ВУЗ: Не указан
Категория: Не указан
Дисциплина: Не указана
Добавлен: 16.04.2021
Просмотров: 1903
Скачиваний: 5
41
Определение молярной концентрации рабочего раствора хлорида цинка
К 10,00 см
3
титрованного раствора трилона Б прибавляют примерно
80 см
3
холодной дистиллированной воды, 10 см
3
ацетатного буфера с
рН 5,5, вносят ксиленоловый оранжевый и титруют раствором хлорида
цинка неизвестной концентрации до перехода окраски из желтой в
розовую. Молярную концентрацию соли цинка рассчитывают по
уравнению:
,
'
,
1
Zn
Т
Т
Zn
V
V
С
С
где V
1,Zn
´
– объем раствора соли цинка, см
3
, пошедшего на титрование;
V
Т
– объем трилона Б, 10,00 см
3
;
С
Т
– концентрация трилона Б, моль/л.
Отделение железа и цинка от магния
Аликвоту 25,00 см
3
раствора, содержащего смесь солей, переносят в
стаканчик емкостью 100-150 см
3
, помещают туда кусочек бумаги Конго и
осторожно нейтрализуют аммиаком (1:1), прибавляя его по каплям и
перемешивая раствор до получения розовой окраски бумаги Конго от
одной последней капли. Затем вносят лопаточкой при перемешивании
диэтилдитиокарбаминат натрия, который осаждает хелатные комплексные
соединения железа и цинка. Реактив добавляют до начала коагуляции
осадка. Дают раствору с осадком постоять 5-10 минут. При правильной
нейтрализации и достаточном количестве
Na(ДДК) осадок оседает
довольно быстро. Содержимое стакана вместе с осадком количественно
переносят в мерную колбу на 100 см
3
, доводят раствор до метки
дистиллированной водой, перемешивают и фильтруют через сухой
двойной складчатый фильтр с розовой лентой в коническую колбу на
250 см
3
, ополаскивая ее первой небольшой порцией (5-7 см
3
) фильтрата.
Так как коэффициент распределения ионов щелочноземельных
металлов между раствором и осадком равен единице, осадок отбрасывают,
не промывая, а раствор анализируют, определяя в нем магний.
Определение магния в фильтрате после отделения железа и цинка
Определение Mg
2+
(берется аликвота раствора, полученного после
отделения осадка Fe (ДДК)
3
и Zn(ДДК)
2
) проводят так, как описано в
работе 3. Расчет титра раствора по магнию проводят по формуле:
,
1000
/
,
1
3
V
V
M
V
C
V
cм
г
Т
Mg
O
T
T
Mg
где V
т
– объем трилона, пошедшего на титрование, см
3
;
42
С
Т
– концентрация раствора трилона, М;
V
1
– объем титруемой пробы, см
3
;
V
0
– объем раствора, полученного после осаждения железа и
цинка, см
3
;
V – объем раствора, взятого для отделения железа и цинка от
магния, см
3
;
М
Mg
– молярная масса магния, г/моль.
Лабораторная работа №5
ОПРЕДЕЛЕНИЕ АЛЮМИНИЯ, КАЛЬЦИЯ, МАГНИЯ ПРИ
СОВМЕСТНОМ ПРИСУТСТВИИ
Цель работы:
приобретение навыков определения алюминия путем
обратного хелатометрического титрования с ксиленоловым оранжевым,
определение концентрации компонентов в анализируемой смеси.
Сущность работы.
Определение алюминия в смеси с кальцием и магнием основано на
том, что при рН 5,5 он образует прочный комплекс с ЭДТА, в то время как
магний и кальций при этом рН комплексы с ЭДТА не образуют,
вследствие чего не мешают определению алюминия. С этой целью в
раствор добавляют избыток комплексона III и определяют алюминий
обратным титрованием избытка комплексона солью цинка с индикатором
ксиленоловым оранжевым.
