Титрант: калия йодат в присутствии калия йодида. Индикатор: крахмал. Изменение окраски: от бесцветной до синей

Химизм:



f = ½

6. Аскорбиновая кислота неустойчива, под даже слабых окислителей она окисляется до дегидроаскорбиновой кислоты. Процесс обрати

Задача 27

1. Камфора - Camphora



Белые кристаллические куски или бесцветный кристаллический порошок, или прессованные плитки с кристаллическим строением, легко режущиеся ножом, слипающиеся в комки, отличается сильным характерным запахом и пряным горьковатым, а затем охлаждающим вкусом. Камфора практически нерастворима в воде, легко растворима в этаноле, очень легко — в эфире, хлороформе, легко растворима в жирных
маслах. Образует густые прозрачные жидкости (эвтектические смеси) с фенолом, ментолом, тимолом, хлоралгидратом, а также постепенно возгоняется даже при обычной температуре, образуя в верхних частях сосуда
кристаллический сублимат. При осторожном нагревании полностью возгоняется без обугливания. Горит светлым
пламенем, флуоресцирует в УФ-свете.

В медицинской практике применяют d, l изомеры и рацемат. Согласно НД удельное вращение ( ) для:

а) l-изомера находится в пределах от –39º до -44º (10% спиртовый раствор);

б) d-изомера +44,3º (10% спиртовый раствор);

в) рацемата от –1º до +1º.

Камфора является бициклическим терпеном.
2. Подлинность подтверждается по характерному спектру поглощения.

Качественные реакции:

1) Кетонная группа (>C=O) обнаруживается с помощью реакций образования гидразонов (образуется белый или желтый осадок):


2) Метиленовая группа обнаруживается с помощью реакции конденсации с альдегидами, в присутствии серной кислоты концентрированной:


Количественное определение:

Оксимный метод

Обоснование: способность камфоры образовывать оксим под воздействием гидроксиламина

Оксимы определяются гравиметрически


Выделившееся в эквивалентное количество кислоты хлористоводородной можно определить алкалиметрически по фенолфталеину:

---

HCl + NaOH → NaCl + H₂O.

Задача 28

---

На фармацевтическое предприятие поступила субстанция для производства раствора магния сульфата 25% для инъекций.

MgSO₄ · 7H₂O

Магния сульфат. Magnesii sulfas

Белый кристаллический порошок, без запаха, легко растворим в воде, практически нерастворим в этаноле, легко выветривается на воздухе при неправильном хранении.

Фармгруппа и применение. Фармакологическое действие - гипотензивное, спазмолитическое, противосудорожное, желчегонное, слабительное, седативное. Подавляет освобождение медиаторов (преимущественно ацетилхолина) в ЦНС и периферических синапсах. Показания препарата Магния сульфата раствор для инъекций: Артериальная гипертензия, эклампсия, судорожный синдром (включая эпилептический статус), обезболивание родов, интоксикация солями тяжелых металлов.

Для установления доброкачественности магния сульфата обязательно проводят испытания на "кислотность или щелочность" и "потерю массы при прокаливании". Кислотность или щелочность определяют путем добавления к испытуемому раствору 0,01 М раствором натрия гидроксида (индикатор - фенолфталеин). Должно расходоваться не более 2-х капель титранта.

Ион магния обнаруживают реакцией образования белого осадка магния-аммония фосфата:

MgCl₂ + Na₂HPO₄ + NH₄OH → NH₄MgPO₄↓ + 2NaCl + H₂O

Сульфат-ион обнаруживают по реакции с хлоридом бария, образуется белый осадок бария сульфата:

MgSO₄ + BaCl₂ → BaSO₄↓ + MgCl₂

Магния сульфат количественно определяют прямым комплексонометрическим методом в среде аммиачного буфера. Индикатор – кислотный хром черный специальный образует с ионом магния комплекс красно-фиолетового цвета:



Титрант – трилон Б – связывает ионы магния в комплексное соединение:



В эквивалентной точке избыток титранта взаимодействует с ионами магния, содержащимися в комплексе металл-индикатор (комплекс окрашен в красно-фиолетовый цвет). В результате освобождается свободный индикатор, который окрашивает раствор в синий цвет:

---

Инъекционные лекарственные формы являются обособленной группой лекарственных форм, вводимых в организм при помощи шприца с нарушением целостности кожных покровов или слизистых оболочек.

Задача 29

Ф армацевтическое предприятие закупило субстанцию дигитоксина для производства лекарственной формы.

