ВУЗ: Не указан
Категория: Не указан
Дисциплина: Не указана
Добавлен: 16.04.2021
Просмотров: 1255
Скачиваний: 1
31
В Е
=
Е Д
.
И з меря ют
ш ирину
пика
на
половине
в ы соты
(
μ
0,5
),
использ уя
лупу
с
д еления ми
:
μ
0,5
= FG.
Рассчиты в ают
площ ад ь
пика
по
формуле
:
S,
см
=
μ
0,5
·
h
Т аким
образ ом
,
провод я т
из мерения
и
рассчиты в ают
площ ад ь
в сех
пя ти
пиков
на
хроматограмме
.
Расчет
сод ержания
спиртов
в
смеси
в
%
провод я т
по
формуле
:
100
,%
5
1
⋅
=
∑
=
n
n
i
i
S
S
С
Е сли
при
получении
хроматограммы
д ля
каких
-
либо
компонентов
из меня ем
д иапаз он
з аписи
–
э то
д олжно
бы ть
учтено
при
расчете
площ ад и
пика
(
ее
умножают
на
соотв етств ующ ий
д иапаз он
).
Рез ультаты
оформля ют
в
в ид е
таблицы
:
К омпонент
В ы сота
пика
,
h,
см
Ш ирина
пика
на
полов ине
в ы соты
,
μ
0,5
,
см
П лощ ад ь
пика
, S,
см
2
Сод ержание
компонента
в
смеси
, %
М етанол
Э танол
и
т
.
д
.
Ла б ора т орна я
ра б от а
№
2.
И де н т и фи ка ц и я
угле ки слот ы
в
п ри родном
га зе
и
оп ре де ле ни е
е е
коли ч е ст ва
ме т одом
га зовой
хрома т огра фи и
Ц е ль
ра бот ы
:
приобретение
нав ы ков
работы
на
газ овом
хроматографе
,
овлад ение
способами
качеств енной
и
количеств енной
обработки
полученны х
хроматограмм
.
При боры
и
ре а кт и вы
:
1.
Х роматограф
с
д етектором
по
теплопровод ности
.
2.
Ш приц
мед ицинский
на
5
мл
.
3.
Л упа
из мерительная
с
ценой
д еления
0,1
мм
,
линейка
.
4.
А нализ ируемая
смесь
.
У словия
хроматографирования
:
колонка
д линой
3
м
,
д иаметром
–
3
мм
;
сорбент
-
носитель
–
д иатомитовы й
кирпич
;
непод в ижная
жид кая
фаз а
–
э фир
3-
э тиленгликоля
и
н
-
масля ной
кислоты
в
количеств е
20 %
от
в еса
носителя
;
газ
-
носитель
–
гелий
;
температура
колонки
–
20
±
2
о
С
;
32
скорость
газ а
-
носителя
–
35
мл
/
мин
; c
корость
д иаграммной
ленты
–
720
мм
/
час
;
ток
д етектора
–
110
мА
;
объем
пробы
–
3
мл
.
Вы полне ни е
ра бот ы
П од готав лив ают
прибор
к
работе
,
как
указ ано
в
инструкции
.
В
ш приц
отбирают
3
мл
пробы
и
в в од я т
ее
в
колонку
,
прокалы в ая
иглой
ш прица
пробку
д озатора
.
П роиз в од я т
з апись
хроматограммы
.
П ерв ы й
пик
основного
компонента
смеси
з аписы в ают
в
положении
тумблера
чувств ительности
64.
П ри
в ы ход е
пера
самописца
на
нулев ую
линию
мгновенно
переключают
тумблер
в
положение
8.
П ри
прав ильном
соблюд ении
условий
анализ а
хроматограф
в ы писы в ает
6
пиков
,
од ин
из
них
–
пик
углекислоты
.
Д ля
ид ентификации
углекислоты
снимают
в торую
хроматограмму
,
в в од я
в
колонку
смесь
3,0
мл
природ ного
газ а
и
0,1
мл
углекислоты
(
чистой
).
П роисход ит
увеличение
третьего
пика
хроматограммы
,
что
указ ы в ает
на
присутств ие
в
природ ном
газ е
углекислоты
.
В ы числение
процентного
сод ержания
углекислоты
произ в од я т
по
перв ой
хроматограмме
.
Д ля
э того
в ы числя ют
площ ад ь
пика
кажд ого
из
компонентов
по
формуле
:
S = h
·
μ
0,5
,
где
h
–
в ы сота
пика
,
μ
0,5
–
ш ирина
пика
на
половине
его
в ы соты
.
П роцентное
сод ержание
углекислоты
рассчиты в ают
по
формуле
:
,
100
)
,%(
2
2
⋅
∑
=
S
S
С О
х
СО
где
Σ
S
–
сумма
площ ад ей
в сех
пиков
, S
СО
2
–
площ ад ь
пика
углекислоты
.
