Этоксигруппа после гидролиза в щелочной среде обнаруживается иодоформной пробой.

C₂H₅OH + 6NaOH + 4I₂ → CHI₃↓ + HCOONa + 5NaI + 5H₂O

йодоформ

желтый

Количественное определение неодикумарина выполняют гравиметрическим методом после образования диацетата неодикумарина с уксусным ангидридом.



недикумарина ацетат

Выделившуюся в эквивалентном количестве уксусную кислоту можно определить алкалиметрически.



Расчетная формула

Расчет результатов анализа:

Х=mF100/g

где х – массовая доля определяемого вещества, %; m – масса весовой

гравиметрической формы, г; F – гравиметрический фактор; g – масса навески, г.

Гравиметрический фактор представляет собой отношение

молекулярной массы определяемого вещества й молекулярной массе весовой

формы и вычисляется по, формуле:

F = aM_ОВ/bM_гф

где а, b – стехиометрические коэффициенты;

M_{ОВ – молекулярная масса определяемого вещества,} M_{гф – мол масса гравим формы}

Второй метод основан на кислотных свойствах растворов в органических растворителях, обусловленных наличием в молекуле двух гидроксильных групп. Определение проводят методом нейтрализации, титруя 0,1 М раствором гидроксида натрия, растворитель ацетон, индикатор: смесь метилового красного и метилового синего. Происходит образование монозамещенной соли (енолята):

+ NaOH =

Fэкв= 1

Формула G=vktp/a

Где р – масса таблеток

А – масса навески

Для проведения аналитического контроля ЛРС:

1. Амми большая Ammi majus,семейство Зонтичные Apiaceae, плоды амми большой Fructus Ammi majoris

Химический состав

В качестве ведущей группы БАС плоды содержат хромоны (производные фуранохромона) — келлин, виснагин, келлинин. Основным действующим веществом является

---

келлин, количество которого может достигать 2,5%. В основном он накапливается в зрелых плодах, но достаточ­ные количества его обнаружены в незрелых плодах и полове. Ко второй группе действующих веществ относятся пиранокумарины (производные α-бензопирона) — дигидросамидин, виснадин. Сопутствующие вещества — флавоноиды, эфирное масло (до 0,2%), жирное масло (до 20%).





Задача 31

Производные бензосульфонилмочевины.



Бутамид Букарбан

Butamidum Bucarbanum

N-(п-метилбензолсульфонил)- N-(п-аминобензолсульфонил)-

N`-бутилмочевина N`-бутилмочевина

Оба вещества являются производными алкилуреидов бензолсульфокислот.

Функциональные группы: гидроксильная, карбонильная, сульфонная, вторичная аминогруппа, первичная ароматическая аминогруппа.

Физико-химические свойствабукарбан(карбутамид) – бел кристалл порошок, практ нераств в воде, малорастворим в этаноле, умеренно растворимы в растворах щелочей, проявляют кислотные свойства.

Для идентификации используют: 1. ИК- спектроскопию в области 4000-650 см^-1, должны соответствовать стандарту.2. УФ – спектрофотометрия раствор карбутамида в этаноле имеет максимум при 269 нм, в о,1 М растворе НСl при 266 и 272 нм

Подлинность:

I. Групповые реакции:

1.Остаток мочевины обнаруживают путем нагревания вещества с раствором калия гидроксида:



При последующем прибавлении разведенной серной кислоты наблюдается выделение оксида углерода (IV):

K₂CO₃ + H₂SO₄ → K₂SO₄ + CO₂↑ + H₂O

2. Гидролиз в кислой среде

3. Наличие серы устанавливают после спекания со смесью карбоната и нитрата калия, затем плав растворяют в HCl и в фильтрате открывают сульфат-ион.

II. Специфические реакции:

Букарбан, в отличие от бутамида, дает реакцию образования азокрасителя аналогично сульфаниламидам.

---

2. из раствора карбутамида в этаноле под действием сульфата меди (2) выпадает окрашенный мелкокристаллический осадок, который постепенно обесцвечивается.

3. Карбутамид при нагревании с 0,2% раствором нингидрина в бутиловом спирте приобретает фиолетовое окрашивание

4. микрокристаллоскопические раекции с иодом калия, хлоридом кадмия, железо- медными комплексами и т.д.

5. при взаимодействии с аллоксаном образуются окрашенные производные пурпуровой кислоты.

Количественное определение:

Так как бутамид проявляет слабые кислотные свойства, то для его количественного определения используют алкалиметрию (растворитель - диметилформамид; титрант – раствор натрия гидроксида; индикатор - тимолфталеин).



