Файл: Основная образовательная программа по специальности 33. 05. 01 Фармация Учебнометодический комплекс дисциплины фармакогнозия 1.pdf
ВУЗ: Не указан
Категория: Не указан
Дисциплина: Не указана
Добавлен: 11.12.2023
Просмотров: 1201
Скачиваний: 6
ВНИМАНИЕ! Если данный файл нарушает Ваши авторские права, то обязательно сообщите нам.
Тема: Понятие о терпеноидах, классификация, биосинтез. Понятие
об эфирных маслах. Роль эфирных масел для жизни растений,
закономерности образования, накопления, локализация. Классификация
ЛРС, содержащего эфирные масла. Сырьевая база. Пути использования
ЛРС. Роль отечественных ученых в изучении эфирномасличного ЛРС
План:
1. Понятие о терпеноидах.
2. Классификация.
3. Закономерности образования (биосинтез) в растениях.
4. Понятие об эфирных маслах.
5. Классификация эфирных масел и ЛРС.
6. Физические и химические свойства эфирных масел. Локализация эфирных масел в растительном сырье.
7. Роль отечественных ученых в изучении эфирномасличного сырья.
ТЕРПЕНЫ
Терпены – природные соединения, биосинтетически образующиеся из изопрена
H
2
C
C
CH
3
CH
CH
2
или изопрен (2-метил-1,3-бутадиен)
Высказано много предположений о происхождении терпенов.
Известный швейцарский фармакогносты А.Чирх полагал, что терпены могут образовываться из аминокислот (β-аминомасляной кислоты, γ-лейцина и др.).
Рассматривался и вариант образования из продуктов распада жиров.
Изопренов основа терпенов была подмечена еще в 1860 г. Луи Бертоле.
Однако признание изопренов структура получила только после работ немецкого ученого Отто Валлаха, который в 1887 г. предложил «изопреновое правило» и классифицировал известные тогда терпеноиды исходя из С
5
Н
8 единицы.
Отто Валлах
Дата рождения:
27 марта 1847
229
Место рождения:
Кёнигсберг, Пруссия
Дата смерти:
26 февраля 1931 (83 года)
Место смерти:
Гёттинген, Германия
Страна:
Германская империя
Научная сфера:
органическая химия
Альма-матер:
Гёттингенский университет
Награды и премии
Нобелевская премия по химии (1910)
Один из пионеров химии терпенов. Начал работы в этой области в
1884, руководствуясь мыслью, что многие природные терпены состоят из смесей однотипных углеводородов, не поддающихся разделению. Действуя на природные терпены разными реактивами (HCl, HBr, N
2
O
3
, N
2
O
4
, NOCl),
Валлах разделял терпены. Он открыл и изучил ряд соединений класса терпенов (лимонен, фелландрен, терпинеол, фенхон, метилгептанон, терпинолен и др.), а также указал (1891) на генетическую связь терпенов с изопреном.
Чешский химик Леопольд Ружичка (рожд. 1887 г.) установил, что многие природные соединения в качестве структурного элемента содержат изопрен, который он выделял при пиролизе природных смол.
В 1953 г. Л. Ружичка в результате обширных исследований по определению структуры терпеноидов сформулировал «биогенетическое изопреновое правило», различая в нем общие и частные изопреновые правила
Изопреновое правило
Правило первое - «Общее изопреновое правило» гласит, что терпеноиды состоят из изопреновых звеньев, крайние из которых получили названия «голова» и «хвост».
Правило второе - частное: звенья изопрена присоединяются в определенной последовательности по типу «голова к хвосту».
Правило третье - биогенетическое: у каждого класса терпенов есть свой простой ациклический предшественник.
230
Одним из частных правил является «правило гераниола», по которому изопреновые звенья всегда соединяются «голова к хвосту».
КЛАССИФИКАЦИЯ ТЕРПЕНОВ
Тип
Число атомов углерода
Количесвто изопреновых единиц
Гемитерпены
С
5 1
Монотерпены
С
10 2
Сесквитерпены
С
15 3
Дитерпены
С
20 4
Тритерпены
С
30 6
Тетратерпены
С
40 8
Химическая классификация на основе строения кислородсодержащей функциональной группы (или ее отсутствия)
1. Углеводороды насыщенные и ненасыщенные (мирцен, пинен, лимонен)
2. Углеводороды ароматические (п-цимол, хамазулен)
3. Фенолы (тимол, эвгенол и др.)
4. Спирты (ментол, гераниол, линалоол и др.)
