ВУЗ: Не указан
Категория: Не указан
Дисциплина: Не указана
Добавлен: 16.04.2021
Просмотров: 1901
Скачиваний: 5
36
В присутствии примесей некоторых катионов ход определения
общей жесткости природных вод изменяется. Ионы меди и цинка
переводят в сульфиды; чтобы определению не мешал марганец,
прибавляют гидроксиламин. Присутствие в воде анионов Cl
-
, SO
4
2-
и НСО
3
-
не мешает определению общей жесткости.
Материалы и оборудование.
1. Анализируемая вода (природная или из водопровода).
2. Трилон Б, 0,025 моль/л стандартный раствор.
3. Индикатор эриохром черный Т.
4. Аммиачный буферный раствор с рН 9-10.
5. Бюретка емкостью 25,00 см
3
.
6. Пипетка емкостью 50,00 или 100,00 см
3
.
7. Цилиндр емкостью 25 см
3
.
8. Колбы для титрования емкостью 250 см
3
.
Выполнение работы.
В колбу для титрования отбирают пипеткой 50,00 или 100,00 см
3
анализируемой воды, приливают цилиндром 10 см
3
аммиачного
буферного раствора и добавляют индикатор до появления хорошо
заметной винно-красной окраски. Раствор титруют стандартным раствором
трилона Б до перехода винно-красной окраски в синюю. Титрование
проводят несколько раз со “свидетелем”. Полученные результаты
записывают в таблицу. Общую жесткость (ммоль/дм
3
) воды вычисляют по
формуле:
1000
)
(
)
(
)
(
/
,
2
2
2
2
3
воды
V
Y
H
Na
V
Y
H
Na
С
дм
ммоль
H
W
.
Лабораторная работа №3
ОПРЕДЕЛЕНИЕ ЖЕЛЕЗА, КАЛЬЦИЯ И МАГНИЯ
ПРИ СОВМЕСТНОМ ПРИСУТСТВИИ
Цель работы:
приобретение навыков титрования с различными
индикаторами: сульфосалициловой кислотой, эриохромом черным Т,
мурексидом; навыков отделения железа от остальных компонентов путем
осаждения; определение концентрации компонентов в анализируемой
смеси.
37
Сущность работы.
Железо (III) определяют прямым титрованием трилоном Б при рН
1,0-1,5 с сульфосалициловой кислотой в качестве индикатора. Этому
определению не мешает присутствие в растворе солей кальция и магния,
так как в кислых средах комплексы этих металл-ионов с трилоном Б
не образуются. Напротив, комплекс Fe
3+
c трилоном Б очень
устойчив
(lgК=25,1).
Поскольку
железо
мешает
дальнейшему
комплексонометрическому определению кальция и магния в смеси, его
отделяют осаждением диэтилдитиокарбаминатом натрия при рН 5-7 в виде
Fe (ДДК)
3
. После отделения железа суммарное содержание кальция и
магния определяют титрованием трилоном Б при рН 9-10 с индикатором
эриохромом черным Т. Кальций определяют прямым титрованием
трилоном Б при рН 12 с мурексидом.
Материалы и оборудование.
1.
Исследуемый раствор.
2.
Трилон Б, 0,025 М стандартный раствор.
3.
Гидроксид аммония, NH
4
ОН, раствор 1:1.
4.
Аммиачная буферная смесь с рН 9-10.
5.
Гидроксид калия, КОН, 1 М раствор.
6.
Соляная кислота, НСl, 2 М раствор.
7.
Диэтилдитиокарбаминат натрия, сухая соль.
8.
Индикаторы: 10%-й раствор сульфосалициловой кислоты,
эриохром черный Т, мурексид.
9.
Индикаторная бумага Конго.
10.
Бюретка емкостью 25,00 см
3
.
11.
Мерная колба емкостью 100,00 см
3
.
12.
Пипетки емкостью 10,00 и 25,00 см
3
.
13.
Колбы для титрования.
14.
Фильтры с розовой лентой.
Выполнение работы.
