Файл: Практикум для студентов специальности 154 01 03 Физикохимические ме тоды и приборы контроля качества продукции.pdf

женное в глюкозе, вычисляют по формуле
m
V
V
V
V
X
B
k
100
)
(
6
,
1 2
1
oc


, где
1
V – количество стандартного раствора глюкозы, пошедшее на титро- вание 25 см
3
щелочного раствора гексацианоферрата (III) калия в холостом опыте, см
3
;
2
V – количество стандартного раствора глюкозы, пошедшее на дотитрование, см
3
; 1,6 – количество глюкозы в 1 см
3
раствора, мг;
k
V – вме- стимость мерной колбы, используемой для приготовления водной вытяж- ки, см
3
; m – масса навески объекта исследования, мг.
Для определения содержания общего сахара, выраженного в сахаро- зе, результат, полученный по формуле, умножают на 0,95. Если калибров- ку проводят с использованием раствора гидролизованной сахарозы, ре- зультат сразу выражают в процентах сахарозы. Для расчета содержания сахарозы из данных анализа общего сахара, выраженного в глюкозе, вычи- тают результат анализа содержания восстанавливающих сахаров и разницу умножают на коэффициент 0,95.
Вычисления проводят до второго десятичного знака. За результат измерения принимают среднее арифметическое значение результатов двух параллельных определений и выражают целым числом с одним десятич- ным знаком.
Допустимые расхождения между результатами двух параллельных
(r) определений не должны превышать
X
r
035
,
0 03
,
0


, но не более
0,5% абсолютного содержания сахара в продукте, где Х – среднее арифме- тическое значение двух параллельных определений.
Лабораторная работа № 10
ОПРЕДЕЛЕНИЕ МАССОВОЙ ДОЛИ ДЕКСТРИНОВ
Цель работы: определить массовую долю декстринов в пищевом продукте.
Средства испытаний: весы лабораторные; мельница лабораторная; спектрофотометр или фотоэлектроколориметр; раствор йода концентрацией
0,005 н.
1. Общие сведения
Декстрины – это полисахариды разной молекулярной массы – про- межуточные продукты при кислотном или ферментативном гидролизе крахмала. Они растворимы в воде, оптически активны: вращают плоскость поляризации вправо. Декстрины, получаемые на первых стадиях гидролиза крахмала, мало отличаются от него размерами молекулы и свойствами. По мере дальнейшего гидролиза молекулярная масса декстринов понижается.
В зависимости от молекулярной массы различают следующие виды декстринов:

– амилодекстрины, представляющие собой белые порошки, раство- римые в 25%-ном растворе спирта, но осаждаемые 40%-ным раствором спирта. Величина удельного вращения амилодекстринов
 
20
Д
α
колеблется от + 190 до +196°; амилодекстрины образуют с раствором йода комплекс- ные соединения фиолетово-синего цвета;
– эритродекстрины, растворимые в 55%-ном растворе этилового спирта, но осаждаемые при концентрации спирта, равной 65%. Эритродек- стрины образуют с раствором йода комплексные соединения красно- бурого цвета. Величина удельного вращения эритродекстринов
 
20
Д
α
= + 194°;
– ахроодекстримы, растворяемые в 70%-ном растворе спирта и имеющие величину удельного вращения
 
20
Д
α
=
+192°,
с раствором йода комплексных окрашенных соединений не образуют;
– мальтодекстрины спиртом не осаждаются, имеют величину удель- ного вращения
 
