Файл: Практикум для студентов специальности 154 01 03 Физикохимические ме тоды и приборы контроля качества продукции.pdf
ВУЗ: Не указан
Категория: Не указан
Дисциплина: Не указана
Добавлен: 07.11.2023
Просмотров: 199
Скачиваний: 2
ВНИМАНИЕ! Если данный файл нарушает Ваши авторские права, то обязательно сообщите нам.
пытание, см
3
; Т – титр раствора 2,6-дихлорфенолиндофенолята натрия, г/см
3
;
3
V – объем экстракта, полученный при экстрагировании витамина С из навески продукта, см
3
;
4
V – объем экстракта, используемый для титро- вания, см
3
; m – масса навески продукта, г.
Вычисления проводят до четырех значащих цифр, результат округ- ляют до трех значащих цифр.
3. Фотометрический метод
Средства испытаний: спектрофотометр с диапазоном измерения от
200 до 1100 нм или фотоэлектроколориметр; центрифуга лабораторная; се- кундомер; воронки лабораторные стеклянные; колбы мерные вместимо- стью 50, 100 и 250 см
3
; микробюретка с ценой деления не более 0,01 см
3
; пипетки мерные стеклянные; гидрохинон; ацетон; бутилацетат.
Подготовка к испытаниям. Готовят такие же растворы, как и для титрометрического метода, со следующим дополнением.
Приготовление полунасышенного раствора гидрохинона. Сначала готовят насыщенный раствор гидрохинона в ацетоне. Для этого 1 г гидро- хинона растворяют в 10 см
3 ацетона и фильтруют. Полунасыщенный рас- твор гидрохинона готовят смешиванием одного объема насыщенного рас- твора с таким же объемом ацетона.
Органический растворитель (ксилол или бутилацетат) не должен со- держать окисляющих веществ. Проверку его чистоты осуществляют сле- дующим образом: к 1 см
3 раствора 2,6-дихлорфенолиндофенолята натрия сначала прибавляют раствор аскорбиновой кислоты до обесцвечивания, за- тем добавляют 10 см
3 растворителя, взбалтывают и оставляют на 10 мин.
Если органический растворитель будет окрашен, то его следует очистить перегонкой, собирая фракцию ксилола при температуре 137–141°С, бутил- ацетата – 126°С.
Построение градуированного графика. Для построения градуиро- вочного графика готовят пять растворов. Для этого в центрифужные про- бирки или делительные воронки вносят: в первую – 5,0 см
3
экстрагирую- щего раствора кислот, в остальные последовательно по 0,2; 0,4; 0,6; 0,8 см
3
раствора 2,6-дихлорфенолиндофенолята натрия и добавляют экстраги- рующий раствор до объема 5,0 см
3
. Во все пробирки или делительные во- ронки прибавляют по 5 см
3
ацетатного буферного раствора, перемешивают и затем прибавляют по 10 см
3
органического растворителя.
Пробирки или делительные воронки закрывают пробками, содержи- мое перемешивают в течение 10 с. Пробирки центрифугируют, а воронки оставляют в покое до разделения слоев. Органический слой переносят в кювету с расстоянием между рабочими гранями 10 мм и измеряют его оп- тическую плотность при длине волны 500 нм. В качестве контрольного раствора сравнения используют чистый растворитель.
3
; Т – титр раствора 2,6-дихлорфенолиндофенолята натрия, г/см
3
;
3
V – объем экстракта, полученный при экстрагировании витамина С из навески продукта, см
3
;
4
V – объем экстракта, используемый для титро- вания, см
3
; m – масса навески продукта, г.
Вычисления проводят до четырех значащих цифр, результат округ- ляют до трех значащих цифр.
3. Фотометрический метод
Средства испытаний: спектрофотометр с диапазоном измерения от
200 до 1100 нм или фотоэлектроколориметр; центрифуга лабораторная; се- кундомер; воронки лабораторные стеклянные; колбы мерные вместимо- стью 50, 100 и 250 см
3
; микробюретка с ценой деления не более 0,01 см
3
; пипетки мерные стеклянные; гидрохинон; ацетон; бутилацетат.
Подготовка к испытаниям. Готовят такие же растворы, как и для титрометрического метода, со следующим дополнением.
Приготовление полунасышенного раствора гидрохинона. Сначала готовят насыщенный раствор гидрохинона в ацетоне. Для этого 1 г гидро- хинона растворяют в 10 см
3 ацетона и фильтруют. Полунасыщенный рас- твор гидрохинона готовят смешиванием одного объема насыщенного рас- твора с таким же объемом ацетона.
Органический растворитель (ксилол или бутилацетат) не должен со- держать окисляющих веществ. Проверку его чистоты осуществляют сле- дующим образом: к 1 см
3 раствора 2,6-дихлорфенолиндофенолята натрия сначала прибавляют раствор аскорбиновой кислоты до обесцвечивания, за- тем добавляют 10 см
3 растворителя, взбалтывают и оставляют на 10 мин.
Если органический растворитель будет окрашен, то его следует очистить перегонкой, собирая фракцию ксилола при температуре 137–141°С, бутил- ацетата – 126°С.