Количественное определение букарбана проводят по первичной ароматической аминогруппе нитритометрическим, а также броматометрическими методами. Количественное определение бутамида проводят методом неводного титрования в среде безводной уксксной кислоты, титрант хлорная кислота, КТТ устанавливают потенциометрически.

При неправильном хранении бутамид и букарбан подвергаются гидролизу с образованием сульфанилмочевины или мочевины, которые обнаруживаются методом ВЭЖХ.

Хранят лекарственные вещества по списку Б в хорошо укупоренной таре в сухом, защищенном от света месте, чтобы не допустить гидролиза.

Задача 32


Ампициллина натриевая соль (МНН) Ampicillinum - natrium

Ампициллина-натриевая соль является производным 6-аминопенициллановой кислоты, которая в свою очередь является конденсированной системой β-лактамида тиазолидина (пенициллины). Как правило, эти соединения непрочны и очень легко разрушаются при неправильном хранении.

Химические реакции подлинности:

1. 
   Гидроксамовая проба (по наличию β-лактамного цикла). Образуются гидроксаматы меди:
   

2. 
   Наличие фениламиноуксусной кислоты подтверждают реакцией с нингидрином:
   

3. 
   Органически связанную серу обнаруживают после минерализации с натрия гидроксидом до сульфид-иона с последуюшим добавлением ацетата свинца:
   

---

S^2- + Pb(CH₃COO)₂ → PbS↓ + 2CH₃COO^-

черн.

4. 
   Бесцветное пламя окрашивается в желтый цвет катионом натрия.
   

Количественное определение:

1. 
   Йодиметрический метод:
   

Избыток иода оттитровывают тиосульфатом натрия:

I₂ + 2Na₂S₂O₃ → 2NaI + Na₂S₄O₆

2. 
   Биологический метод диффузии в агар.
   

билет 33




Левомицетин. Laevomycetinum Хлорамфеникол (МНН)

D-(-)-трео-1-n-нитрофенил-2-дихлорацетиламинопропандиол-1,3

Наличие бензольного ядра и нитрогруппы обусловливает избирательное поглощение в УФ-области спектра. Качественной характеристикой является удельный показатель поглощения и максимум светопоглощения (λ_max).

Спектр поглощения в ИК-области также используется для установления подлинности вещества.

Левомицетин содержит асимметрические атомы углерода (*), поэтому оптической характеристикой его является удельное вращение.

Для установления подлинности проводят реакцию гидролиза левомицетина в щелочной среде. Образуется желтое, затем красно – оранжевое окрашивание и выделяется запах аммиака:



кирпично-красный запах

осадок

Ароматическая нитрогруппа обнаруживается по образованию азокрасителя после восстановления ее до аминогруппы цинковой пылью в среде серной кислоты. Одновременно отщепляется органически связанный хлор, который в виде хлорид-иона обнаруживается в растворе по реакции с нитратом серебра:

1).



2).



3). Cl^- + Ag⁺ → AgCl↓

белый

Количественное определение:

Нитритометрическое определение после предварительного восстановления нитрогруппы до первичной ароматической аминогруппы.

Конечную точку титрования определяют с помощью внешнего индикатора: иодкрахмальной бумаги:



Так как одним из побочных эффектов антибиотиков является развитие дисбактериозов, поэтому сочетание антибиотиков и нормофлоров целесообразно. Антибактериальная активность антибиотиков распространяется как на патогенную микрофлору, так и на нормальную микрофлору. Пробиотики предотвращают дисбактериозы.

---

Нормофлоры изготовляют из живых активных бактерий, являющихся представителями нормальной микрофлоры кишечника человека: кишечной палочки, бифидобактерий, лактобактерий (линекс, лактобактерин).

При приеме внутрь содержащиеся в лекарственных препаратах - нормофлорах живые антагонистически активные микроорганизмы заселяют кишечник, способствуя нормализации биоценоза и, как следствие этого, восстановлению пищеварительной, обменной и защитной функции кишечника.

Причиной диареи путешественников является нарушение микрофлоры кишечника, следовательно, предпочтительным является применение нормофлоров.

---

Смотрите также файлы

• Методические рекомендации по обучению детей на дому по учебным программам общеобразовательной школы.docx

• Итоговый проект по литературе Мир пушкинской лирики в исследованиях В. А. Грехнёва Автор работы.docx

• Отчет по лабораторной работе 10 определение модуля упругости (модуля юнга) по деформации изгиба.docx

• Реферат по дисциплине Психология Влияние речи родителей на развитие речи детей раннего возраста.docx

• Выполнение практических заданий по дисциплине история государства и права России 11.docx