20
Д
α
от +181 до +183°, с раствором йода комплексных ок- рашенных соединений не образуют.
Декстрины оказывают большое влияние как на технологические процессы производства пищевых продуктов, так и на их качество. Напри- мер, для повышения вязкости растворов в кондитерском производстве ис- пользуют низкоосахаренную карамельную патоку, содержащую до 55–60% декстринов, которые выполняют роль антикристаллизаторов сахарозы и способствуют получению карамельной массы высокого качества.
В сахарном производстве декстрины играют отрицательную роль, так как тормозят кристаллизацию сахарозы, повышают потери ее с пато- кой.
В хлебопекарном производстве повышенное содержание декстринов в пшеничной муке или тесте приводит к резкому снижению качества гото- вых изделий: хлеб получается с липким заминающимся мякишем. Содер- жание декстринов в крахмалсодержащих продуктах является важным по- казателем, характеризующим глубину повреждения нативной структуры крахмала в процессе переработки сырья: в мукомольной промышленности – степень механического повреждения крахмала в процессе размола зерна; в крупяной и комбикормовой – степень деструкции крахмала в процессе гидротермической обработки зерна; в крахмало-паточной – глубину гид- ролиза крахмала и т. д.
Методы определения декстринов, как правило, трудоемки и дли- тельны. В связи с этим большой интерес представляет метод, основанный на способности декстринов давать окрашенные комплексы с йодом.
Метод используется для определения декстринов в объектах крупя- ной, комбикормовой, мукомольной и хлебопекарной промышленности.
2.Порядок проведения испытаний
Подготовка к испытаниям.При необходимости пересчета резуль- тата на сухое вещество следует определить влажность продукта в соответ- ствии с действующими методиками.

Проведение испытаний. 10–15 г зерна измельчают на лабораторной мельнице. Взвешивают с погрешностью до 0,01 г 2 г измельченной пробы, прошедшей через сито с размерами ячеек 1 мм. Пробу количественно пе- реносят в стакан механической мешалки, добавляют 200 см
3
дистиллиро- ванной воды и экстрагируют в течение 5 мин при интенсивном перемеши- вании (3000 с
–1
). Затем смесь фильтруют. В фильтрате определяют содер- жание декстринов. Для этого в химический стакан вместимостью 50 см
3
переносят пипеткой 5 см
3
фильтрата, добавляют 5 см
3 0,005 н раствора йо- да и определяют оптическую плотность полученного раствора на спектро- фотометре или на фотоэлектроколориметре при длинах волн 660 нм и 530 нм.
Обработка результатов. Содержание декстринов и амилозы в рас- творе вычисляют по эмпирическим формулам:
530 660 0123
,
0 044
,
0
D
D
С
А


,
A
D
C
D
C
7
,
47 2
660


, где С
А
– концентрация амилозы в растворе, мг/мл; С
D
– концентрация дек- стринов в растворе, мг/мл; D
660
и D
550
– оптические плотности раствора при длине волны 660 и 530 нм.
Затем содержание декстринов и амилозы пересчитывают на сухие вещества (в процентах) по формулам:
)
100
/(
10 2
6
W
C
A
A




,
)
100
/(
10 2
6
W
C
D
D




, где А – массовая доля амилозы в пересчете на сухие вещества, %; D – мас- совая доля декстринов в пересчете на сухие вещества, %; W – массовая до- ля влаги в продукте, %.
Лабораторная работа № 11
ОПРЕДЕЛЕНИЕ МАССОВОЙ ДОЛИ КЛЕТЧАТКИ (ЦЕЛЛЮЛОЗЫ)
Цель работы: определить содержание целлюлозы в пищевых про- дуктах.
Средства испытаний: весы аналитические; сушильный шкаф; азот- ная кислота с плотностью 1,4 г/см
3
; 80% уксусная кислота; песчаная баня; стеклянный фильтр № 2; спиртовой раствор гидроксида натрия концентра- цией 0,2 М; смесь спирта и эфира.
1. Общие сведения
По своему распространению в растениях клетчатка занимает первое место среди всех органических веществ. Она представляет собой высоко-

