Файл: Практикум для студентов специальности 154 01 03 Физикохимические ме тоды и приборы контроля качества продукции.pdf

тается промежуточный вариант. При определении микроэлементов, осо- бенно кобальта, никеля и хрома условия измерения могут быть дополни- тельно улучшены при юстировке соотношения газов и высоты горелки до получения максимального сигнала поглощения (с учетом смещения нуле- вой линии).

Окончание табл. 17 1
2 3
4 5
6 7
8 10 000 1 658 2 848
Калий
100 27 54 1 000 148 361 0,317 0,74 0,443 0,82 10 000 809 2 386
Кальций
100 29 55 1 000 178 512 0,267 0,79 0,223 0,97 10 000 1 106 4 808
Магний
100 26 53 1 000 235 384 0,107 0,96 0,365 0,86 10 000 2 164 2 755
Железо
10 3,8 15 0,362 0,57 1,47 0,57 50 9,3 38 100 14 57 200 20 84
Цинк
1 0,34 0,73 10 2,4 4,3 50 9,6 15 0,120 0,86 0,260 0,78 1
2 3
4 5
6 7
8 100 17 26
Медь
0,5 0,22 0,40 1
0,31 0,64 0,106 0,41 0,228 0,67 10 0,76 3,01 30 1,2 6,3
Марга- нец
0,1 0,056 0,12 1
0,22 0,84 0,081 0,62 0,296 0,84 10 0,92 5,7 30 1,8 14
Свинец
0,01 0,005 0,014 0,1 0,025 0,073 0,047 0,71 0,140 0,73 0,5 0,081 0,24 1,0 0,13 0,39
Кадмий
0,01 0,0034 0,011 0,1 0,017 0,056 0,032 0,72 0,094 0,69 0,5 0,055 0,17 1,0 0,090 0,27
Кобальт
0,02 0,027 0,053 0,1 0,045 0,11 0,032 0,31 0,121 0,47 1,0 0,090 0,34 5,0 0,15 0,72
Никель
0,02 0,028 0,050 0,1 0,084 0,14 0,134 0,66 0,210 0,63 1
0,36 0,59 10 1,7 2,49
Хром
0,01 0,011 0,018 0,1 0,045 0,11 0,070 0,63 0,243 0,77 0,5 0,13 0,39 1,0 0,20 0,67

Лабораторная работа № 13
ОПРЕДЕЛЕНИЕ ЙОДА В ПИЩЕВОЙ СОЛИ МЕТОДОМ
ИНВЕРСИОННОЙ ВОЛЬТАМПЕРОМЕТРИИ
Цель работы: освоить методики определения йода; определить со- держание йода в пищевой соли методом инверсионной вольтамперометрии.
Средства испытаний: анализатор вольтамперометрический АВА-1
(АВА-2, АВА-3); пипетки мерные, вместимостью 0,5 см
3
, 5 см
3
, 10 см
3
; микропипетки вместимостью (0,02–0,20) см
3
; колбы мерные; весы лабора- торные 2-го класса точности с пределом взвешивания 200 г; кислота азот- ная, калий азотнокислый (1 моль/дм
3
); ртуть азотнокислая окисная; кисло- та аскорбиновая (порошок); калия гидроксид (2 моль/дм
3
); калий марган- цовокислый (1 моль/дм
3
); калий хлористый (1 моль/дм
3
); калий йодистый; стандартный буферный раствор калия тетраоксалата (0,05 моль/дм
3
); гид- роксид натрия концентрацией 1 моль/дм
3
; калий азотнокислый 1моль/дм
3
; раствор азотной кислоты (2 : 3).
1. Общие сведения
Для измерений содержания йода используется электрохимический метод анализа – метод инверсионной вольтамперометрии с линейной раз- верткой потенциала на твердом вращающемся электроде из углеситалла.
Вольтамперометрия – это группа методов, основанная на изучении зависимости силы тока в электролитической ячейке от величины потен- циала, приложенного к погруженному в анализируемый раствор индика- торному микроэлектроду. Эти методы основаны на принципах электроли- за; присутствующие в растворе определяемые вещества окисляются или восстанавливаются на индикаторном электроде. В ячейку помещают по- мимо индикаторного еще и электрод сравнения со значительно большей поверхностью, чтобы при прохождении тока его потенциал практически не менялся. В качестве индикаторных наиболее часто используют стационар- ные и вращающиеся электроды из платины и графита. Количественный и качественный составы раствора могут быть установлены из вольтамперо- грамм – кривых зависимости тока от приложенного к электролитической ячейке напряжения, регистрируемых специальными приборами. При этом потенциал полуволны Е ½ является качественной характеристикой для данного вещества, а величина тока пропорциональна концентрации опре- деляемого вещества в растворе (количественная характеристика).
Наиболее радикальным способом повышения чувствительности ме- тода вольтамперометрии является предварительное концентрирование оп- ределяемого компонента на поверхности индикаторного электрода с по- следующим электрохимическим растворением концентрата и регистрацией величины тока растворения – инверсионная вольтамперометрия.
Измерения проводят на анализаторе вольтамперометрическом
АВА-1. В комплект анализатора входят: рабочий электрод – углеситалло-

