ВУЗ: Не указан
Категория: Не указан
Дисциплина: Не указана
Добавлен: 06.08.2024
Просмотров: 104
Скачиваний: 1
7.1.Спектральные методы анализа
Спомощью нейтронно-активационного анализа определяют содержание тяжелых металлов в твердых образцах и биологических объектах. С его помощью определяют тяжелые металлы в волосах. Оказалось, что волосах накапливаются металлы и тем самым они служат индикатором уровня загрязнения окружающей воздушной среды токсичными металлами. Широкое применение для анализа тяжелых металлов (Fe, Zn, Cu, Pb, Cd, Ni, Cr и др.) и других элементов находят эмиссионный и атомноабсорбционный анализ. Многие токсичные органические соединения, на-
пример формальдегид, СH3OH, изоамиловый спирт, а также фармацевтические препараты переводят в интенсивно окрашенные производные и определяют фотометрически. Так, при фотометрическом исследовании тетрациклинов используется реакция на фенольный гидроксил (образование азокрасителя) и реакция образования фенолятов и енолятов железа, а фотометрическое определение фурацилина основано на собственной окраске препарата. Необходимо отметить о применение флуоресцентного метода для определения суммарного количества органических веществ в воде и для определения нефтепродуктов в морской воде. Из спектральных методов анализа широко нашли применение ИК - Фурье, ЯМР - (фармацевтические препараты) и ЭПР-спектроскопия (определение парамагнитных металлов в почвенных экосистемах).
7.2.Электрохимические методы анализа
Эти методы широко используются для анализа лекарственных и сильно действующих веществ. Например, для количественного определения кокарбоксилазы, линкомицина, димедрола, папаверина, но-шпы используют потенциометрическое титрование. В основе потенциометрического определения никотиновой и ацетилсалициловой кислот – используют реакцию нейтрализации. Проводят амперометрическое количественное определение глюконата кальция раствором ЭДТА. В частности для определения анальгия проводят кулонометрическое титрование. Разработаны потенциометрические датчики, измеряющие содержание в воздухе таких токсичных примесей, как 1- нафтиламины и 2- нафтол. Они присутствуют в атмосфере городов с развитой коксохимической и металлургической промышленностью. Для определения в продуктах питания тяжелых металлов используют вольт - амперометрические анализаторы.
7.3. Хроматографические методы
Одним из наиболее широко распространенных методов качественного и количественного анализа является газовая хроматография. Ее променяют для определения токсичных примесей в вино - водочной про-
17
дукции (Табл. 1). Особенно эффективна в этом отношении хромато-масс- спектрометрия.
Высокоэффективная жидкостная хроматография (ВЭЖХ) применяется для анализа пищевых продуктов на предмет содержания в них таких токсичных веществ как бенз(а)пирен, который может вызвать онкологическое заболевание и наличие которого указывает на содержание в анализируемом объекте целой группы полициклических ароматических углеводородов, обладающих канцерогенной активностью:
флюорант; бензо(b)флюорантен; бензо(a)флюорантен; бензо(ghi)перилен; индено(1,2,3-сd)пирен; бенз(а)пирен;
флюорант бeнзо(b)флюорантeн бeнзо(a)флюорантeн
индено(1,2,3-cd)пирeн бeнз(а)пирeн
бeнзо(ghi)пeрилeн
Методом ВЭЖХ определяют N - нитрозоамины (N - нитрозодиметиламин, N – нитрозодиэтиламин).