молекулярный полисахарид, состоящий из остатков
β–d-глюкозы, свя- занной глюкозидной связью по первому и четвертому углеродным атомам.
Молекулы клетчатки, имеющие нитевидный характер, соединяются в пуч- ки, называемые мицеллами. Каждая мицелла состоит приблизительно из
60 молекул клетчатки, соединенных водородными связями, которые осу- ществляются как за счет водородных атомов гидроксильных групп клет- чатки, так и за счет адсорбированных клетчаткой молекул воды. Клетчатка вводе не растворяется, но набухает. При кипячении с крепкой серной ки- слотой она полностью расщепляется на глюкозу. При более слабом гидро- лизе клетчатка распадается на дисахарид целлобиозу.
Клетчатка гидролизуется до целлобиозы также ферментом целлюла- зой, которая содержится в проросшем зерне, в некоторых бактериях и плесневых грибах. Активная целлюлаза содержится и в бактериях желудка жвачных животных, что создает для них возможность усваивать клетчатку.
Клетчатка (целлюлоза) является соединением весьма прочным, труд- но поддающимся воздействию даже концентрированных растворов кислот и оснований. На этом свойстве и основаны все методы ее определения.
Универсальный метод определения содержания клетчатки основан на окислении, разрушении и растворении различных химических соедине- ний, входящих в состав анализируемого продукта, смесью уксусной и азотной кислот. При этом клетчатка практически не растворяется, от- фильтровывается и взвешивается.
2. Порядок проведения испытаний
Проведение испытаний. 1 г измельченного продукта, взвешенного с погрешностью до ±0,0002 г, переносят в колбу вместимостью 120 см
3
, приливают 40 см
3
смеси кислот (3,6 см
3
азотной кислоты плотностью 1,4 и
36,4 см
3 80%-ного раствора уксусной кислоты) и, закрыв колбу обратным холодильником, нагревают на песчаной бане 1 ч. Содержимое колбы в го- рячем состоянии фильтруют через стеклянный фильтр № 2, предваритель- но высушенный до постоянной массы при 105–108°С и взвешенный.
Осадок после отсасывания экстракта промывают 1–2 раза горячим
0,2 М спиртовым раствором гидроксида натрия, затем несколько раз – не- большими порциями дистиллированной воды и затем 10 см
3
смеси спирта с эфиром. Тигли с чисто-белым осадком сушат до постоянной массы при
100–105°С, охлаждают в эксикаторе и взвешивают.
Обработка результатов. Масса высушенного осадка (m
1
) равна массе клетчатки.
Массовую долю клетчатки X, %, рассчитывают по формуле
100 1
0


m
m
X
, где m
o
– масса осадка; m
1
– масса навески образца.

За результат принимают среднее арифметическое двух параллельных из- мерений.
1.4. Минеральные вещества
Многие элементы в виде минеральных солей, ионов, комплексных соединений и органических веществ входят в состав живой материи и яв- ляются незаменимыми нутриентами, которые должны ежедневно потреб- ляться с пищей.
Роль минеральных веществ в организме человека чрезвычайно раз- нообразна несмотря на то, что они не являются обязательным компонен- том питания. Минеральные вещества содержатся в протоплазме и биоло- гических жидкостях, играют основную роль в обеспечении постоянства осмотического давления, что является необходимым условием для нор- мальной жизнедеятельности клеток и тканей. Они входят в состав сложных органических соединений (например гемоглобина, гормонов, ферментов), являются пластическим материалом для построения костной и зубной тка- ни. В виде ионов минеральные вещества участвуют в передаче нервных импульсов, обеспечивают свертывание крови и другие физиологические процессы организма.
В зависимости от количества минеральных веществ в организме че- ловека и пищевых продуктах их подразделяют на макро- и микроэлементы.
Если массовая доля элемента в организме превышает 10
–2
%, то его следует считать макроэлементом. Доля микроэлементов в организме составляет
10
–3
–10
–5
%. Если содержание элемента ниже 10
–5
%, его считают ультра- микроэлементом. К макроэлементам относят калий, натрий, кальций, маг- ний, фосфор, хлор и серу. Они содержатся в количествах, измеряемых сот- нями и десятками миллиграммов на 100 г тканей или пищевого продукта.
Микроэлементы входят в состав тканей организма в концентрациях, выра- жаемых десятыми, сотыми и тысячными долями миллиграмма и являются необходимыми для его нормальной жизнедеятельности. Микроэлементы условно делят на две группы: абсолютно, или жизненно, необходимые (ко- бальт, железо, медь, цинк, марганец, йод, бром, фтор) и так называемые вероятно необходимые (алюминий, стронций, молибден, селен, никель, ва- надий и некоторые другие). Микроэлементы называют жизненно необхо- димыми, если при их отсутствии или недостатке нарушается нормальная жизнедеятельность организма.
Распределение микроэлементов в организме зависит от их химиче- ских свойств и очень разнообразно. Железо, например, является составной частью гемоглобина, миоглобина и других дыхательных пигментов, т. е есть веществ, участвующих в поглощении и транспорте кислорода во все ткани организма; атомы меди входят в активный центр ряда ферментов и т. д.
Действие микроэлементов может быть и опосредованным – через влияние на интенсивность или характер обмена веществ. Так, некоторые микроэлементы (например, марганец, цинк, йод) влияют на рост, и их не-