И О НО О БМ ЕННА Я
Х РО М АТО ГРАФ И Я
М етод
ионообменной
хроматографии
основан
на
использ овании
я в ления
ионного
обмена
межд у
непод в ижной
тв ерд ой
фаз ой
–
ионообменником
(
сорбентом
)
и
под в ижной
жид кой
фаз ой
–
раств ором
,
сод ержащ им
ионы
,
обменив аемы е
с
ионами
сорбента
.
И онны й
обмен
–
э то
гетерогенны й
процесс
,
при
котором
сорбент
и
наход я щ ийся
с
ним
в
контакте
раств ор
обратимо
и
стехиометрически
обменив ается
од ноименно
(
од ного
и
того
же
з нака
)
з аря женны ми
ионами
.
С орб е нт ы
В ещ еств а
,
применя емы е
в
качеств е
ионообменны х
сорбентов
,
под раз д еля ются
на
д в а
основ ны х
класса
:
неорганические
и
органические
сорбенты
,
которы е
могут
бы ть
естеств енного
и
искусств енного
происхожд ения
.
33
И онообменны е
сорбенты
д олжны
отв ечать
след ующ им
требования м
:
•
облад ать
максимально
в озможной
поглотительной
способностью
;
•
облад ать
из бирательной
сорбцией
по
отнош ению
к
в ещ еств ам
раз д еля емой
смеси
;
•
бы ть
од нород ны ми
,
иметь
степень
д исперсности
,
д остаточную
д ля
обеспечения
необход имой
скорости
сорбции
и
рав номерного
прохожд ения
раств ора
через
колонку
с
требуемой
скоростью
;
•
иметь
ограниченную
набухаемость
,
облад ать
механической
прочностью
.
Н аиболее
в ажны м
пред став ителем
группы
минеральны х
ионообменников
я в ля ются
це оли т ы
,
способны е
к
обмену
катионов
.
Ц еолиты
облад ают
прав ильной
пространств енной
сетчатой
структурой
со
срав нительно
больш ими
расстояния ми
межд у
узлами
реш етки
.
О ни
мало
набухают
и
под в ижность
против оионов
в
их
порах
очень
мала
.
У
многих
цеолитов
ограничена
способность
поглощ ать
ря д
крупны х
неорганических
ионов
.
В се
неорганические
катионообменники
,
в
том
числе
и
синтетические
,
раз лагаются
кислотами
,
щ елочами
и
поэтому
могут
применя ться
только
в
нейтральны х
раств орах
.
Синтетические
ионообменны е
смолы
пред став ля ют
собой
искусств енно
полученны е
органические
в ы сокомолекуля рны е
соед инения
,
ограниченно
набухающ ие
в
в од ны х
раств орах
э лектролитов
и
облад ающ ие
ионообменны ми
св ойств ами
.
И онообменники
получают
путем
полимериз ации
или
конд енсации
мономеров
,
причем
в
процессе
синтез а
или
путем
обработки
готового
полимера
им
прид ают
ионообменны е
св ойств а
.
И онообменники
состоят
из
матицы
,
в
которой
распред елены
ионогенны е
группы
,
в ключающ ие
фиксированны е
,
прочно
св я з анны е
в
матрице
ионы
и
менее
прочно
св я з анны е
против оионы
(
т
.
е
.
ионы
против оположного
з нака
),
способны е
к
отщ еплению
от
ионообменника
и
к
переход у
в
раств ор
.
И онообменники
,
обменив ающ иеся
катионами
раств ора
,
наз ы в аются
ка т и онообме нни ка ми
,
а
ионообменники
,
обменив ающ иеся
анионами
раств ора
, -
а ни онообме нни ка ми
.
Амф от е рны е
и онообме нни ки
(
а мф оли т ы
)
способны
обменив аться
с
раств ором
как
катионами
,
так
и
анионами
.
О т
степени
д иссоциации
ионогенны х
групп
з ав исит
,
насколько
сильно
в ы ражены
основны е
или
кислотны е
св ойств а
ионитов
.
В
соотв етств ии
с
э тим
раз личают
след ующ ие
группы
ионообменников
(
табл
.):
34
Т аблица
Н екоторы е
типы
ионообменны х
смол
Т ип
сорбента
И оногенная
группа
П од в ижны е
ионы
И нтерв ал
рН
обмена
М арка
сорбента
*
Сильнокислотны й
катионит
Сред некислотны й
катионит
Слабокислотны й
катионит
Сильноосновны й
анионит
Слабооснов ны й
анионит
-SO
3
H
-PO(OH)
2
-COOH, -OH
-CH
2
N(CH
3
)
3
+
-NH
3
+
OH
-
H
+
H
+
H
+
Cl
-
OH
-
0-14
4-14
7-14
0-14
0-7
К У
-1,
К У
-2,
СД В
К Ф
К Б
-2,
К Б
-4
А В
-17,
А В
-18
А Н
-23,
А Н
-2
Ф
*
К У
-
катионообменник
унив ерсальны й
,
СД В
–
стиролд ив инилбенз ол
,
К Ф
–
катионообменник
фосфонов окислы й
,
К Б
–
катионообменник
буферны й
,
А В
–
анионообменник
в ы сокооснов ны й
,
А Н
–
анионообменник
низ кооснов ны й
.
