Файл: Физикохимические.docx

Оглавление

1. 
   Общая характеристика и классификация физико-химических методов анализа 4
   
2. 
   Приемы физико-химических методов анализа 5
   
3. 
   Абсорбционный спектральный метод анализа 6
   
   1. 
      Теоретические основы абсорбционной спектроскопии 6
      
   2. 
      Основной закон светопоглощения (Закон Бугера-Ламберта-Бера) 8
      
   3. 
      Основные узлы приборов абсорбционной спектроскопии 10
      
   4. 
      Фотоэлектроколориметр с двумя фотоэлементами ФЭК – 56М 11
      
   5. 
      Спектрофотометр СФ- 4 12
      
   6. 
      Спектрофотометр ИКС- 12 13
      
4. 
   Эмиссионный спектральный метод анализа 14
   
   1. 
      Теоретические основы эмиссионной спектроскопии 14
      
   2. 
      Основные узлы приборов для эмиссионного спектрального анализа 15
      
   3. 
      Качественный эмиссионный спектральный анализ 17
      
   4. 
      Количественный эмиссионный спектральный анализ 18
      
5. 
   Рентгеноспектральный метод анализа 21
   
   1. 
      Теоретические основы рентгеноспектрального метода анализа 21
      
   2. 
      Основные узлы рентгеноспектральных приборов 23
      
      1. 
         Источник возбуждения 23
         
      2. 
         Диспергирующий элемент 23
         
      3. 
         Приемники излучения 24
         
   3. 
      Конструкции рентгеновских спектральных приборов 25
      
   4. 
      Качественный рентгеноспектральный анализ 26
      
   5. 
      Количественный рентгеноструктурный анализ 27
      
   6. 
      Практическое применение 28
      
   7. 
      Общая характеристика метода 29
      
6. 
   Хроматографический метод анализа 30
   
   1. 
      Теоретические основы хроматографического метода анализа 30
      
   2. 
      Газовая хроматография 33
      
      1. 
         Хроматографическая установка и её основные узлы 33
         
      2. 
         Дозатор 33
         
      3. 
         Хроматографическая колонка 34
         
      4. 
         Детекторы 35
         
   3. 
      Качественный хроматографический анализ 38
      
   4. 
      Количественный хроматографический анализ 39
      
7. 
   Кондуктометрический метод анализа 41
   
   1. 
      Общая характеристика метода и практическое применение 41
      
   2. 
      Теоретические основы кондуктометрического метода анализа 41
      
   3. 
      Измерение электропроводности растворов 43
      
   4. 
      Кондуктометрическое титрование 44
      
8. 
   Потенциометрический метод анализа 48
   
   1. 
      Общая характеристика метода 48
      
   2. 
      Теоретические основы потенциометрического метода анализа 48
      
   3. 
      Измерительная ячейка и электроды потенциометрического метода анализа 49
      
   4. 
      Приборы для измерения ЭДС гальванического элемента 51
      
   5. 
      Прямая потенциометрия 52
      
      1. 
         Определение pH 52
         
      2. 
         Основные приемы ионометрического анализа 53
         
   6. 
      Потенциометрическое титрование 54
      

---

Разделы дисциплины и виды занятий

№№ п/п	Название раздела	Л	ПЗ	ЛР
Очнаяформаобучения
1	Введение	2	‐	‐
2	Спектральные и другие оптические методы анализа	14	6	14
3	Электрохимические методы анализа	4	‐	8
4	Хроматографический метод анализа	8	‐	4
	Итого	28	6	26
Очно‐заочнаяформаобучения
1	Введение	2	‐	‐
2	Спектральные и другие оптические методы анализа	8	‐	12
3	Электрохимические методы анализа	4	‐	6
4	Хроматографический метод анализа	4	‐	4
	Итого	18	‐	22

Рекомендуемая литература




Основнаялитература:

1. 
   Ляликов Ю.С. Физико‐химические методы анализа. ‐М.: Химия,1974. ‐536 с.
   
2. 
   Васильев В.П. Аналитическая химия: В 2‐х ч. Ч.2. Физико‐химические методы анализа: Учеб. для химико‐технол. спец. вузов. ‐М.: Высш. шк., 1989. ‐384 с.
   

---

Дополнительнаялитература:

3. 
   Руководство по газовой хроматографии: В 2‐х ч. Ч.1. Пер.с нем./Под ред. Э.Лейбница, Х. Г. Штруппе. ‐М.: Мир, 1988. ‐480 с.
   
4. 
   Руководство по газовой хроматографии: В 2‐х ч. Ч.2. Пер. с нем./Под ред. Э.Лейбница, Х. Г. Штруппе. ‐М.: Мир, 1988. ‐510 с.
   
