Добавлен: 07.11.2023
Просмотров: 256
Скачиваний: 3
ВНИМАНИЕ! Если данный файл нарушает Ваши авторские права, то обязательно сообщите нам.
СОДЕРЖАНИЕ
2. Теоретический анализ исследуемого процесса
.1 Характеристика исходных материалов
3.2 Выбор метода эксперимента и анализа. Описание техники эксперимента
3.3 Выбор параметров исследования
4. Результаты эксперимента, их обсуждение и теоретическая обработка
.1 Расчет материального баланса
.2 Синтез технологической схемы с экономической оценкой предлагаемой технологии
.2 Контрольно-измерительные приборы и аппараты
Библиографическое описание используемых литературных источников
o точность и надежность измерения;
o возможность работы при различных температурах.
Для исследования скорости процесса осаждения взвешенных частиц использовали седиментационный метод анализа, сущность которого заключается в расслоении взвешенных частиц под действием силы тяжести с отделением дисперсной фазы виде осадка. Скорость седиментации зависит от физических свойств материала, частиц и среды. И в общем виде подчиняется уравнению Стокса.
Высококонцентрированные системы оседают с некоторой постоянной скоростью, зависящей от ряда факторов. Способность дисперсных систем к седиментации является критерием их седиментационной устойчивости.
Методика исследования скорости осаждения заключалась в следующем: в стеклянные цилиндры с делениями заполняли дисперсной средой, засекали время и через определенный промежуток времени замеряли осветленную часть. По полученным данным строили зависимость скорости осаждения от времени.
Недостатки способа:
o длительность измерений.
Достоинства способа:
o простота метода.
o наглядность метода
Укрупненные опыты по выделению магния из оборотных щелоков концентрированными растворами соды и гидроксида кальция проводили на установке, представленной на рисунке 3.2.2.
При проведении экспериментов реакционный сосуд с исходным раствором помещали в термостат, нагревали до заданной температуры. Затем вводили необходимое количество реагента осадителя - насыщенный раствор соды или оксид кальция.
Осаждение проводили при непрерывном перемешивании со скоростью вращения мешалки 400 об/мин в течение 30 минут. Для определения скорости осаждения из реакционного сосуда отбирали пробы и анализировали их на содержание ионов магния в растворе.
По окончанию осаждения, суспензию переносили в цилиндр, и определяли скорость осветления методом седиментации (см. п. 4.). Затем осадок отделяли фильтрованием на воронке Бюхнера, при этом замеряли скорость фильтрации, показатель вакуумного насоса, высоту слоя осадка, а также взвешивали сырой осадок, который впоследствии сушили в сушильном шкафу при температуре 100 0
С до постоянного веса, и в дальнейшем определяли остаточную влажность.
Осаждение Мg в суспензии оборотного щелока и флотационного хлорида калия.
Из литературного анализа установлено, что наличие хлорида магния в оборотном щелоке ухудшает процесс флотации, в тоже время наличие карбоната магния или гидроксида магния, в зависимости от осадителя, способствуют упрочнению гранул флотационного хлорида калия. Для решения выше поставленной проблемы были проведены исследования по осаждению магния в суспензии. Суспензия состоит из следующих компонентов: оборотный щелок, хлористый калий и осадитель.
Опыты проводились на установке указанной выше, а также соблюдались параметры процесса, что и при осаждении хлорида магния из оборотного щелока. Для приготовления суспензии брали весовые соотношения Т:Ж=1:1, т.к. является оптимальным соотношением для процесса флотации. Процесс проводили при перемешивании (30 минут).
Далее осадок отфильтровывали, при этом: замеряли скорость фильтрации, показатель вакуумного насоса, высоту слоя осадка, а также взвешивали сырой осадок, который впоследствии сушили в термостате при температуре 150 0С до постоянного веса, в дальнейшем определяли остаточную влажность.
Результаты исследований заносили в таблицы, и строили графические зависимости
Из литературного обзора можно сделать вывод, что целесообразно в лабораторных условиях использовать метод прессования, который заключается в уплотнении под действием внешних сил, которое основано на формировании плотной структуры вещества, что обусловлено возникновением прочных когезионных связей между частицами при их сжатии.
Увеличение прочности достигается и введением связывающих добавок. К ним относятся пленкообразующие (вода, растворы веществ, реагирующие с прессуемым материалом) и вяжущие (смолы, глина).
Этот метод более прост и экономичен. Он позволяет путем изменения давления прессования регулировать прочность получаемых гранул и изменять скорость их растворения в почве.
Для зернистых материалов, каким является хлористый калий, важной характеристикой физико-механических свойств является статическая и динамическая прочность гранул, их гигроскопичность.
Статическая прочность гранул Рс - характеризуется (как было указано выше) величиной разрушаемого напряжения единичного зерна под действием одноосного сжатия его между двумя параллельными плоскостями при медленном наращивании внешнего усилия, чтобы возникающие напряжения могли релаксироваться за счет пластических деформаций. Испытывают определенное число образцов параллельно и определяют среднее значение прочности. Величина Рс характеризует усилие сжатия при хранении под действием массы верхних слоев и давления в рабочих органах разгрузочных и туковысевающих машин. Величина Рс характеризует объемные свойства зерен и их внутреннюю структуру.
Динамическая прочность гранул Рд - характеризует их хрупкость. Ее оценивают долей разрушенных гранул при ударе о твердую поверхность с определенной силой.
Величина истираемости Ри - оценивают обычно долей мелкодисперсной фракции, образующейся при интенсивном взаимном трении в выбранных стандартных условиях. /7/
Так как промышленные партии образцов полидисперсны, для определения средней статической прочности выбирается узкая их фракцию.
