Файл: Теоретический анализ исследуемого процесса.rtf

Скачать файл
Заказать решение

ВУЗ: Не указан

Категория: Реферат

Дисциплина: Не указана

Добавлен: 07.11.2023

Просмотров: 247

Скачиваний: 3

ВНИМАНИЕ! Если данный файл нарушает Ваши авторские права, то обязательно сообщите нам.

СОДЕРЖАНИЕ

Введение

1. Анализ научной и патентной литературы с целью обоснования темы исследования. Обоснование общей цели исследования и конкретных задач

2. Теоретический анализ исследуемого процесса

.1 Термодинамический анализ

.2 Кинетический анализ

3. Экспериментальная часть

.1 Характеристика исходных материалов

3.2 Выбор метода эксперимента и анализа. Описание техники эксперимента

3.3 Выбор параметров исследования

4. Результаты эксперимента, их обсуждение и теоретическая обработка

600 4,2 10 25 1500 10,2 10 10,5 630 4,4 10 25,5 1530 10,4 10 11 660 4,6 10 26 1560 10,6 10 11,5 690 4,8 10 26,5 1590 10,8 10 12 720 5 10 27 1620 11 10 12,5 750 5,2 10 27,5 1650 11,2 10 Продолжение таблицы 4.2. 1 2 3 4 5 6 7 8 13 780 5,4 10 28 1680 11,4 10 13,5 810 5,6 10 28,5 1710 11,6 10 14 840 5,8 10 29 1740 11,8 10 14,5 870 6 10 29,5 1770 12 10 Таблица 4.3.Экспериментальные данные, используя в качестве осадителя раствор соды с концентрацией 4,4%, при Т=400С и различном соотношении МgCl2:Na2CO3 время, мин время, сек интервал добавления соды, мл светопогла-щение. (сила тока) время, мин время, сек интервал добавления соды, мл светопогла-щение. (сила тока) 1 2 3 4 5 6 7 8 МgCl2:Na2CO3=1:1; рН=8,9; хмg=0 0 0 0,2 84 10 600 4,2 18 0,5 30 0,4 65 10,5 630 4,4 18 1 60 0,6 50 11 660 4,6 18 1,5 90 0,8 36 11,5 690 4,8 18 2 120 1 28 12 720 5 18 2,5 150 1,2 26 12,5 750 5,2 18 3 180 1,4 21 13 780 5,4 18 3,5 210 1,6 20 13,5 810 5,6 18 4 240 1,8 19 14 840 5,8 18 4,5 270 2 18 14,5 870 6 18 5 300 2,2 18 15 900 6,2 18 5,5 330 2,4 18 15,5 930 6,4 18 6 360 2,6 18 16 960 6,6 18 6,5 390 2,8 18 16,5 990 6,8 18 1 2 3 4 5 6 7 8 7 420 3 18 17 1020 7 18 7,5 450 3,2 18 17,5 1050 7,2 18 8 480 3,4 18 18 1080 7,4 18 8,5 510 3,6 18 18,5 1110 7,6 18 9 540 3,8 18 19 1140 7,8 18 9,5 570 4 18 19,5 1170 8 18 МgCl2:Na2CO3=1:1,25; рН=9,16; хмg=0 0 0 0,2 68 12,5 750 5,2 8 0,5 30 0,4 64 13 780 5,4 8 1 60 0,6 25 13,5 810 5,6 8 1,5 90 0,8 23 14 840 5,8 8 2 120 1 13 14,5 870 6 8 2,5 150 1,2 12 15 900 6,2 8 3 180 1,4 11 15,5 930 6,4 8 3,5 210 1,6 10 16 960 6,6 8 4 240 1,8 9 16,5 990 6,8 8 4,5 270 2 8 17 1020 7 8 5 300 2,2 8 17,5 1050 7,2 8 5,5 330 2,4 8 18 1080 7,4 8 6 360 2,6 8 18,5 1110 7,6 8 6,5 390 2,8 8 19 1140 7,8 8 7 420 3 8 19,5 1170 8 8 7,5 450 3,2 8 20 1200 8,2 8 8 480 3,4 8 20,5 1230 8,4 8 8,5 510 3,6 8 21 1260 8,6 8 9 540 3,8 8 21,5 1290 8,8 8 9,5 570 4 8 22 1320 9 8 1 2 3 4 5 6 7 8 10 600 4,2 8 22,5 1350 9,2 8 10,5 630 4,4 8 23 1380 9,4 8 11 660 4,6 8 23,5 1410 9,6 8 11,5 690 4,8 8 24 1440 9,8 8 12 720 5 8 24,5 1470 10 8 МgCl2:Na2CO3=1:1,5; рН=9,4; хмg=0 0 0 0,2 70 15 900 6,2 9 0,5 30 0,4 69 15,5 930 6,4 9 1 60 0,6 30 16 960 6,6 9 1,5 90 0,8 26 16,5 990 6,8 9 2 120 1 16 17 1020 7 9 2,5 