Файл: белорусский государственный технологический университет.docx

Скачать файл
Заказать решение

ВУЗ: Не указан

Категория: Не указан

Дисциплина: Не указана

Добавлен: 11.12.2023

Просмотров: 1129

Скачиваний: 1

ВНИМАНИЕ! Если данный файл нарушает Ваши авторские права, то обязательно сообщите нам.

СОДЕРЖАНИЕ

Секция

ТЕХНОЛОГИИ ОРГАНИЧЕСКИХ ВЕЩЕСТВ

РАЗРАБОТКА ТВЕРДОФАЗНЫХ МЕТОДОВ СИНТЕЗА ФЕРРИТА ВИСМУТА BiFeO3 Феррит висмута BiFeO3 – один из наиболее перспективных мате- риалов, на основании которого разрабатывают новые магнитоэлектри- ческие материалы (мультиферроики). Связь между магнитной и элек- трической подсистемами, предоставляющая возможность с помощью электрического поля управлять магнитными свойствами материала и, наоборот, позволяет говорить о мультиферроиках как о возможных ма- териалах для создания принципиально новых устройств в области ин- формационных и энергосберегающих технологий, устройств магнит- ной памяти, сенсоров магнитного поля и др. Не смотря на то, что синтез и свойства BiFeO3 исследованы достаточно широко, установлено, что получение BiFeO3 и твердых растворов на его основе путем взаимодей- ствия соответствующих оксидов осложняется рядом факторов и не поз- воляет получать однофазные твердые растворы, не содержащие приме- сей Bi25FeO39 и Bi2Fe4O9. В связи с этим целью работы являлась разра- ботка твердофазных методов синтеза BiFeO3 на основе примесных фаз Bi25FeO39 и Bi2Fe4O9, используемых в качестве прекурсоров, и соответ- ствующих оксидов.Первый способ твердофазного синтеза BiFeO3 предполагал взаи-модействие предварительно полученного прекурсора Bi25FeO39 с окси- дом Fe2O3 по реакции Bi25FeO39 + 12Fe2O3 = 25BiFeO3. На основании полученных данных было показано, что предложенный метод позволил уменьшить температуру и время синтеза по сравнению с твердофазным методом синтеза из оксидов Bi2O3 и Fe2O3, и незначительно снизить со- держание примесных фаз с 5 до

КВАСЦЫ КАК КОАГУЛИРУЮЩИЕ АГЕНТЫ В ПРОИЗВОДСТВЕ ЭМУЛЬСИОННЫХ КАУЧУКОВСпрос на высокомолекулярные соединения постоянно нарастает во всем мире. Каучуки, изготовленные эмульсионной сополимериза- цией, обладают необходимыми свойствами и находят свое применение для изготовления резинотехнических изделий и композиционных со- ставов различного назначения и др. [1, 2]. Однако применяемые в настоящее время для выделения каучука из латекса соли металлов пер- вой группы обладают дешевизной, но их расходные нормы (сотни ки- лограмм для производства одной тонны каучука) плохо сказываются на экологии. Поэтому снижение расхода солевого коагулянта имеет важ- ное практическое значение. Интерес в этом плане представляют квасцы. 4Квасцы – это двойные соли, содержащие в качестве одного из ка- тионов трёхвалентные металлы (Fe3+, Cr3+, Al3+), второй катион – это щелочные металлы (Na+, K+, Cs+, Rb+) или ион аммония NH4+. На месте аниона стоит сульфат-ион SO 2-. Квасцы известны с древних времён как осветлители мутных жид- костей. Это основано на их флокулирующих свойствах. Такое свойство объяснимо с точки зрения атомного состава солей. Квасцы находят ши- рокое применение как протрава при крашении и дублении, в медицине, в косметике, в приготовлении пищи и др. Квасцы не обладают дефи- цитностью, имеют доступную цену и широко используются в различ- ных отраслях промышленности.Целью данной работы – рассмотрение флокулирующего дей- ствия квасцов при производстве эмульсионных каучуков.Объектами исследования послужили алюмокалиевые, хромкали- евые квасцы. Изучение процесса снижения агрегативной устойчивости латекса марки СКС-30 АРК осуществляли по методике, представлен- ной в работе, с употреблением в качестве коагулирующих веществ вод- ных растворов вышеуказанных солей (мас. дол. 0,02 ед). После введе- ния солей в латекс бутадиен-стирольного каучука систему гомогенизи- ровали 3–4 минуты, а затем и при постоянном перемешивании вводили водный раствор серной кислоты с массовой долей 0,02 ед. из расчета 15 кг/т каучука. Систему перемешивали в течение 3–5 минут. Образующуюся крошку каучука извлекали из водной фазы (серума), промывали водой и обезвоживали в сушильном агрегате при 80–85 оС. Полноту коагуля- ции оценивали визуально по прозрачности серума и гравиметрически – по массе выделяемой крошки каучука.Промышленный латекс СКС-30 АРК имел следующие характери- стики: рН = 9,6; поверхностное натяжение  = 57,4 мН/м; содержание сухого остатка 21,2 %; содержание связанного стирола 22,6 %.Проведенными исследованиями установлено, что квасцы могут быть использованы для снижения агрегативной устойчивости латекс- ной дисперсии. Наименьшим расходом на выделение одной тонны ка- учука из латекса обладали хромкалиевые квасцами, 20 кг. Расход алюмокалиевых квасцов, необходимый для полного выделения каучука из латекса составил 40 кг.Квасцы, как сказано выше, обладают катионом с зарядом (+3), из чего можно сделать вывод: процесс коагуляции латекса проводится по концентрационному механизму. Согласно Правилу Шульце-Гарди зна- чения порогов коагуляции для противоионов с зарядами 1, 2 и 3 соот- носятся как 1 : 1/20 : 1/500. Чем выше заряд, тем меньше расход элек- тролита.Интерес к использованию солей, содержащих положительно за- ряженный ион (3+), в технологии выделения эмульсионных каучуков из латекса базируется на том, что расход их в 5-10 раз меньше расхода хлорида натрия, который составляет