H3C |
|
N |
|
NO |
H5C2 |
N |
|
NO |
||
|
|
|
||||||||
|
|
|
|
|
|
|||||
|
|
|
|
|
||||||
|
|
CH3 |
|
C2H5 |
||||||
N-нитрозодимeтиламин |
N-нитрозодиэтиламин |
18
|
Таблица 1. |
Использование метода газовой хроматографии при анализе вин, водок и спиртов |
|
|
|
Анализируемый продукт |
Определяемые компоненты |
Спирты синтетические, жирные |
Дециловый, ундециловый, додециловый, тридециловый, тетрадециловый, |
первичные фракции С16-С21 |
ентадециловый, октадециловый, нонадециловый, эйкозиловый, три - , тетра, |
|
пентакозиловые спирты. |
Метанол-яд технический |
Пропанол-2, этанол, метанол |
Спирт этиловый синтетический |
Этиловый эфир, уксусный альдегид, ацетон, метилэтилкетон, третбутанол, |
|
этанол, вторбутанол, кротоновый альдегид, 2-метил-пропанол-1 |
Водка и спирт этиловый |
Уксусный альдегид, метиловый эфир уксусной кислоты, этиловый эфир |
|
уксусной кислоты, метанол, этанол, пропанол-1, 4-метилпропанол, бута- |
|
нол-1, 2-метилбутанол-1 |
Вино |
Летучие жирные кислоты С2-С15 и С10-С26, аминокислоты, белки, липиды, |
|
спирты С3-С8,карбонильные и другие кислородсодержащие соединения, |
|
серо- и азотсодержащие соединения, фенолкарбоновые кислоты, аромати- |
|
ческие, терпеновыеи др. соединения, углеводы, пестициды и гербициды |
|
(всего 270 идентифицированных компонентов) |
Коньяк, виски, текила |
Кислоты, эфиры, альдегиды, кетоны, спирты, углеводы (более 120 иденти- |
|
фицированных компонентов) |
Методами жидкостной и газовой хроматографии определяют пестициды, а также анализируют лекарственные препараты и парфюмернокосметические композиции.
Для анализа состава лекарственных препаратов также применяют термические методы анализа – метод дифференциальной сканирующей калориметрии (изучается тепловой эффект плавления веществ). Имеются данные об использовании этого метода для определения ибупрофена, парацетамола, салициламида, сульгина.
8. БИОХИМИЧЕСКИЕ МЕТОДЫ ОПРЕДЕЛЕНИЯ ЯДОВИТЫХ И СИЛЬНО ДЕЙСТВУЮЩИХ ВЕЩЕСТВ
Данные методы основаны на использовании биосенсеров, иммунохимических методов и методов с применением биохимических реакций.
8.1. Иммунохимические методы анализа
Их используют для анализа наркотических и других одурманивающих веществ. Они отличаются высокой чувствительностью, специфичностью, простотой исполнения. При этом можно анализировать одновременно большое количество проб. В основе этих методов лежит специфическая реакция антител с молекулами определяемого вещества, выступающего в роли антигена. Для детектирования результатов реакции один из компонентов реакции метят специальной меткой. В зависимости от природы применяемой метки и способа ее детектирования существует несколько видов иммунохимического анализа (Табл.2).