Дигитоксин (МНН)

Digitoxinum

Дигитоксин по химической структуре представляет собой гликозид, состоящий из сахарной части и агликона-дигитоксигенина.

В структуру дигитоксигенина входит стероидная часть (производное циклопентанофенантрена) и пятичленный лактон с двойной связью.

Сахарная часть состоит из трех молекул дигитоксозы. Все СГ являются О-гликозидами. Образование гликозидной связи проис­ходит за счет атома кислорода полуацетального гидроксила сахара и атома во­дорода гидроксила у Сз агликона СГ.



Подлинность:

1. Стероидный цикл обнаруживают с помощью следующих реакций:

а) Либермана-Бурхарда (зеленое окрашивание с уксусным ангидридом и кислотой серной концентрированной);

б) со смесью концентрированных серной, фосфорной кислот и железа (Ш) хлоридом (флуоресценция).

2. Лактонное кольцо обнаруживают с помощью реакций:

а) Легаля (красное окрашивание с нитропруссидом натрия в щелочной среде);

б) Бальета (с кислотой пикриновой в щелочной среде – оранжево-красное окрашивание):



оранжево-красное окрашивание

3. Сахарную часть идентифицируют с помощью реакции Пезеца: с ксантгидролом, ледяной уксусной и концентрированной серной кислотами – красное окрашивание.

Согласно ФС дигитоксин идентифицируют по ИК-, УФ-спектрам, а также с помощью методов ТСХ и ВЭЖХ.

Количественное определение. Активность дигитоксина определяют биологическим методом. Испытания проводят на лягушках, голубях или кошках. В лекарственных препаратах дигитоксин количественно определяют спектрофотометрическим или фотоколориметрическим методами.

Примение: Сердечные гликозиды и негликозидные кардиотонические средства, Фармакологическое действие

---

 - кардиотоническое, антиаритмическое, улучшающее аккомодацию глаза. Хроническая сердечная недостаточность, в т.ч. с тахисистолической формой мерцания предсердий, сердечная недостаточность с низким сердечным выбросом, пароксизм синусовой тахикардии, вызванной острой сердечной недостаточностью, трепетание предсердий (для перевода в мерцание, а затем — в нормальный синусовый ритм), профилактика пароксизмов предсердной тахикардии. Астенопия, пресбиопия, латентная гипертензия и усталость глаз, нарушение внутриглазного кровообращения, боль в глазах (при мигрени).

Хранение: хранят по списку А, в хорошо укупоренной таре, предохраняющей от действия света и влаги. Такие условия позволяют не допускать гидролитического расщепления. Большое влияние на стабильность СГ оказывают ферменты, поэтому при хранении необходимо их инактивировать. Это достигается путем высушивания сырья при 40-60 град, или обработки его парами этанола, эфира, хлороформа.

Задача 30

На химико-фармацевтическое предприятие поступили субстанция неодикумарина и плоды амми большой для производства лекарственных препаратов.



Неодикумарин.

Neodicumarinum.

Фарм группа и мед применение. Антикоагулянты непрямого действия (антивитамины группы К), назначают для профилактики и лечения тромбозов по схеме.физические свойства. Белый или белый со слегка кремовым оттенком мелкокристаллический порошок без запаха. Т плавл 175-178 град или 151-154.

Может образовывать несколько полиморфных модификаций, которые различаются по т плавл.

Подлинность можно установить с помощью ИК-спектров, УФ- спектрофотометрии.

Неодикумарин с одной стороны является сложным эфиром, а с другой – содержит лактонное кольцо. Функциональные группы: фенольный гидроксил, лактонный цикл, этоксильная, кетонная, нитрогруппа.

Химические свойства и реакции подлинности.

Так как дикумарин является этиловым эфиром, то он легко разлагается при сплавлении с щелочами с образованием салициловой кислоты, которая обнаруживается с помощью реакций взаимодействия с: а) раствором железа (Ш) хлорида (фиолетовое окрашивание); б) с реактивом Марки (красное окрашивание).

---

Смотрите также файлы

• Методические рекомендации по обучению детей на дому по учебным программам общеобразовательной школы.docx

• Итоговый проект по литературе Мир пушкинской лирики в исследованиях В. А. Грехнёва Автор работы.docx

• Отчет по лабораторной работе 10 определение модуля упругости (модуля юнга) по деформации изгиба.docx

• Реферат по дисциплине Психология Влияние речи родителей на развитие речи детей раннего возраста.docx

• Выполнение практических заданий по дисциплине история государства и права России 11.docx