Построение градуированного графика. Для построения градуиро- вочного графика готовят пять растворов. Для этого в центрифужные про- бирки или делительные воронки вносят: в первую – 5,0 см
3
экстрагирую- щего раствора кислот, в остальные последовательно по 0,2; 0,4; 0,6; 0,8 см
3
раствора 2,6-дихлорфенолиндофенолята натрия и добавляют экстраги- рующий раствор до объема 5,0 см
3
. Во все пробирки или делительные во- ронки прибавляют по 5 см
3
ацетатного буферного раствора, перемешивают и затем прибавляют по 10 см
3
органического растворителя.
Пробирки или делительные воронки закрывают пробками, содержи- мое перемешивают в течение 10 с. Пробирки центрифугируют, а воронки оставляют в покое до разделения слоев. Органический слой переносят в кювету с расстоянием между рабочими гранями 10 мм и измеряют его оп- тическую плотность при длине волны 500 нм. В качестве контрольного раствора сравнения используют чистый растворитель.
По полученным данным строят график зависимости оптической плотности органического экстракта 2,6-дихлорфенолиндофенолята натрия от объема раствора 2,6-дихлорфенолиндофенолята натрия в кубических сантиметрах.
Построение градуировочного графика проводят для каждого свеже- приготовленного раствора 2,6-дихлор-фенолиндофенолята натрия .
Экстрагирование проводят также как и для титрометрического метода.
Проведение испытаний. В центрифужную пробирку или делитель- ную воронку вносят пипеткой от 1 до 5 см
3
экстракта испытуемой пробы, добавляют экстрагирующего раствора до объема 5 см
3
, такой же объем ацетатного буферного раствора: и раствор 2,6-дихлорфенолиндофенолята натрия в объеме не более 2 см
3
. Перемешивают и прибавляют 10 см
3 орга- нического растворителя.
При получении мутного органического экстракта перед измерением оптической плотности экстракт фильтруют через фильтровальную бумагу.
Одновременно проводят контрольное испытание на содержание в продукте редуцирующих веществ. Для этого в центрифужную пробирку или делительную воронку вносят такие же объемы экстракта и ацетатного буферного раствора, как при испытании исследуемой пробы, прибавляют раствор формальдегида вобъеме, равном половине объема буферного рас- твора, перемешивают и выдерживают втечение 10 мин. После этого при- бавляют раствор 2,6-дихлор-фенолиндофенолята натрия, снова пе- ремешивают и прибавляют 10 см
3
органического растворителя.
Пробирки или делительные воронки закрывают пробками, содержи- мое перемешивают в течение 10 с. Пробирки центрифугируют, а воронки оставляют в покое до разделения слоев. Органический слой переносят в кювету с расстоянием между рабочими гранями 10 мм и измеряют его оп- тическую плотность при: длине волны 500 нм. В качестве контрольного раствора сравнения используют чистый растворитель.
Влияние растворимых ворганическом растворителе красящих ве- ществ при содержании их в продукте определяют следующим образом: в кюветус органическим экстрактом прибавляют две капли полунасыщен- ного раствора гидрохинона, перемешивают палочкой, выдерживают 30 с и снова измеряют оптическую плотность. Полученное значение оптической плотности вычитают из начального значения оптической плотности орга- нического экстракта.
Обработка результатов. Массовую долю аскорбиновой кислоты
X , % , в ычисляют по формуле
m
V
V
T
V
V
V
X
5 4
3 2
1 100
)
(
, где
1
V
– объем раствора 2,6-дихлорфенэливдофенолята натрия, израсходо- ванный на проведение испытания, см
3
;
2
V
–
объем избытка раствора 2,6- дихлорфенэливдофенолята натрия, найденный по градуировочному графи-
ку см
3
;
3
V
– объем раствора 2,6-дихлорфенэливдофенолята натрия, израс- ходованный на контрольное испытание, см
3
; Т – титр раствора 2,6- дихлорфенэливдофенолята натрия;
4
V
– объем экстракта, полученный при экстрагировании витамина С из навески продукта, см
3
;
5
V
– объем экстрак- та, используемый для испытания, см
3
; m – масса навески продукта, г.
Вычисления проводят до четырех значащих цифр, результат округ- ляют до трех значащих цифр.
Расхождение между двумя параллельными определениями не долж- но превышать 3% от среднего арифметического значения.
3
;
3
V
– объем раствора 2,6-дихлорфенэливдофенолята натрия, израс- ходованный на контрольное испытание, см
3
; Т – титр раствора 2,6- дихлорфенэливдофенолята натрия;
4
V
– объем экстракта, полученный при экстрагировании витамина С из навески продукта, см
3
;
5
V
– объем экстрак- та, используемый для испытания, см
3
; m – масса навески продукта, г.
Вычисления проводят до четырех значащих цифр, результат округ- ляют до трех значащих цифр.
Расхождение между двумя параллельными определениями не долж- но превышать 3% от среднего арифметического значения.