Для дальнейшего определения ионов Са
2+
и Mg
2+
в смеси проводят
отделение алюминия при рН 5-7 с помощью диэтилдитиокарбамината
натрия. После отделения алюминия суммарное содержание кальция и
магния определяют прямым титрованием трилоном Б при рН 9-10 с
индикатором эриохромом черным Т. Кальций определяют титрованием
трилоном при рН 12 с мурексидом.
Материалы и оборудование.
1.
Исследуемый раствор.
2.
Трилон Б, 0,025 М стандартный раствор.
3.
Хлорид цинка, ZnCl
2
,
0,025 М раствор.
4.
Гидроксид аммония, NH
4
ОН, раствор 1:1.
5.
Аммиачная буферная смесь с рН 9-10.
6. Ацетатная буферная смесь с рН 5,5.
7. Соляная кислота, НСl, 2 М раствор.
8. Диэтилдитиокарбаминат натрия, сухая соль.
9. Индикаторы: эриохром черный Т, ксиленоловый оранжевый,
мурексид.
10. Индикаторная бумага Конго.
11. Бюретка емкостью 25,00 см
3
.
43
12. Мерная колба емкостью 100,00 см
3
.
13. Пипетки емкостью 10,00 и 25,00 см
3
.
14. Колбы для титрования.
15. Фильтры с розовой лентой.
Выполнение работы.
Определение алюминия
Аликвоту 10,00 см
3
исходного раствора солей переносят в
коническую колбу емкостью 250 см
3
, прибавляют 50 см
3
горячей воды,
10 см
3
ацетатного буфера (рН 5,5), точное, но избыточное количество
трилона (из бюретки 20,00 см
3
) и кипятят раствор 5 мин. После кипячения
колбу с раствором охлаждают до комнатной температуры под струей
водопроводной воды. Прибавляют ксиленоловый оранжевый до
отчетливой желтой окраски и титруют избыток комплексона раствором
хлорида цинка; молярную концентрацию которого предварительно
устанавливают, как описано в работе 4, по формуле для С
Zn
.
Расчет титра алюминия проводят по формуле:
,
1000
)
(
/
,
3
V
M
C
V
С
V
cм
г
Т
Al
Zn
Zn
T
T
Аl
где V
т
– объем прилитого избытка трилона, см
3
;
С
Zn
– концентрация рабочего раствора соли цинка,
устанавливаемая по известной концентрации трилона, М;
V
Zn
– объем рабочего раствора хлорида цинка, затраченного на
обратное титрование трилона, не вступившего в реакцию с
ионами Аl
3+
, содержащимися в анализируемом растворе, см
3
;
С
Т
– концентрация трилона, М;
V – объем раствора, взятого для определения алюминия, см
3
;
М
Аl
– молярная масса алюминия, г/моль.
Отделение алюминия от кальция и магния диэтилдитиокарбаминатом
Аликвоту 25,00 см
3
исходного раствора, содержащего смесь солей
алюминия, кальция, магния, переносят в стакан на 100-150 см
3
, помещают
туда кусочек бумаги Конго и, если бумага становится розовой, то
добавляют порциями диэтилдитиокарбаминат для осаждения алюминия.
Далее проводят все операции, описанные в разделе “Отделение железа и
цинка от магния” работы 4.
Если раствор после титрования получился мутным, то Na(ДДК)
добавлено недостаточно, и осадок не коагулировал. Для определения Са
2+
и Мg
2+
в прозрачном фильтрате титруют сначала сумму кальция и магния,
а затем в отдельной аликвоте определяют кальций, как описано в работе 3.
Расчет титра исходного раствора по кальцию и магнию проводят по
формулам, приведенным в работе 3.
44
Лабораторная работа №6
ОПРЕДЕЛЕНИЕ ЛЕКАРСТВЕННЫХ ПРЕПАРАТОВ
СОЕДИНЕНИЙ МАГНИЯ И ЦИНКА
Цель работы:
определение содержания оксида магния и цинка в
препаратах методом комплексонометрии.
Сущность метода.