5. Альдегиды (гераниаль, нераль, цитронеллаль и др.)
6. Простые эфиры (цинеол)
7. Сложные эфиры (борнилизовалерианат, борнилацетат)
8. Кетоны (камфора, ментон)
9. Лактоны (аллантолактон)
10. Кислоты (уксусная, изовалериановая кислоты)
Локализация эфирных масел
231
Локализация эфирных масел в лекарственном растительном сырье
Экзогенные образования развиваются в эпидермальной ткани и представляют собой железистые «пятна», железистые волоски и эфиромасличные железки.
Эндогенные образования развиваются в паренхимных тканях. К ним относятся секреторные клетки, вместилища и эфиромасличные канальцы (ходы).
Физиологическое значение эфирных масел для растений
• являются активными метаболитами обменных процессов, протекающих в растительном организме.
• при испарении окутывают растение своеобразной «подушкой», уменьшая теплопроницаемость воздуха
• служат для привлечения опылителей-насекомых
• могут препятствовать заражению патогенными грибами и бактериями, а также защищать растения от поедания животными
Биосинтез монотерпеноидов
Количество эфирных масел в растениях колеблется в широких пределах - от тысячных долей процента до 25%.
232
Накопление эфирных масел зависит от различных факторов: климата, света, почвы, фазы развития растений, возраста и т.д.
В южных районах, на открытых местах, рыхлой и удобренной почве содержание эфирных масел повышается, но при очень высокой температуре воздуха, после испарения оно снижается. Молодые растения содержат больше эфирных масел.
Различают внешние (экзогенные) и внутренние (эндогенные) выделительные образования.
Внешние образования развиваются в ткани эпидермиса и представляют собой железистые пятна, железистые волоски и железки.
Железистые пятна – простейшие выделительные образования. Это мелкокапельные скопления эфирных масел сразу под кутикулой эпидермиса, которые вызывают отслаивание, вздутие кутикулы.
Железистые волоски уже более сложны по строению. Они состоят из одноклеточной или многоклеточной ножки и головки шаровидной или овальной формы, которая может представлять собой одну или несколько выделительных клеток.
Желёзки могут быть разного строения. Все они имеют очень короткую ножку и многоклеточные головки с различным количеством и расположением составляющих их выделительных клеток. Накопление эфирных масел в железках характерно для семейства губоцветных, сложноцветных.
К внутренним образованиям относятся секреторные клетки, вместилища, ходы (канальцы). Если образование вместилища происходит за счет некоторого вытеснения соседних клеток, такое образование называется схизогенным. Если за счет частичного растворения соседних клеток – лизигенным.
Секреторные клетки могут быть одиночными (как в корне аира) либо концентрируются в слои (корни валерианы).
Вместилищапредставляют собой круглые или овальные выделительные образования, встречающиеся в кожуре цитрусовых, коре и древесине ряда растений.
В случае если вместилища приобретают вытянутую форму, их называютканальцами (плоды зонтичных) или ходами (хвоя сосновых, семейство зверобойных).
Особенности заготовки, сушки, хранения сырья
Заготовка сырья осуществляется в определенной фазе развития растения - во время наибольшего их накопления.Эфирномасличное сырье собирают в период максимального накопления эфирного масла. Особенности накопления и сбора указаны при описании каждого растения.
При сборе учитывают:
1 - локализацию эфирного масла и его химический состав,
2 - биологические особенности вида,
3 - динамику накопления эфирного масла в онтогенезе и в зависимости от внешней среды.
233
Сбор проводят в сухую погоду после обсыхания росы.Исключение составляет заготовка плодов сельдерейных. Эти растения скашивают по росе, чтобы не допустить осыпи плодов.Если эфирное масло локализовано в эндогенных эфирно-масличных образованиях, то собирают сырье в любое время дня.
Пути использования сырья
В медицинской практике применяют свыше 100 лекарственных средств.Эфирно-масличное сырье поступает в аптечную сеть в фасованном виде. Эфирно-масличное сырье включают в официнальные сборы
(грудной,мочегонный, желудочный, для возбуждения аппетита и др.)
Сырье используютдля получения экстракционных лекарственных форм
(галеновые лекарственные формы) на фармацевтических фабриках настойки из сырья валерианы, мяты перечной, эвкалиптов, полыни горькой; экстракты густые из сырья валерианы и полыни; экстракты жидкие из сырья тысячелистника, тимиана, чабреца, ромашки, душицы, хмеля.