МОЛЕКУЛЯРНО-БИОЛОГИЧЕСКАЯ ИДЕНТИФИКАЦИЯ ДРОЖЖЕЙ, ВЫДЕЛЕННЫХ ИЗ РАЗЛИЧНЫХ ЭКОСИСТЕМ АНТАРКТИКИТаксономия и систематика дрожжей до настоящего времени находится в процессе становления, несмотря на то, что первая класси- фикация этих организмов была предложена еще в 1904 году. В совре- менных научных исследованиях наибольшую достоверность в иденти- фикации видов приобрели молекулярно-биологические методы, к кото- рым можно отнести MALDI-TOF масс-спектрометрию и секвенирова- ние участков ДНК.Первичная идентификация видовой принадлежности проводи- лась с использованием масс-спектрометрического профилирования ри- босомальных белков микроорганизмов, находящихся в экспоненциаль- ной стадии роста при поддержке Института биоорганической химии Национальной академии наук Беларуси. Метод основан на ионизации матрично-активированной лазерной десорбции/ионизации с детекцией во время пролетном масс-анализаторе высокого разрешения [1]. Дан- ные после обработки анализировали с использованием системы управ- ления базами данных BioTyper для идентификации микроорганизмов.Полученные параметры достоверности в пределах от 1,700 до 1,999 («желтая область») позволили идентифицировать 7 изолятов до рода, из которых 6 были отнесены к Sporobolomyces roseus (изоляты 4- 1, 4-7, 4-9, 4-10, 4-11 и 7-71) и один к Pseudozyma aphidis (изолят 1-15). Параметр достоверности в пределах от 2,000 до 2,299 («зеленая об- ласть») позволили достоверно идентифицировать до рода и возможна идентификация до вида изолята 1-32 как Pseudozyma aphidis. Одна культура дрожжей попала в диапазон 2,300-3,000 («зеленая область»), что позволило достоверно идентифицировать ее до вида (культура 2-2– Cryptococcus liquefaciens). Остальные результаты параметров досто- верности находились в «красной области» (значения показателей ниже 1,700), поэтому достоверно идентифицировать их не имелось возмож- ности. Основной причиной являлось отсутствие в используемой базе данных таких видов дрожжей и данных о них.Полученные результаты свидетельствовали о необходимости дальнейшей идентификации с использованием амплификации фраг- ментов ДНК с последующим секвенированием. Для идентификации дрожжевых культур проводили амплификацию фрагмента 18S рДНК с использованием праймеров NS1-NS4 (размер фразмента 1100 пн) и межгенные участки окаймленные праймерами ITS1-ITS4, ITS1-LR3 и ITS1-LR5 (размер фрагментов