Препарат магния оксид (Magnesii oxydum) применяют при
повышенной кислотности желудочного сока. Препарат цинка оксид (Zinci
oxydum) применяют наружно в качестве вяжущего, подсушивающего и
дезинфицирующего средства при кожных заболеваниях.
Препараты магния и цинка количественно определяют прямым
титрованием комплексонометрическим методом с использованием
индикатора эриохрома черного.
Материалы и оборудование.
1. Оксид магния, MgO.
2. Оксид цинка, ZnO.
3. Соляная кислота, HCl, 1 М раствор.
4. Аммиачный буферная смесь с рН 9-10.
5.
Трилон Б, 0,025 М стандартный раствор.
6. Аммиак, NH
3
.
7. Метиловый красный.
8. Эриохром черный.
9. Мерная колба емкостью 250 см
3
.
10. Колба для титрования.
11. Пипетки емкостью 10,00 и 25,00 см
3
.
12. Цилиндр емкостью 50 см
3
.
13. Мерная колба емкостью 100,00 см
3
.
14. Аналитические весы, часовое стекло.
Выполнение работы.
Определение оксида магния в препарате
Навеску препарата 0,5000 г (взятую на аналитических весах)
растворяют в 40 см
3
1 М раствора соляной кислоты в мерной колбе
емкостью 250 см
3
и доводят объем раствора водой до метки. К 25 см
3
полученного раствора прибавляют 20 см
3
воды, 10 см
3
аммиачного
буферного раствора и титруют при энергичном перемешивании 0,025 М
раствором трилона Б до синего окрашивания в присутствии индикатора
эриохрома черного.
Массу оксида магния в препарате рассчитывают по формуле:
m (MgO) = C
т
· V
т
· M (MgO),
45
где С
Т
– концентрация трилона Б, М;
V
т
– объем трилона Б, пошедшего на титрование, см
3
;
М – молярная масса оксида магния, г/моль.
Массовая доля оксида магния в препарате вычисляется по формуле:
ω (MgO),% = (m / m
o
) ·100,
где m
о
– навеска препарата.
Определение оксида цинка в препарате
Навеску препарата 0,7000 г (взятую на аналитических весах)
помещают в мерную колбу вместимостью 100 см
3
, растворяют в 50 см
3
разбавленной соляной кислоты и доводят объем раствора водой до метки.
Точно отмеренные 10 см
3
раствора переносят в колбу вместимостью
250 см
3
, нейтрализуют раствором аммиак в присутствии 1 капли раствора
метилового красного, прибавляют 5 см
3
аммиачного буферного раствора и
90 см
3
воды. Титруют 0,025 М раствором трилона Б до синего
окрашивания в присутствии индикатора эриохрома черного.
Массу оксида цинка в препарате рассчитывают по формуле
m (ZnO) = C
т
· V
т
· M (ZnO),
где С
Т
– концентрация трилона Б, М;
V
т
– объем трилона Б, пошедшего на титрование, см
3
;
М – молярная масса оксида цинка, г/моль.
Массовая доля оксида цинка в препарате вычисляется по формуле:
ω (ZnO),% = (m / m
o
) ·100,
где m
о
– навеска препарата.
Вопросы к коллоквиуму по комплексонометрии
1. Комплексообразование как метод разделения в аналитической химии.
2. Равновесие в растворах комплексных соединений, термодинамическое
описание.
3. Распределение металла между несколькими комплексными
соединениями. Условные и концентрационные константы устойчивости
комплексных соединений.
4. Сущность комплексонометрии.
5.Преимущества мультидентатных лигандов при комплексонометрическом
титровании.
6. Этилендиаминтетрауксусная кислота и ее комплексы с металлами.
7. Кривые хелатометрического титрования, расчет по заданной константе
устойчивости.
8. Металлоиндикаторы, общие требования и расчет интервала перехода
окраски индикатора.
9. Жесткость воды, методы ее определения и устранения.
10.Способы хелатометрического титрования. Определение катионов
металлов в растворе при совместном присутствии.