Отбирают пипеткой 10,00 см
3
исследуемого раствора, переносят в
коническую колбу емкостью 250 см
3
, прибавляют 3-4 капли (не более!)
разбавленного 1:1 раствора аммиака до начала выпадения красно-бурого
осадка гидроксида железа. Осадок растворяют, приливая 5 см
3
2 М
раствора НСl и хорошо перемешивая. При правильной нейтрализации
раствор должен стать прозрачным, зеленоватого цвета. Прибавляют 50 см
3
горячей дистиллированной воды (t=80
о
С), 2 см
3
10%-го раствора
сульфосалициловой кислоты и титруют раствор трилоном Б до перехода
красно-фиолетовой
окраски
в
зеленую
без
бурого
оттенка,
соответствующую окраске трилоната железа. Рассчитывают титр железа
по формуле:
,
1000
/
,
3
V
M
C
V
cм
г
Т
Fe
T
T
Fe
38
где V
т
– объем трилона, см
3
;
C
т
- концентрация трилона, М;
V - объем титруемого раствора, см
3
;
М
Fe
- молярная масса железа, г/моль.
Отделение железа от магния и кальция
Кислый раствор предварительно нейтрализуют по бумаге Конго до
рН 5-6. Для этого 25,0 см
3
раствора исходной смеси ионов отбирают
пипеткой, переносят в стаканчик емкостью 100-150 см
3
и помещают в
раствор кусочек индикаторной бумаги Конго. Если она синеет, то
добавляют по каплям раствор аммиака (1:1), стараясь не попадать на
бумагу, и энергично перемешивают. Аммиак добавляют до порозовения
бумаги. Затем лопаточкой вносят диэтилдитиокарбаминат натрия и
перемешивают раствор. Прибавление Na(ДДК) продолжают до коагуляции
осадка. Дают постоять раствору 5-10 минут. Содержимое стакана вместе с
осадком переносят количественно в мерную колбу на 100 см
3
, доводят до
метки дистиллированной водой и перемешивают раствор. Затем
фильтруют его через сухой двойной складчатый фильтр, ополаскивая
первой небольшой порцией фильтрата (5-7 см
3
) коническую колбу, в
которую фильтруют раствор. Осадок не промывают, фильтрат отбирают
пипеткой порциями по 10,00 см
3
и титруют сначала сумму магния и
кальция, а затем отдельно определяют кальций.
Определение суммарного содержания ионов кальция и магния
К аликвоте 10,00 см
3
приливают около 50 см
3
холодной
дистиллированной воды, добавляют мерным цилиндром 10 см
3
аммиачной
буферной смеси, одну стеклянную лопаточку (20-30 мг) индикатора
эриохрома черного Т до появления отчетливой розовой окраски и титруют
раствором трилона Б до перехода окраски в синюю с оттенком морской
волны.
Определение кальция
К аликвоте 10,00 см
3
добавляют около 50 см
3
холодной
дистиллированной воды, 2,5 см
3
2 М раствора КОН (или 5,0 см
3
1 М КОН),
вносят индикатор мурексид до отчетливой малиновой окраски и титруют
трилоном Б до перехода ее в фиолетовую без розового оттенка.
Расчет титра исходного раствора по кальцию проводят по формуле:
,
1000
/
,
1
3
V
V
M
V
C
V
cм
г
Т
Ca
O
T
Ca
T
Са
где V
т
Са
–объем трилона Б, пошедшего на титрование кальция, см
3
;
V
1
– объем титруемого раствора, см
3
;
С
Т
– концентрация стандартного раствора трилона Б, М;
V
0
– объем, полученный после осаждения железа, см
3
;
V – объем раствора, взятого для отделения железа от кальция и
магния, см
3
;
39
М
Са
– молярная масса кальция, г/моль.
Расчет титра исходного раствора по магнию проводят по формуле:
,
1000
)
(
/
,
1
0
3
V
V
V
M
C
V
V
cм
г
Т
Mg
T
Ca
T
T
Мg
где V
т
– объем трилона, пошедшего на титрование суммарного
количества кальция и магния, см
3
;
М
Мg
– молярная масса магния, г/моль.