достаточное поступление в организм с пищей тормозит нормальное физи- ческое развитие ребенка. Другие микроэлементы (например, молибден, медь, марганец) принимают участие в репродуктивной функции, и их не- достаток в организме отрицательно влияет на эту сторону жизнедеятельно- сти человека.
К наиболее дефицитным минеральным веществам в питании совре- менного человека относятся кальций и железо, к избыточным – натрий и фосфор.
Недостаток или избыток в питании каких-либо минеральных ве- ществ вызывает нарушение обмена белков, жиров, углеводов, витаминов, что приводит к развитию ряда заболеваний.
Методы определения. Для анализа минеральных веществ в основном используются физико-химические методы – оптические и электрохимиче- ские.
Практически все эти методы требуют особой подготовки проб для анализа, которая заключается в предварительной минерализации объекта исследования. Минерализацию можно проводить двумя способами: «су- хим» и «мокрым». «Сухая» минерализация предполагает проведение при определенных условиях обугливания, сжигания и прокаливания исследуе- мого образца. «Мокрая» минерализация предусматривает обработку объ- екта исследования концентрированными кислотами (чаще всего НNО
3
и
Н
2
SО
4
).
Для анализа минеральных веществ широко используются спектраль- ные методы. Фотометрический, фотоэлектроколориметрический и спек- трофотометрический методы применяются для определения меди, железа, хрома, марганца, никеля и других элементов. Методом эмиссионного спектрального анализа определяется свыше сорока элементов (щелочные и щелочно-земельные, Cu
2+
Mn
2+
и др.).
Метод молекулярной абсорбционной спектроскопии применяется для определения меди, железа, хрома, марганца, никеля и других элементов.
Метод эмиссионного спектрального анализа, основанный на измере- нии длины волны, интенсивности и других характеристик света, излучае- мого атомами и ионами вещества в газообразном состоянии, позволяет оп- ределить элементарный состав неорганических и органических веществ.
Методы атомно-абсорбционного спектрального анализа находят ши- рокое применение для анализа практически любого технического или при- родного объекта, особенно в тех случаях, когда необходимо определить небольшие количества элементов. Методики атомно-абсорбционного оп- ределения разработаны более чем для 70 элементов.
Ионометрия служит для определения ионов К
+
, Na
+
, Са
2+
, Мп
2+
, F
–1
,
I
–1
,С1
–1
и т. д. Метод основан на использовании ионоселективных электро- дов, мембрана которых проницаема для определенного типа ионов. Коли- чественное содержание определяемого иона проводится либо с помощью градуировочного графика, который строится в координатах ЕрС, либо ме- тодом добавок.

Метод переменно-токовой полярографии используют для определе- ния следующих элементов: ртуть, кадмий, свинец, медь, железо. Он осно- ван на изучении вольтамперных кривых, полученных при электролизе электроокисляющегося или электровосстанавливающегося вещества.