|
Таблица. 2 |
|
Классификация иммунохимических методов анализа |
||
|
|
|
Метод |
Способ детектирования |
|
Радиоиммунный анализ |
Радиоактивность |
|
Иммуноферментный анализ |
Ферментная активность |
|
Поляризационный флюороиммун- |
Интенсивность флюорисцентной по- |
|
ный анализ. |
ляризации |
|
Люминесцентный иммуноанализ |
Интенсивность люминесценции |
|
Спин - иммунологический анализ |
Электронный спин-резонанс свобод- |
|
|
ных радикалов |
|
Вироиммунный анализ |
Цитолиз бактериофагов |
|
Металлоиммуноанализ |
Атомарные спектры поглощения |
|
Иммуноанализ с помощью частиц |
Турбодиаметрия |
|
и иммунодиффузия |
||
|
||
Нефелометрические иммунометры |
Преломление света |
|
Иммуносенсерные методы |
Электрический сигнал |
20
8.2. Биосенсорный анализ
Биосенсеры - это аналитические устройства, использующие биологические материалы для «узнавания» определенных молекул и выдающие информацию об их присутствии и количестве в виде электрического сигнала. Любой биосенсор состоит из двух элементов: биоселектирующий материал (ферменты, антитела, рецепторы, нуклеиновые кислоты, и даже живые клетки) и физический преобразователь сигнала, трансформирующий концентрационный сигнал в электрический (это могут быть электроды, оптические преобразователи, гравитационные, калориметрические, резонансные системы). Большое применение получили биосенсоры на основе ферментов, с их помощью можно определять метаболиты (глюкоза, молочный сахар, пируват, мочевина и др.), различных ядовитых и сильно действующих веществ. Так, например многие ферменты осуществляют оксидазную реакцию с различными веществами (глюкоза, аминокислоты) с образованием перекиси водорода. В этом случае пероксидазный электрод используется для трансформации концентрационного сигнала в электрическую форму. При совместной иммобилизации двух ферментов - оксидазы и пероксидазы происходят следующие процессы:
AH2 + O2 |
Оксидаза |
A + |
H2O2 |
|||
Пeроксидаза |
||||||
H2O2 |
|
H 2O + 2 e- |
||||
|
|
|
||||
|
|
|
В условиях, когда лимитирующей является первая стадия, величина тока линейно связана с концентрацией метаболита АН2 .
Имеются данные о применении биосенсеров для определения супертоксинов и боевых отравляющих веществ. Большая группа фосфорорганических соединений выступает в роли сильных ядов, блокирует в центральной нервной системе фермент ацетилхолинэстеразу. По аналогичному механизму действуют большинство пестицидов. Были разработаны биосенсоры для детекции такого рода соединений с необходимой высокой чувствительностью. Ферментативные реакции, которые использованы для этих целей, выглядят следующим образом:
21
Ацeтилхолин холин + уксуснаякислота
холин + O2 |
Холиноксидаза H2O2 |
+ |
гидроксихинолин |
||
H2O2 |
|
Пeроксидаза |
|
- |
|
|
|
H 2O |
+ |
||
|
|
||||
|
|
|
2 e |
Ингибитор (зарин, зоман и др.) блокируют активность ацетилхолинэстеразы, в конечном итоге уменьшая пероксидазный электрокаталитический ток через поверхность электрода. Чувствительность биосенсора доведена до 10-12 М нейротоксина. Имеются сведения о применении клеточных биосенсоров (применяются клетки растений, животных, человека, микроорганизмов) для селективного определения фенолов, пролина, глутамина, тирозина, молочной и аскорбиновой кислот, а также для экспресс - анализа качества воды и сточных вод. Существует метод определения БПК (биологического потребление кислорода) - анализ на определение совокупности органических соединений, которые могут быть использованы микроорганизмами. Традиционный метод требует для получения данных несколько дней. Биосенсор с иммобилизованными клетками позволяет получать эти же результаты в течение нескольких минут.
9. МЕТОДЫ ОБЕЗВРЕЖИВАНИЯ ОТХОДОВ ХИМИЧЕСКИХ ПРОИЗВОДСТВ И ХИМИЧЕСКОГО ОРУЖИЯ
Котходам химических производств относятся:
•отслуживший свой срок изделия из полимеров - поливинилхлорида, хлорпренового каучука, хлорированных полиэфиров, полистиролов, полиамидов и др.;
•отработанные смеси жиров и масел с органическими растворителями - трихлорэтиленом, метилхлороформом, четыреххлористым углеродом, спиртами образующиеся при обезжиривании и расконсервации оборудования и материалов в машиностроении, радиоэлектронике и др.;
•исчерпавшие ресурс диэлектрики, в основном, хлорированные дифинилы и трихлорбензолы из электрических трансформаторов и конденсаторов;
•пришедшие в негодность органические пестициды;
•неутилизируемые легкие фракции, кубовые остатки и смолы предприятий органического синтеза;
•сточные воды, образующиеся при производстве и применении органических продуктов.
22