3. Хлорная кислота, НСlO
4
, 0,1 М раствор.
4. Кристаллический фиолетовый.
5. Аналитические весы, часовое стекло.
6. Бюретка емкостью 25,00 см
3
.
7. Колба для титрования.
8. Цилиндр емкостью 25 см
3
.
Выполнение работы
Навеску препарата 0,0800 г (взятую на аналитических весах),
предварительно высушенного при 110
о
С до постоянной массы, растворяют
в 10 см
3
ледяной уксусной кислоты и титруют 0,1 М раствором хлорной
кислоты до зеленовато-желтой окраски (индикатор кристаллический
фиолетовый).
Процентное содержание калия ацетата в препарате вычисляют по
формуле:
.
100
)
(
)
/
(
)
(
),%
(
3
3
4
4
3
COOK
CH
m
COOK
CH
HClO
T
HClO
V
COOK
CH
IV. КОМПЛЕКСОНОМЕТРИЯ
СУЩНОСТЬ МЕТОДА КОМПЛЕКСОНОМЕТРИИ
Комплексонометрия
основана на
реакциях, при
которых
определяемые ионы образуют устойчивые комплексные соединения с
органическими реагентами, называемыми комплексонами.
Комплексоны являются производными полиаминополикарбоновых
кислот.
Наиболее
распространена
в
качестве
титранта
этилендиаминтетрауксусная кислота Н
4
Υ (комплексон II, хелатон II).
На
практике
обычно
применяют
динатриевую
соль
этилендиаминтетрауксусной кислоты (ЭДТА) – комплексон III, или
хелатон III. Это соединение называют также трилоном Б и обозначают
сокращенной формулой Na
2
[Н
2
Υ].
N CH
2
CH
2
N
NaOOCH
2
C
HOOCH
2
C
CH
2
COONa
CH
2
COOH