1 ... 7 8 9 10 11 12 13 14 15
Глава 3. ПОКАЗАТЕЛИ БЕЗОПАСНОСТИ
Пищевые продукты должны удовлетворять физиологические по- требности человека в необходимых веществах и энергии, отвечать предъ- являемым к пищевым продуктам требованиям по органолептическим и фи- зико-химическим показателям и соответствовать установленным требова- ниям к допустимому содержанию химических, радиоактивных, биологиче- ски-активных веществ и их соединений, микроорганизмов и других биоло- гических организмов, представляющих опасность для здоровья нынешних и будущих поколений.
Опасность для здоровья человека представляют различные чужерод- ные вещества, поступающие в организм человека с пищей. Они могут по- пасть в пищу случайно в виде контаминантов (загрязнителей), а иногда их вводят специально в виде пищевых добавок, когда это связано с техноло- гической необходимостью.
Наиболее опасными с точки зрения распространенности и токсично- сти являются следующие чужеродные вещества: токсины микроорганизмов;
– токсичные элементы;
– антибактериальные вещества и гормональные препараты (анти- биотики, сульфаниламиды, интрофураны, полипептидные, белковые, сте- роидные гормоны и др);
– пестициды (хлор-, фосфор-, ртутьорганические, карбоновые ки- слоты и их производные, производные мочевины, сульфокислот, гуаниди- на, урацила, сера и ее препараты, синтетические пиретроиды и др.);
– нитраты, нитриты, нитрозосоединения;
– диоксины и диоксиноподобные соединения
(2,3,7,8- тетрахлордибензо-n-диоксин (2,3,7,8-ТХДД), 2,3,7,8-тетрахлордибензофуран
(2,3,7,8-ТХДВ) и др.);
– полициклические ароматические углеводороды ;
– радионуклиды (цезий-137, стронций-90);
– пищевые добавки.
Попадая с пищей в организм человека, чужеродные вещества могут оказывать раздражающее, аллергическое, канцерогенное, мутагенное, те- рагенное и другие воздействие, негативное влияние на определенные орга- ны и системы: нервную, кроветворную, почки, печень и др.
Требования к пищевым продуктам по содержанию в них химических загрязнителей установлены в различных законодательных актах. Гигиени- ческими нормами СанПин 13 63 РБ регламентируется содержание в про- дуктах питания основных химических загрязнителей, представляющих опасность для здоровья человека.
Определение показателей безопасности пищевых продуктов, в том числе биологически активных добавок к пище производится как по основ- ным видам сырья, так и по допустимым уровням нормируемых контами- нантов.
Гигиенические нормативы распространяются на потенциально опас- ные химические соединения и биологические объекты, присутствие кото- рых в пищевых продуктах не должно превышать допустимых уровней их содержания в заданной массе (объеме) исследуемого продукта.
3.1. Токсичные элементы
Токсичные элементы (в частности, некоторые тяжелые металлы) со- ставляют обширную и весьма опасную в токсикологическом отношении группу веществ. Обычно рассматривают 14 элементов: Нg, РЬ, Сd, Аs, SЬ,
Sп, Zп, А1, Ве, Fе, Сu, Ва, Сг, Тl. Не все перечисленные элементы являют- ся ядовитыми, некоторые из них необходимы для нормальной жизнедея- тельности человека и животных. Поэтому часто трудно провести четкую границу между биологически необходимыми и вредными для здоровья че- ловека веществами.
В большинстве случаев реализация того или иного эффекта зависит от концентрации. При повышении оптимальной физиологической концен- трации элемента в организме может наступить интоксикация, а дефицит многих элементов в пище и воде может привести к достаточно тяжелым и трудно распознаваемым явлениям недостаточности.
Металлы исключительно широко распространены в живой природе, и большинство из них, включая некоторые тяжелые металлы, являются эс- сенциальными факторами для организма человека. Но вместе с тем в опре- деленных концентрациях ряд из них вызывает нарушения здоровья. При этом из 12 наиболее распространенных и потенциально опасных для чело- века тяжелых металлов (медь, кадмий, ртуть, олово, свинец, сурьма, вана- дий, хром, молибден, марганец, кобальт и никель) только 4 (кадмий, ртуть, свинец и сурьма) могут быть безоговорочно отнесены к токсичным эле- ментам.
Ртуть представляет особую опасность из-за ее высокого токсиче- ского действия и способности кумулироваться (накапливаться) в организ- ме. Существует два типа круговорота ртути в природе: глобальный, свя- занный с обменом элементарной ртути между атмосферой и мировым океаном, и локальный, обусловленный процессами метилирования неорга- нической ртути, поступающей преимущественно из антропогенных источ- ников. Процесс метилирования неорганической ртути в донных отложени- ях водоемов является ключевым звеном движения ртути по пищевым це- пям водных экосистем, что на конечном этапе приводит к ее поступлению в организм человека.
Из морепродуктов основными источниками ртутных загрязнений яв- ляются хищные рыбы, такие как тунец, в которых может накапливаться до
1,0 мг/кг ртути.
Свинец. Ионы свинца, подобно ионам ртути, при поступлении в ор- ганизм взаимодействуют с сульфгидрильными группами белков, в частно- сти ферментов, образуя устойчивые соединения и блокируя тем самым