Остальные обозначения те же, что и в формуле для определения титра
кальция.
Лабораторная работа №4
ОПРЕДЕЛЕНИЕ ЖЕЛЕЗА, ЦИНКА И МАГНИЯ
ПРИ СОВМЕСТНОМ ПРИСУТСТВИИ
Цель работы
: приобретение навыков обратного хелатометрического
титрования с ксиленоловым оранжевым; определение концентрации
компонентов в исследуемой смеси.
Сущность работы.
Железо (III) определяют прямым титрованием трилоном Б при рН
1,0-1,5 с индикатором сульфосалициловой кислотой, как это описано в
предыдущей работе. Цинк (II) определяют в той же пробе раствора без
отделения ионов железа (III), используя обратное титрование избытка
комплексона III солью цинка известной концентрации при рН 5,5 с
индикатором ксиленоловым оранжевым.
Отделение железа и цинка от магния проводят при рН 5-7 с
помощью диэтилдитиокарбамината натрия (NaДДК). После отделения
осадка тяжелых металлов магний определяют в полученном фильтрате
прямым титрованием трилоном Б при рН 8-10 с индикатором эриохромом
черным Т.
Материалы и оборудование.
1.
Исследуемый раствор.
2.
Трилон Б, 0,025 М стандартный раствор.
3.
Хлорид цинка, ZnCl
2
,
0,025 М раствор.
4.
Гидроксид аммония, NH
4
ОН, раствор 1:1.
5.
Аммиачная буферная смесь с рН 9-10.
6. Ацетатная буферная смесь с рН 5,5.
7. Соляная кислота, НСl, 2 М раствор.
8. Диэтилдитиокарбаминат натрия, сухая соль.
9.
Индикаторы: 10%-й раствор сульфосалициловой кислоты,
эриохром черный Т, ксиленоловый оранжевый.
10. Индикаторная бумага Конго.
11. Бюретка емкостью 25,00 см
3
.
40
10.
Мерная колба емкостью 100,00 см
3
.
11.
Пипетки емкостью 10,00 и 25,00 см
3
.
12.
Колбы для титрования.
15.Фильтры с розовой лентой.
Выполнение работы.
Определение железа проводят так, как описано в предыдущей
работе. Расчет титра железа ведут по формуле, приведенной в той же
работе. Раствор после определения железа не выливают из колбы!
Определение цинка.
Цинк определяют в пробе, в которой оттитровано железо. После
определения железа раствор нейтрализуют до рН 5. Для этого в раствор
помещают кусочек индикаторной бумаги Конго, добавляют по каплям
аммиак (1:1), энергично перемешивая содержимое колбы. После того, как
бумага станет сиреневой, нейтрализацию прекращают и добавляют к
раствору 10 см
3
ацетатного буфера. Бумага должна стать розовой. Из
бюретки к этому раствору прибавляют точно отмеренный, но заведомо
избыточный объем трилона Б, равный 20,00 см
3
(V
т
). Прибавлять трилон
следует умеренно быстро. Добавляют индикатор ксиленоловый оранжевый
до отчетливой желтой окраски и титруют избыток комплексона III
рабочим раствором хлорида цинка. Замечают объем раствора ZnCl
2
,
пошедшего на обратное титрование избытка комплексона V
Zn
и
рассчитывают титр раствора по цинку:
,
1000
)
(
/
,
3
V
M
C
V
C
V
cм
г
Т
Zn
Zn
Zn
T
T
Zn
где V
т
– объем прилитого избытка трилона Б, см
3
;
С
Zn
– концентрация рабочего раствора соли цинка,
устанавливаемая по известной концентрации трилона, М;
V
Zn
– объем рабочего раствора хлорида цинка, затраченного на
обратное титрование трилона, не вступившего в реакцию с
ионами Zn
2+
, содержащимися в анализируемом растворе, см
3
;
С
Т
– концентрация стандартного раствора трилона Б, М;
V – объем раствора, взятого для определения железа
и цинка, см
3
;
М
Zn
– молярная масса цинка, г/моль.