Среди методов определения гранулометрического состава наиболее распространенным является ситовой анализ.
Для анализа использовали набор лабораторных сит с металлическими сетками. Сита должны иметь цилиндрическую форму диаметром 200 мм, высотой 50 мм, которые вставляются одно в другое так, чтобы рабочий объем над сеткой каждого сита был не менее 1л.
Сита можно встряхивать механическими вибраторами с колебаниями в вертикальной или горизонтальной плоскости в течение 1-2 мин.
В отдельных случаях допускается встряхивание сит вручную, однако необходимо учитывать, что частота колебаний в этом случае должна составлять около 150 колебаний в 1 минуту, а продолжительность рассева не менее 2 мин.
Сита в наборе располагаются последовательно снизу вверх от наименьшего диаметра к наибольшему, внизу устанавливают поддон.
Часть пробы взвешиваем с точностью до 0,1 г и переносим на верхнее сито так, чтобы комки не разрушились. Верхнее сито закрывали крышкой, комплект устанавливаем на вибратор. Сита встряхиваем в течении 1-2 мин, после чего материал ссыпаем последовательно с каждого сита в специальную тарированную чашечку. Прилипший к ситу материал удаляем с помощью кисти и присоединяем его к соответствующей фракции. Каждую фракцию взвешиваем с точностью до 0,1 г.
Гранулометрический состав (в процентах) выражается отношением массы каждой фракции к массе навески. Размер гранул, прошедших через отверстия заданного диаметра, обозначается со знаком минус; размер гранул, оставшихся на сите, обозначают со знаком плюс. Фракция удобрений обозначается верхним и нижним пределами размеров гранул. Хлорид калия просеивали на ситах размерами ячеек: 0,125; 0,16; 0,315; 0,63; 1,0; 1,25мм.
Навеску хлорида калия, равной 50 г, помещали на поверхность сита. Просев вели на протяжении 10-15 минут. После этого измеряли массу частиц, прошедших через сито и определяли массовое содержание прошедших частиц по отношению к общей массе.
Рис.3.2.3. Зависимость проходимости частиц от размера ячейки сита.
Для количественной оценки прочности гранул использовались пружинные весы ИПГ-1.
Методика исследования прочности таблеток хлорида калия заключалась в следующем:
Первоначально приготавливали смеси для каждой серии таблеток. Для этого брали навеску флотационного хлорида калия определенного гранулометрического состава в количестве 10 г. Затем вносили рассчитанное количество упрочняющей магнийсодержащей добавки, равной 0,1 г, а так же метасиликат натрия. Для создания однородной массы вводили связующее вещество (оборотный щелок, насыщенный раствор хлорида калия). Все ингредиенты тщательно перемешивали. Далее взвешивали навески массой 0,5гр. Затем их помещали в пресс-форму диаметром 10мм под нагрузку от 25 до 125 кгс/см2. Таблетирование проводили на протяжении 12 секунд масляным прессом. Двенадцати секунд достаточно для упрочнения гранулы массой 0,5г. После этого, извлекали таблетку и прокаливали ее в сушильном шкафу в течение 40 минут при температуре 1000С. Затем измеряли прочность полученной таблетки на сжатие на приборе ИПГ-1. Прибор для определения статической прочности гранул представлен на рис.3.2.4.
Рис. 3.2.4. Прибор для определения статической прочности гранул ИПГ-1:
-механизм привода; 2 - пуансон; 3 - исследуемая гранула; 4 - рабочий столик; 5 - индикатор включения; 6,8 - тумблер; 7 - кнопка; 9 -дифференциальный трансформатор; 10 - пружина.
Для определения гигроскопичности хлорида калия используют следующие методы:
Гигроскопичностью называется свойство тел поглощать влагу из воздуха. Вещества, нерастворимые в воде, лишь адсорбируют некоторое количество ее на поверхности пор.
Динамический метод определения гигроскопичности заключается в измерении массы воды, поглощенной из потока влажного инертного газа за некоторый период времени. Метод предпочтительнее по сравнению со статическим, так как в этом случае снимаются внешнедиффузионные ограничения, процесс протекает при постоянном значении влажности атмосферы./30-32/
Авторами /33/ предложен хроматографический метод определения гигроскопической точки, который основан не том, что при введении дозы воды в колонки газового хроматографа с исследуемым образцом получается ступенчатая хроматограмма. Метод обладает высокой точностью. Метод не применим к гранулированным образцам.
Наиболее воспроизводимые результаты получены при использовании гравитационного метода определения сорбции паров воды солями и удобрениями из потока азота заданной влажности. /34/ По данному методу, исследуемый образец равномерно тонким слоем распределяют в сорбционном сосуде и над его поверхностью пропускают увлажненный азот. Постоянство влажности газа обеспечивается пропусканием его через барботеры с насыщенным раствором солей.
Наиболее простым и доступным является эксикаторный способ, который заключается в следующем:
Образцы таблеток, предварительно высушенные при температуре 1000С в сушильном шкафу до постоянной массы и охлажденные до комнатной температуры, помещали в стеклянные стаканчики, масса навески составляла 0,5 грамма. Предварительно измеряли массу всех бюксов с пробами на аналитических весах. После определения массы навески (с точностью до второго знака), образцы помещали в эксикатор с заданной влажностью воздуха (80%). Влажность воздуха в эксикаторе устанавливали с помощью раствора серной кислоты с концентрацией 27%, которую наливают на дно эксикатора в количестве 100мл. Образцы выдерживали в эксикаторе при температуре 22