Секция

ХИМИЧЕСКОЙ ТЕХНОЛОГИИ И ТЕХНИКИ

РАЗРАБОТКА СОСТАВОВ СТЕКОЛ И ТЕХНОЛОГИИ ПОЛУЧЕНИЯ ЛЮМИНЕСЦИРУЮЩИХ СТЕКЛОКРИСТАЛЛИЧЕСКИХ МАТЕРИАЛОВСтеклокристаллические материалы, соактивированные ионами эрбия и иттербия представляют практический интерес и предназначены для использования в качестве ап-конверсионных люминофоров, осу- ществляющих эффективное преобразование инфракрасного лазерного излучения (

АНАЛИЗ КАЧЕСТВА ЛЕКАРСТВЕННОГО ПРЕПАРАТА ФУРАЦИЛИН


Цель работы – проведение анализа лекарственного препарата фу- рацилин («Самарская фармацевтическая фабрика»), приобретенного в аптечной сети, на соответствие требованиям Государственной фарма- копеи Республики Беларусь (ГФ РБ). Работа заключалась в определе- нии однородности массы для единицы дозированного лекарственного средства (ЛС), выделении лекарственной субстанции из лекарственной формы и определении ее подлинности по физико-химическим характе- ристикам.

Нитрофурал (синоним – фурацилин лат furacilinum) – антисепти- ческое средство местного действия из группы нитрофуранов (рису- нок 1). Это желтый или коричневато-желтый кристаллический поро- шок, мало растворим в 96 % спирте и очень мало – в воде.

Для исследования использовали фурацилин в виде порошка, упа- кованного в пластиковые контейнеры, с содержанием лекарственной субстанции 20 мг. Определение однородности массы для единицы до- зированного ЛС проводили в соответствии с методикой, приведенной в ГФ РБ. 20 единиц дозированного лекарственного средства считают выдержавшим испытание, если не более двух индивидуальных масс от- клоняются от средней массы на величину, превышающую 10%, при этом ни одна индивидуальная масса не должна отклоняться от средней массы на величину, в два раза превышающую указанное значение.

Проведенный анализ показал, что максимальное отклонение от средней массы
единицы дозированного средства составило ±2,0 %, что находится в пределах нормы.

В анализируемом препарате в качестве вспомогательного веще- ства присутствует хлорид натрия. Для выделения лекарственной суб- станции из лекарственной формы препарат растворяли в воде для отде- ления неорганического вещества и при помощи фильтрования под ва- куумом отделяли фурацилин (таблица 1).

Таблица 1 – Результаты выделения лекарственной субстанции

Масса теоретическая,

мг
Масса субстанции,

мг
Выход,

мг (%)

1600
400
240 (60)

После высушивания лекарственной субстанции при 105°С до по- стоянной массы была определена температура плавления фурацилина капиллярным методом. Результаты представлены в таблице 2.

Таблица 2 – Результаты определения температуры плавления

Т.пл. литературная,

°С
Т.пл. практическая,

°С
Вывод

230–236
234,6
Соответствует

Согласно частной фармакопейной статье на нитрофурал (фура- цилин) подлинность данной лекарственной субстанции подтвержда- ется адсорбционной спектрофотометрией в инфракрасной области и тонкослойной хроматографией (ТСХ). ТСХ выполняли на пластинках со слоем силикагеля, подвижная фаза: метанол – нитрометан в соотно- шении 10:90 (об/об). Отмечено, что кроме основного пятна нитрофу- рана c Rf = 0,66 отсутствуют иные заметные пятна, что свидетельствует о высокой чистоте анализируемого вещества.


Регистрацию ИК спектра выделенной субстанции в дисках с ка- лия бромидом осуществляли на ИК-Фурье спектрометре NEXUS E.S.P. Полученный спектр сравнивали с ИК спектром фармакопейного стан- дартного образца (ФСО), приведенным в частной фармакопейной ста- тье (рисунок 2). Видно, что оба спектра являются идентичными в том числе и в области «отпечатков пальцев» (1350-600 см-1).




Рисунок 2 – ИК спектры фурацилина (красный) и ФСО образца нитрофурала (фиолетовый)

Таким образом, на основании полученных данных можно сделать вывод о пригодности лекарственного препарата фурацилин и полном его соответствии требованиям, изложенным в ГФ РБ.