150 1,2 15 17,5 1050 7,2 9 3 180 1,4 14 18 1080 7,4 9 3,5 210 1,6 12 18,5 1110 7,6 9 4 240 1,8 10 19 1140 7,8 9 4,5 270 2 9 19,5 1170 8 9 5 300 2,2 9 20 1200 8,2 9 5,5 330 2,4 9 20,5 1230 8,4 9 6 360 2,6 9 21 1260 8,6 9 6,5 390 2,8 9 21,5 1290 8,8 9 7 420 3 9 22 1320 9 9 7,5 450 3,2 9 22,5 1350 9,2 9 8 480 3,4 9 23 1380 9,4 9 8,5 510 3,6 9 23,5 1410 9,6 9 9 540 3,8 9 24 1440 9,8 9 9,5 570 4 9 24,5 1470 10 9 10 600 4,2 9 25 1500 10,2 9 1 2 3 4 5 6 7 8 10,5 630 4,4 9 25,5 1530 10,4 9 11 660 4,6 9 26 1560 10,6 9 11,5 690 4,8 9 26,5 1590 10,8 9 12 720 5 9 27 1620 11 9 12,5 750 5,2 9 27,5 1650 11,2 9 13 780 5,4 9 28 1680 11,4 9 13,5 810 5,6 9 28,5 1710 11,6 9 14 840 5,8 9 29 1740 11,8 9 14,5 870 6 9 29,5 1770 12 9 Данные по величине рН раствора и степени осаждения, приведенные в таблице 4.4, свидетельствуют о том, что с увеличением соотношения осадителя к щелоку увеличивается рН и постепенно снижается содержание MgCl2 в щелоке. Таким образом, при соотношении осадитель - щелок = 1:1 - ион магния (хлорид магния) отсутствует, что указывает о полном осаждении хлорида магния в виде нерастворимого осадка при любой температуре.Таблица 4.4.Данные по величине рН раствора и степени осаждения. Температура, 0С Соотношение MgCl2 : Na2CO3. рН Количество MgCl2, % Степень осаждения, % 22 1:0,4 7,810 0,512 38,9 1:0,6 7,920 0,506 39,6 1:0,8 8,519 0,425 49,3 1:1 8,670 0 100 1:1,25 9,300 0 100 1:1,5 9,610 0 100 30 1:1 8,2 0 100 1:1,25 9,1 0 100 1:1,5 9,32 0 100 40 1:1 8,9 0 100 1:1,25 9,16 0 100 1:1,5 9,4 0 100 Состав получаемого осадка проверили на содержание в нем соответствующих ионов. С этой целью воспользовались следующие методы:. Химический анализ, в соответствии, с которым навеску влажного осадка (1г) взвешивали с точностью до 0,00001г, растворяли в азотной кислоте в соотношении Т:Ж =1:1, помещали в колбу на 250 мл, доводили водой до метки и перемешивали. 10 мл приготовленного раствора пипеткой помещали в коническую колбу для титрования, прибавляли 10 мл буферного раствора, и 7-8 капель индикатора эриохром. Полученный раствор титровали трилоном Б от винно-красной окраски до сине-сиреневой и определяли объем израсходованного трилона Б. После этого отбирали пипеткой еще 10 мл этого же раствора и помещали в коническую колбу для определения ионов кальция, прибавляли 20 мл 10%-ой КОН,

6. Технологическая часть

.1 Расчет материального баланса

.2 Синтез технологической схемы с экономической оценкой предлагаемой технологии

.2 Контрольно-измерительные приборы и аппараты

7. Экономическая часть

Заключение

Библиографическое описание используемых литературных источников

±2°С и взвешивали через определенные интервалы времени (24 часа), что позволяло фиксировать динамику изменения массы образца. Эксперимент продолжали до полного насыщения образцов влагой, т.е. до постоянного веса. Прирост влаги определяли по разнице между массой бюкса с пробой, с полным насыщением влаги, и начальным значением массы бюкса с пробой. Все полученные данные заносили в таблицу.

