Файл: Производство настойки полыни.docx

или несколько патрубков для ввода экстрагента, вывода отработанного пара из паровой рубашки. Внизу – со спускным краном. Перколяторы имеют ложное дно, на которое помещается фильтрующий материал (мешковина, полотно, древесная стружка) и загружается сырье.

Метод перколяции включает три последовательно протекающие стадии:

• 
  намачивание сырья;
  
• 
  настаивание;
  
• 
  собственно перколяция.
  

Намачивание рекомендуется проводить вне перколятора половинным или равным количеством экстрагента по отношению к массе сырья, в течение 4 – 5 часов без перемешивания. При намачивании происходит растворение действующих веществ внутри клетки и образование концентрированного первичного сока.

Настаивание – следующая стадия процесса перколяции. Набухший или сухой материал загружают в перколятор на ложное дно достаточно плотно,

чтобы в сырье оставалось как можно меньше воздуха. Материал, способный слеживаться, укладывают в перколятор слоями. Сверху растительный материал покрывают куском полотна и прижимают перфорированным диском. Экстрагентом заливают сырье. Его подают в перколятор сверху непрерывным потоком. Как только экстрагент начинает вытекать в приемник, кран перколятора закрывают, а экстрагент возвращают на сырье в экстрактор. После этого в перколятор добавляют чистый экстрагент до «зеркала», толщина которого должна составлять 30 – 40 мм и выдерживают 24 – 48 часов – мацерационная пауза. В результате молекулярной диффузии экстрагируемые вещества переходят в экстрагент.

Собственно перколяция – непрерывное прохождение экстрагента через слой сырья и сбор перколята. У перколятора открывают кран

---

, а на сырье непрерывно, с постоянной скоростью поступает экстрагент. Концентрированный сок вытесняется из растительного материала током свежего экстрагента. Перколирование заканчивается получением вытяжки за один прием – при приготовлении настое, густых и сухих экстрактов или в два приема – при производстве жидких экстрактов.

2. 
   стадия. Очистки извлечений
   

Настойки по степени очистки являются одними из самых несовершенных препаратов. Извлечения, полученные при экстрагировании сырья, отстаивают в отстойнике при 8 – 10 ̊ С в течение регламентированного в НД времени, но не менее 2 суток. Низкая температура помещения способствует уменьшению растворимости балластных веществ и их осаждению. В период отстаивания коагулируют и выпадают в осадок многие высокомолекулярные соединения, различные механические включения. Также осуществляется постадийный контроль вытяжек на содержание действующих веществ или сухого остатка, концентрацию спирта и при необходимости корректируют эти показатели. Полученные отстоявшиеся извлечения подвергают седиментации и фильтрованию. Для фильтрации

используют работающие под давлением: друк – фильтр, пресс – фильтр. Нутч

– фильтры использовать не следует из – за возможной потери экстрагента.

2. 
   стадия. Стандартизация
   

Настойки стандартизуют по следующим показателям:

1. 
   Органолептические свойства. Настойки должны быть прозрачными и сохранять вкус и запах тех веществ, которые содержатся в исходном лекарственном сырье.
   
2. 
   Анализ содержания действующих веществ. Для этого проводится качественный и количественный химический, физико – химический, биологический анализы. Содержание определяемых веществ в настойках выражают в %. В случае завышенного содержания действующих веществ настойка разбавляется чистым экстрагентом, либо смешивается с настойкой с заниженным содержанием действующих веществ.
   
3. 
   Стандартизация по сухому остатку. В ОФС «Настойки» изложен метод: 5 мл настойки помещают во взвешенный бюкс, выпаривают на водяной бане досуха и сушат 2 часа при 102,5 ̊ С, затем охлаждают в эксикаторе 30 минут и взвешивают.
   
4. 
   По содержанию этилового спирта. Это испытание приводится в каждой настойке. Спирт определяют по температуре кипения настойки, методом отгонки. Концентрациия спирта всегда ниже исходной. Например: настойка полыни готовится на 70% спирте, а ФС допускается содержание от 65%.
   

---

Такое отклонение в концентрации спирта обусловлено тем, что исходное суховоздушное сырье содержит до 14 – 18% и более влаги, которая и разбавляет извлекатель. Кроме того, в процессе производства спирт улетучивается. Если правильно соблюдать технологический процесс, то крепость спирта будет укладываться в норму, в противном случае концентрация спирта конечно окажется ниже требуемой и тогда настойка бракуется.

5. 
   Определение плотности спирта. Проводят пикнометром или ареометром. Плотность косвенно характеризует качество настойки. Отклонения свидетельствуют о низком содержании экстрактивных веществ, спирта, что и обуславливается названными выше причинами.
   
6. 
   Тяжелые металлы. Обычно допускается наличие следов – не более 0,001% тяжелых металлов. Большой процент свидетельствует об использовании неподходящей аппаратуры (неэмалированный чугун, нелуженая медь, жесть), некачественной воды, то есть не обессоленной, содержащей завышенный сухой остаток.
   
7. 
   В настойках допускается содержание не более 0,05% метанола и не более 0,05% 2 – пропранолоа. Повышенное их содержание свидетельствует о низком качестве исходного экстрагента.
   
8. 
   Объем содержимого упаковки. По массе содержимого упаковки сухие экстракты должны соответствовать требованиям ОФС «Масса (объем) содержимого упаковки».
   

2. 
   стадия. Фасовка, упаковка, маркировка
   

Осуществляется согласно действующим приказам или инструкциями для заводов и фармацевтических предприятий.

---

2. 
   стадия. Рекуперация экстрагента из отработанного сырья.
   

Завершающей стадией процесса получения препаратов из сырья с клеточной структурой является рекуперация экстрагента из шрота, то есть отработанного сырья.

Рекуперация – это повторное получение отработанного экстрагента. Только воду не рекуперируют из шрота, остальные экстаргенты – спирт,

эфир, хлороформ, дихлорэтан, бензин, петролейный эфир – изымают из материала и повторно используют в производстве, что, кстати, предусмотрено расходными нормами.

На фармацевтических заводах используют 2 метода рекуперации ценных экстрагентов:

1. 
   Метод вымывания водой
   
2. 
   Метод перегонки с водяным паром – через сырье пропускается острый пар, который увлекает пары спирта. После конденсации получается дистиллят, содержащий воду, спирт и другие летучие включения. После доведения до требуемой концентрации отгон тоже используется для получения одноименного экстракта или настойки. Если же такой спирт ректификовать, то он может использоваться для получения любого препарата.
   

Рекуперацию спирта можно вести непосредственно в перколяторе, имеющем паровую рубашку и специальной трубы для вывода паров в конденсатор.

Хранение настоек

Настойки хранят в хорошо закрытых бутылях, в защищено от света месте. На свету многие настойки меняют цвет – светлеют в результате прохождения в них окислительно – восстановительных процессов, активируемых прямыми солнечными лучами. Хранят при температуре 15оС, во избежание отстаивания извлечений. С течением времени осадки

---

могут появиться и при соблюдении правил хранения – настойки «стареют». Это связано с изменением растворимости биологически активных веществ.

7. 1   2   3   4   5   6   7   8   9   10

---