вый; электрод сравнения – хлорсеребряный; вспомогательный электрод – платиновый; стаканчик из оптически прозрачного стекла.
Принципиальная схема вольтамперометрической установки изо- бражена на рис.10. От источника тока 1 на электрическую ячейку- электролизер 5 подается ток, напряжение которого плавно меняется с по- мощью потенциометра 2. Силу тока, проходящего через исследуемый рас- твор, измеряют гальванометром 3.
1 – источник постоянного тока;
2 – потенциометр;
3 – гальванометр;
4 – вольтметр;
5 – электролизер
Рис. 10. Принципиальная схема вольамперометрической установки
Электролитическая ячейка (электролизер), используемая в вольт- амперометрии, представляет собой сосуд вместимостью 1–50 см
3
с погру- женными в него рабочим электродом и электродом сравнения (рис. 11).
В основе инверсионной вольамперометрического определения со- держания йода лежит реакция образования галогенида ртути Hg
2
J
2
на тор- це рабочего электрода и его последующего растворения с регистрацией величины тока восстановления иона Hg
1+ до металлической ртути.
Определение содержания йода в пищевых продуктах и продовольст- венном сырье проводят после минерализации пробы. Для перевода содер- жащегося в пищевых продуктах йода в йодид-ионы в анализируемую про- бу добавляют аскорбиновую кислоту.
Измерение содержания йода в анализируемых пробах проводят с ис- пользованием метода добавок.
Методика используется для определения йода в пищевой соли, хле- бобулочных изделиях, молочных продуктах.
1
2
3
4
5
PV

1 – корпус;
2 – крышка;
3 – втулка для электрода сравнения;
4 – электрод сравнения;
5 – вращающийся индикаторный электрод;
6 – штуцер;
7 – пробка;
8 – вспомогательный электрод;
9 – гайка;
10 – мембрана;
11 – отверстие для ввода добавки;
12 – отверстие для подачи инертного газа.
Рис. 11. Электролизер – электролитическая ячейка АЭ-4 вольтамперометрического анализатора АВА-1
1. Порядок проведения испытаний
Подготовка к испытаниям. Приготовление раствора марганцово-
кислого калия. В мерную колбу вместимостью 100 см
3
вносят навеску 10 г калия марганцовокислого (результат взвешивания записывают с точностью
1
2
3
4
5
6
7
8
9
10
11
12

до второго десятичного знака), затем добавляют 100 см
3
раствора гидро- ксида натрия с молярной концентрацией 1 моль/дм
3
Приготовление рабочего раствора для нанесения пленки ртути. В мерную колбу вместимостью 500 см
3
вносят 100 см
3 раствора калия азотно- кислого молярной концентрацией 1 моль/дм
3
и 1,7 см
3
раствора азотной ки- слоты (2 : 3). Объем раствора доводят до метки бидистиллированной водой.
Приготовление раствора ртути с массовой концентрацией ионов
ртути 1 г/дм
3
(0,005 моль/дм
3
). В мерную колбу вместимостью 500 см
3
вливают 10 см
3
раствора азотной кислоты (2 : 3) и добавляют навеску 0,84 г ртути азотнокислой (результат взвешивания регистрируют до второго де- сятичного знака). После растворения соли ртути доводят объем раствора в колбе до метки бидистиллированной водой.
Приготовление раствора калия хлористого с молярной концентраци-
ей 1 моль/дм
3.
. В мерную колбу вместимостью 100 см
3
вносят навеску 7,45 г калия хлористого (результат взвешивания регистрируют до второго деся- тичного знака), добавляют 100 см
3 бидистиллированной воды и перемеши- вают.
Приготовление фонового раствора. Фоновым раствором для опреде- ления йодид-ионов является буферный раствор тетраоксалата калия с рН
1,68, который готовят следующим образом.
В мерную колбу вместимостью 1 дм
3
вносят навеску 12,70 г тетраок- салата калия KНС
2
О
4
Н
2
С
2
О
4
Н
2
О (результат взвешивания регистрируют до второго десятичного знака), добавляют 1 дм
3
бидистиллированной воды и перемешивают. Полученный буферный раствор имеет молярную концен- трацию 0,05 моль/дм
3
и рН 1,68 при 20°С.
Приготовление стандартного раствора. Готовят раствор калия йоди- стого с массовой концентрацией 1 г/дм
3
следующим образом: 0,65 г калия йодистого (результат взвешивания регистрируют до второго десятичного знака) помещают в мерную колбу объемом 500 см, доводят объем в колбе до метки бидистиллированной водой. Далее путем последовательного раз- бавления готовят градуировочные растворы меньших концентраций.
Подготовка проб соли. В две мерные колбы вместимостью 100 см
3
помещают по 1,00 г соли (результат взвешивания регистрируют до второго десятичного знака), доводят объем в колбах до метки бидистиллированной водой. Добавляют по 0,8 г аскорбиновой кислоты.
Подготовка рабочего электрода из углеситалла. Перед измерениями проводят подготовку ртутно-пленочного рабочего электрода.
Поверхность рабочего электрода из углеситалла полируют пастой алмазной, затем обезжиривают спиртом этиловым, промывают биди- стиллированной водой и протирают фильтровальной бумагой.
В электрохимический стаканчик вносят 10 см
3
рабочего раствора, добавляют 0,3 см
3
раствора Hg(N0 3
)
2
и 0,1 см
3 раствора калия йодистого с массовой концентрацией 10 мг/дм
3
Устанавливают следующие режимы измерений:
– регенерация – 200 мВ, длительность – 5 с;