Методика определения гигроскопичности представлена на рис.3.2.5.
Рис.3.2.5. Методика определения влагопоглощения.Прессование образцов соли: 1 - груз; 2- пуансон; 3- пресс-форма; 4- образец соли. II Сушка образцов соли: 5- термометр; 6- образцы соли; 7 -термостат; III Увлажнение образцов соли: 8 - эксикатор; 9- чашечки с образцами соли; 10- раствор серной кислоты; IV Определение прочности образцов соли: 11 - измеритель прочности гранул (ИПГ-1); 12 - образец соли.

Схема эксикаторный установки представлена на рис. 3.2.6.


Рис.3.2.6. Эксикаторная установка: 1-эксикатор; 2-раствор H2SO4; 3-образцы





3.3 Выбор параметров исследования



Оптимальными параметрами процесса осаждения ионов магния из оборотного щелока являются:

· Т = 25°С;

· Соотношение MgCl2:Na2CO3=1:1;

· Непрерывное перемешивание;

· Постоянная скорость подачи осадителя (в лабораторных условиях - 0,3л/ч).
Оптимальными параметрами процесса прессования хлористого калия являются:

· Оптимальный гранулометрический состав;

· Связующее вещество- раствор метасиликата натрия и упрочняющая добавка - карбонат магния;

· Давление прессования более 25 кгс/см2.





4. Результаты эксперимента, их обсуждение и теоретическая обработка



Сильвинитовая руда, перерабатываемая на флотационной фабрике БКРУ-2, содержит в своем составе хлорид магния переменного состава (от 0,3 до 2%). Ранее было исследовано, что присутствие MgCl2 ухудшает флотируемость хлорида калия, поэтому его целесообразно удалить из оборотного щелока. Наиболее простым и доступным методом является осаждение, для которого в качестве осадителя могут быть использованы реагенты, приведенные выше (Na2CO3, Сa(OH)2, СаО). На выбор реагента влияют следующие факторы: стоимость, доступность, технологичность использования, экономическая целесообразность. В результате в твердой фазе, кроме КСl, появляются MgCO3, или М
g(OH)2. Проведенными ранее исследованиями показано, что присутствие этих соединений упрочняет гранулы хлорида калия в процессе его дальнейшей переработки. Данные по проведению комплексных исследований, включающих выделение хлорида магния из оборотных щелоков и использование, получающегося осадка в качестве упрочняющей гранулы КСl нами не обнаружено, поэтому представлялось целесообразным провести такие исследования.

Термодинамический анализ указывает на возможность процесса осаждения хлорида магния из оборотных щелоков представленными выше соединениями. При выборе и обоснования оптимальных параметров процесса были исследованы:

· Кинетические закономерности процесса химического осаждения раствором соды, оксидом и гидроксидом кальция;

· Влияние таких факторов как - концентрации реагентов, их соотношения, температуры, величины рН на скорость и степень выделения хлорида магния из оборотного щелока.

· Свойства осадков - нерастворимого карбоната магния и малорастворимого гидроксида магния.

Исследование процесса осаждения проводили при следующих фиксированных параметрах:

· Постоянном значении перемешивания;

· Различной концентрации осадителя;

· Скорости подачи реагентов;

· Различной температуре;

· Соотношение исходных реагентов щелок - осадитель.

Влияние указанных параметров на процесс осаждения проводили в три этапа:

· На первом этапе для регистрации появления и накопления твердой фазы использовали фотометрический метод, основанный на изменение оптической плотности раствора. Метод был выбран, исходя, из свойств осадка карбоната магния, который относится к полидисперсным системам, обладающих определенной скоростью образования кристаллов и седиментационными свойствами. В качестве осадителя для данного осадка использовали насыщенный раствор соды (Na2CO3
), который готовили путем растворения кристаллического карбоната натрия в дистиллированной воде. Раствор меньшей концентрации - дальнейшим разбавлением исходного насыщенного раствора.