УДК 547.388.4
Студ. А.О. Михайловский, Т.А. Бурбовский Науч. рук.: проф. В.С. Безбородов;

зав. кафедрой, доц. С.Г. Михалёнок; ассист. А.С. Орёл

(кафедра органической химии, БГТУ)
1   ...   13   14   15   16   17   18   19   20   ...   137

ИССЛЕДОВАНИЯ МЕТОДОВ ПОЛУЧЕНИЯ ОКСИМОВ ЗАМЕЩЕННЫХ ЦИКЛОГЕКС-2-ЕНОНОВ


В рамках систематических исследований методов получения жидкокристаллических соединений и их модификации, проводимых на кафедре органической химии, был осуществлен синтез оксимов 3,6-ди- замещенных циклогекс-2-енонов (3а,б; 4а,б) с целью дальнейшего изу- чения возможности их превращения под действием различных реаген- тов в разнообразные анизотропные производные, включая гетероцик- лические вещества, обладающие биологической активностью [1].

HO

N
CH3O CH2-CH=CH2

O 3а

N OH


CH3O CH2-CH=CH2

CH3O CH2-CH=CH2

1 O

H11C5

2

OMe

H11C5

OH
OMe

4а


H11C5 OMe

4б

N HO

Оксимы получали взаимодействием 3,6-дизамещенных цикло- гекс-2-енонов (1, 2) с гидросульфатом гидроксиламина в кипящем изо- пропиловом спирте с использованием ацетата натрия в качестве осно- вания. Выходы оксимов (3а,б; 4а,б) (в виде смеси E/Z- изомеров) соста- вили 62–70%. Сравнительный анализ 1Н ЯМР спектров соединений (2, 2’) с данными работ [2, 3] показал, что синтезированные оксимы пред- ставляют смеси син- и анти-изомеров в равных соотношениях.

Сигналы протонов Н-2 еноновой системы Е-оксимов (3б, 4а) находятся в области 6,41–6,54 м.д., а сигналы тех же протонов Z-окси- мов (3а, 4б) – в области 7,04–7,24 м.д.. Это связано со взаимным про- странственным расположением протонов Н-2 и атома кислорода ок- сима. Влиянию также подвержены протоны Н-6 еноновой системы, сигналы которых в спектрах Е-оксимов находятся при 3,44 м.д., в спек-

трах Z-оксимов указанные сигналы вычленить не удаётся в связи с оби- лием мультиплетов в области 1,8–3,0 м.д. Полученные данные хорошо согласуются с известными литературными примерами [2, 3].

Z-изомеры были выделены кристаллизацией из этанола, в то время как Е-изомеры оставались в маточном растворе с небольшим ко- личеством Z-изомеров, и представляли собой маслообразные про- дукты.

В последующих исследованиях предполагается сравнить относи- тельную реакционную способность оксимов (3а,б), содержащих алли- льный радикал в боковой цепи в реакциях внутримолекулярной цикли- зации. Подобные реакции позволят генерировать гетероциклический фрагмент аннелированный с циклогексановым кольцом. Можно отме- тить, что синтезированные диастереизомерные оксимы (3а,б; 4а,б) также представляют интерес для изучения возможности последующей их ароматизации в соответствующие амины и установления легкости протекания этого процесса в сравнении с исходными циклогексено- нами.

Следует добавить, что полученные в этом случае ароматические амины легко могут переведены в водорастворимые анизотропные ам- монийные соли, жидкокристаллические фторароматические соедине- ния, представляющие научный и практический интерес.

ЛИТЕРАТУРА

  1. Sridharan, V. A Novel Synthetic Route for the Synthesis of 4,6- Diaryl-2-methyl-1,3-benzoxazoles / V. Sridharan, S. Muthusubramanian, S. Sivasubramanian // J. Heterocyclic Chem. – 2005. – Vol.42. – Р. 1321–1330.

  2. Zaidlewicz, M. Reduction of О-Methyl Oxime Ethers of Conju- gated Cyclohexenones with Aluminum Hydride / M. Zaidlewicz, I.G. Uzarewicz // Heteroatom Chemistry. – 1993. – Vol. 4, № 1. – Р. 73–77.

  3. Орёл, А.С. Получение оксимов циклогекс-2-енонов и установ- ление их конфигурации при помощи ЯМР-спектроскопии / А.С. Орел [и др.] // Технология органических веществ: материалы 85-ой науч.- технич. конференции профессорско-преподавательского состава, науч- ных сотрудников и аспирантов, Минск, 1–13 февраля 2021 г. [Элек- тронный ресурс] / отв. за издание И. В. Войтов; УО «БГТУ». – Минск : БГТУ, 2021. – С. 160–162.

Смотрите также файлы