5. 
   Гольберт К.А., Вигдергуаз М.С. Курс газовой хроматогра‐фии. М.: Химия, 1974. ‐376 с.
   
6. 
   Барковский В.Д., Городенцева Т.Б., Топорова Н.Б. Основы физико‐химических методов анализа/Под ред. В.Ф.Барковского ‐М.: Высш.шк., 1983. ‐247 с.
   
7. 
   Иоффе Б.В. Рефрактометрические методы химии. Л.: Химия, 1983.‐352 c.
   
8. 
   Юниг Г. Инструментальные методы химического анализа. ‐М.: Мир, 1989.
   
9. 
   Харский И.М., Новиков Г.И. Физические методы исследования в неорганической химии. ‐ М.: Высш.шк., 1988.
   

1.   1   2   3   4   5   6   7   8   9   ...   22

---

ОБЩАЯ ХАРАКТЕРИСТИКА И КЛАССИФИКАЦИЯ ФИЗИКО­ХИМИЧЕСКИХ МЕТОДОВ АНАЛИЗА

Все методы анализа основаны на использовании зависимости физико‐химического свойства вещества (аналитический сигнал) от природы и содержания его в анализируемой пробе. В классических методах химического анализа в качестве такого свойства используют‐ ся или масса осадка (гравиметрический метод), или объем реактива, израсходованный на реакцию (титриметрический анализ).

Преимущества ФХМА:

1. 
   Низкий предел обнаружения (до 10^‐5…10^‐10 %). Только применение ФХМА позволя‐ ет решить аналитические задачи такого рода.
   
2. 
   Экспрессность, высокий темп получения результатов.
   
3. 
   Возможность анализа на расстоянии.
   
4. 
   Возможность автоматизации процесса.
   
5. 
   Возможность анализа без разрушения анализируемого образца (недеструктивный анализ).
   

Существенным недостатком большинства ФХМА является то, что для их практического применения требуются эталоны, стандартные растворы и градуировочные графики.

Перспективным является использование ЭВМ в аналитической химии.

Погрешность анализа ФХМА составляет в среднем 2…5%, что превышает погрешность классических методов анализа.

Общее число физико‐химических методов анализа составляет несколько десятков.

Наибольшее практическое применение среди них имеют следующие методы:

1. 
   спектральные методы;
   
2. 
   электрохимические методы;
   
3. 
   хроматографические методы анализа.
   

Спектральныеметоды включают методы:

1. 
   эмиссионной атомной спектроскопии;
   
2. 
   атомно‐абсорбционной спектроскопии;
   
3. 
   инфракрасной спектроскопии;
   
4. 
   спектрофотометрии;
   
5. 
   люминесценции;
   
6. 
   другие методы.
   

Группа электрохимическихметодов анализа, включает методы:

1. 
   кондуктометрии;
   
2. 
   потенциометрии;
   
3. 
   вольтамперметрии;
   
4. 
   и т.д.
   

---

В группу хроматографическихметодов входят методы:

1. 
   газовой и газожидкостной хроматографии;
   
2. 
   жидкостной распределительной;
   
3. 
   тонкослойной;
   
4. 
   ионообменной;
   
5. 
   и др. видов хроматографии.
   

2. ПРИЕМЫ ФИЗИКО­ХИМИЧЕСКИХ МЕТОДОВ АНАЛИЗА

Во всех ФХМА применяется два основных методических приема:

1. 
   метод прямых измерений;
   
2. 
   метод титрования.
   
   1. 
      Метод прямых измерений. В прямых методах используется зависимость аналитиче‐ ского сигнала от природы анализируемого вещества и его концентрации. Свойством, зави‐ сящим от природы вещества, является, например, длина волны спектральной линии в эмис‐ сионной спектроскопии, а количественной характеристикой служит интенсивность сигнала – интенсивность спектральной линии.
      

При качественном анализе наблюдают сигнал, например, какая из ожидаемых длин волн появится в спектре пробы, а при количественном измеряют интенсивность сигнала.

Часто зависимость интенсивности аналитического сигнала Iот концентрации вещества

Cвыражается простым линейным соотношением

I=AC.

В аналитической практике наибольшее распространение получили следующие мето‐ ды прямого количественного определения:

1. 
   метод градуировочного графика;
   
2. 
   метод молярного свойства;
   
3. 
   метод добавок.
   

1. 
   В методе градуировочного графика измеряется интенсивность аналитического сигнала I
   

у нескольких стандартных образцов или растворов и строится градуировочный

---