· На втором этапе все установленные и недостающие параметры проверяли на большем объеме оборотного щелока, т.е. в трехгорлую круглодонную колбу наливали 100 мл оборотного щелока и с помощью бюретки при постоянной скорости подачи добавляли 5,11 мл насыщенного раствора соды.

· На третьем этапе все установленные выше параметры проверяли на большом объеме оборотного щелока в присутствие хлористого калия с флотационной фабрики БКРУ - 2. В круглодонную колбу наливали 50 г оборотного щелока и 50 г хлористого калия, и с помощью микробюретки при постоянной скорости подачи добавляли 2,56мл (1,92мл) насыщенного раствора соды.

В качестве осадителя для выделения МgCl2 из оборотного щелока использовали следующие реагенты:

. Растворы карбоната натрия различной концентрации, и различном соотношении МgCl2:Na2CO3 при изменении температуры от 25 до 400С. Выбор исходных параметров определяли с целью установления теоретических закономерностей осаждения, а также практических рекомендаций по совершенствованию технологического процесса флотации хлористого калия.

. В случае использования в качестве осадителя оксида кальция применяли химически чистый, тонкодисперсный порошок. В практических условиях пользоваться разбавленными растворами нецелесообразно по технологическим и экономическим соображениям, так как потребуется большие объемы для приготовления раствора, а значит и крупногабаритная аппаратура. Поэтому благоразумно использовать оксид кальция, а для того, чтобы процесс шел по уравнению (2.1.2) в реакционный сосуд вводили необходимое количество воды в соответствие с навеской СаО. Все остальные параметры поддерживали в тех же пределах, что и при использовании содовых растворов, кроме изменения концентрации СаО.

Полученные в результате исследований экспериментальные данные, в зависимости от соотношения и температуры при постоянной скорости подачи осадителя и перемешивании, представленные в таблицах 4.1.-4.3. показали, что процесс светопоглащения заканчивается уже около 4,5 минут после его внесения. При этом количество добавленного реагента во всех случаях постоянно и составляет примерно 25% от необходимого для полного осаждения.


Таблица 4.1.

Экспериментальные данные, используя в качестве осадителя раствор соды с концентрацией 4,4%, при Т=220С и различном соотношении МgCl2:Na2CO3

время, мин
время, сек
интервал добавления соды, мл
светопогла-щение. (сила тока)
время, мин
время, сек
интервал добавления соды, мл
светопоглащение. (сила тока)

1
2
3
4
5
6
7
8

МgCl2:Na2CO3=1:0,8; рН=8,519; хмg=0

0
0
0,2
83
8
480
3,4
7

0,5
30
0,4
60
8,5
510
3,6
7

1
60
0,6
44
9
540
3,8
7

1,5
90
0,8
30
9,5
570
4
7

2
120
1
20
10
600
4,2
7

2,5
150
1,2
15
10,5
630
4,4
7

3
180
1,4
10
11
660
4,6
7

3,5
210
1,6
9
11,5
690
4,8
7

4
240
1,8
8
12
720
5
7

4,5
270
2
7
12,5
750
5,2
7

5
300
2,2
7
13
780
5,4
7

5,5
330
2,4
7
13,5
810
5,6
7

6
360
2,6
7
14
840
5,8
7

6,5
390
2,8
7
14,5
870
6
7

7
420
3
7
15
900
6,2
7

7,5
450
3,2
7
15,5
930
6,32
7

МgCl2:Na2CO3=1:1; рН=8,670; хмg=0

0
0
0,2
76
10
600
4,2
10

0,5
30
0,4
58
10,5
630
4,4
10

1
60
0,6
40
11
660
4,6
10

1,5
90
0,8
25
11,5
690
4,8
10

1
2
3
4
5
6
7
8

2
120
1
17
12
720
5
10

2,5
150
1,2
15
12,5
750
5,2
10

3
180
1,4
13
13
780
5,4
10

3,5
210
1,6
12
13,5
810
5,6
10

4
240
1,8
11
14
840
5,8
10

4,5
270
2
10
14,5
870
6
10

5
300
2,2
10
15
900
6,2
10

5,5
330
2,4
10
15,5
930
6,4
10

6
360
2,6
10
16
960
6,6
10

6,5
390
2,8
10
16,5
990
6,8
10

Смотрите также файлы