О бменная
емкость
характериз ует
способность
ионообменников
к
ионному
обмену
.
О на
опред еля ется
числом
ммоль
обменив аемы х
ионов
,
приход я щ ихся
на
1
г
сухого
или
на
1
мл
(1
см
3
)
набухш его
ионообменника
.
О бменная
емкость
з ав исит
от
природ ы
и
числа
ионогенны х
групп
,
их
способности
к
иониз ации
,
температуры
и
некоторы х
д ругих
факторов
.
Д ля
наиболее
распространенны х
ионообменников
обменная
емкость
рав на
2-10
ммоль
/
г
.
Ла б ора т орна я
ра б от а
№
1.
О п ре де ле ни е
соде рж а ни я
суль фа т а
на т ри я
Ц е ль
р а бот ы
:
опред еление
сод ержания
сульфата
натрия
в
анализ ируемом
раств оре
метод ом
кислотно
-
основ ного
титрования
с
применением
ионного
обмена
.
Сущ ност ь
ра бот ы
.
Через
слой
катионообменника
в
в од ород ной
форме
(R
Н
)
или
анионообменника
в
гид роксильной
форме
(R
О Н
)
пропускают
анализ ируемы й
раств ор
сульфата
натрия
.
П ри
э том
происход ит
реакция
обмена
межд у
раств ором
и
ионообменником
:
на
катионообменнике
2R
Н
+ Na
2
SO
4
= 2RNa + H
2
SO
4
;
на
анионообменнике
2ROH + Na
2
SO
4
= R
2
SO
4
+ 2NaOH
О браз овав ш уюся
в
рез ультате
реакции
кислоту
или
щ елочь
в
количеств е
,
э кв ив алентном
в з я той
соли
,
оттитровы в ают
соотв етств ующ им
35
станд артны м
раств ором
с
инд икатором
метиловы м
оранжев ы м
или
фенолфталеином
.
О боруд ование
и
реактив ы
:
1.
К олонка
с
катионообменником
К У
-2
(
в
Н
-
форме
)
или
анионообменником
А В
-17 (
в
О Н
-
форме
).
2.
М ерны е
колбы
емкостью
100,00
и
200,00
мл
.
3.
К онические
колбы
д ля
титрования
емкостью
100,00
мл
.
4.
П ипетки
емкостью
10,00
и
20.00
мл
.
5.
Сульфат
натрия
, Na
2
S
О
4
, 0,25
М
раств ор
.
6.
Соля ная
кислота
,
Н С
l, 0,05
М
раств ор
(
или
N
аО Н
).
7.
И нд икаторы
метилов ы й
оранжев ы й
или
фенолфталеин
.
В ы полнение
работы
К олонку
с
ионообменной
смолой
промы в ают
перед
работой
небольш им
количеств ом
д истиллированной
в од ы
.
У ровень
жид кости
в
колонке
,
готовой
к
работе
,
д олжен
бы ть
на
0,3-0,5
см
в ы ш е
слоя
ионообменника
.
Н еобход имо
помнить
,
что
в
слой
ионообменника
не
д олжен
попад ать
в озд ух
!
В
мерную
колбу
емкостью
100,00
мл
пипеткой
отмеря ют
20,00
мл
исход ного
0,25
моль
/
л
раств ора
сульфата
натрия
.
Д истиллированной
в од ой
д овод я т
объем
жид кости
д о
метки
и
перемеш ив ают
.
П риготовленны й
раств ор
Na
2
SO
4
пропускают
через
слой
ионообменника
,
прилив ая
небольш ими
порция ми
.
В ы текающ ий
из
колонки
э люат
собирают
в
мерную
колбу
емкостью
200,00
мл
.
Скорость
пропускания
раств ора
д олжна
бы ть
около
2
мл
/
мин
.
М ерную
колбу
,
в
которой
наход ился
анализ ируемы й
раств ор
,
несколько
раз
ополаскив ают
небольш ими
порция ми
д истиллированной
в од ы
и
промы в ны е
в од ы
пропускают
через
ионообменник
.
Затем
сорбент
промы в ают
50-80
мл
в од ы
,
объем
в
колбе
с
фильтратом
д овод я т
д о
метки
и
перемеш ив ают
.
В
колбу
д ля
титрования
отбирают
пипеткой
емкостью
10,00
мл
аликв оту
раств ора
,
прибав ля ют
2-3
капли
инд икатора
и
титруют
(
Н С
l
или
NaOH)
д о
из менения
окраски
.
Т итрование
провод я т
5-7
раз
.
П олученны е
д анны е
под в ергают
статистической
обработке
и
в ы числя ют
количеств о
сульфата
натрия
по
формуле
:
,
)
(
),
(
1
4
2
4
2
V
V
V
М
SO
Na
Э
мг
SO
Na
m
S
S
⋅
⋅
⋅
=
где
М
S
, V
S
–
моля рность
и
объем
(
мл
)
титранта
; V
1
–
объем
аликв оты
,
в з я той
д ля
титрования
(
мл
); V
–
объем
э люента
(
мл
).