Используюткак самостоятельные лекарственные средства либо в составе; препаратов (экстракт корневищ с корнями валерианы в форме таблеток, покрытых оболочкой; экстракт цветков ромашки входит в состав препарата «Ротокан»; экстракты травы душицы и соплодий хмеля входят в состав препарата «Уролесан»; экстракты чабреца и тимиана - в состав препарата «Пертуссин») и др.
Конспект лекции № 9
Тема: Физические и химические свойства эфирных масел.
Фармакопейные методы количественного определения эфирных масел в
ЛРС. Способы выделения эфирных масел. Определение подлинности,
чистоты и качества эфирных масел
План:
1. Способы выделения эфирных масел.
2. Определение подлинности, чистоты и качества эфирных масел.
3. Фармакопейные методы количественного определения эфирных масел в
ЛРС.
СПОСОБЫ ВЫДЕЛЕНИЯ ЭФИРНЫХ МАСЕЛ
Методы выделения (получения) эфирных масел из растительного
сырья. Эфирные масла могут быть использованы как самостоятельные лекарственные средства. Метод получения эфирного масла зависит от количества, состава, свойств эфирного масла и от морфолого-анатомических особенностей сырья.
1. Если в сырье содержится сравнительно много эфирного масла и масло термостабильное, то используют метод гидродистилляции. Различают:
а) метод перегонки с водой;
б) метод перегонки с водяным паром;
в) метод перегонки с водяным паром при повышенном давлении;
г) метод перегонки с водяным паром при пониженном давлении.
Используется аппаратура периодического или непрерывного действия.
234 2. Если компоненты эфирного масла термолабильны и подвергаются деструкции при гидродистилляции, то используют метод экстрагирования.
Различают:
а) экстракция низкокипящими растворителями (этиловый эфир, хлористый метил, петролейный эфир, ацетон и др.);
б) экстракция сжиженным газом (пропан, бутан, углекислота);
в) экстракция жирами:
мацерация цветочного сырья жирным маслом с нагреванием и без него;
анфлераж - выделяющееся эфирное масло из свежесобранного сырья
(преимущественно из цветков) поглощается сорбентами (твердые высококачественные жиры либо активированный уголь).
Из 1 тонны лепестков розы получают методом анфлеража 700 г эфирного масла.
3. Если эфирное масло находится в больших количествах в крупных вместилищах (например, в околоплоднике цитрусовых), то используют метод прессования или выжимания, т.е. механический способ.
ОПРЕДЕЛЕНИЕ ПОДЛИННОСТИ,
ЧИСТОТЫ И КАЧЕСТВА ЭФИРНЫХ МАСЕЛ
Эфирные масла, которые используют в медицинской практике, должны быть стандартизованы, т.е. должны отвечать требованиям НД. Общая фармакопейная статья
«Эфирные масла»
(ГФ
XIII издания,
ОФС.1.5.2.0001.15) регламентирует приемы и порядок выполнения анализа.
Эфирные масла стандартизируют по следующим показателям качества: «Описание»; «Подлинность»; «Растворимость»; «Спирт этиловый»;
«Жирные и минеральные масла», в том числе осмолившиеся вещества;
«Вода»;
«Температура затвердевания»;
«Плотность»;
«Оптическое вращение»; «Показатель преломления»; «Кислотное число»; «Объем содержимого упаковки»; «Микробиологическая чистота»; «Количественное определение». В случае необходимости дополнительно проводят испытания по следующим показателям: «Растворимость в спирте»; «Остаток эфирного масла после выпаривания»; «Перекисное число».
Описание. Определяют органолептические характеристики - цвет, запах эфирного масла в сравнении со стандартным образцом.
Цвет и прозрачность определяют, поместив 10 мл масла в цилиндр из прозрачного бесцветного стекла диаметром 2 -3 см, наблюдая перпендикулярно оси цилиндра в проходящем рассеянном дневном свете.
Цветность может быть регламентирована в сравнении со стандартной шкалой цветности в соответствии с ОФС «Степень окраски жидкостей» если есть указание в фармакопейной статье или нормативной документации.
Запах определяют, нанося около 0,1 мл (2 капли) эфирного масла на полоску фильтровальной бумаги длиной 12 см и шириной 5 см так, чтобы масло не смачивало края бумаги, и оценивают запах через каждые 15 мин. В течение 1 ч запах испытуемого образца должен быть одинаков с запахом стандартного образца, нанесенного аналогичным образом на фильтровальную бумагу.
235
Подлинность. Определение проводят методом газовой хроматографии в соответствии с требованиями и ОФС «Газовая хроматография». Условия проведения анализа должны быть описаны в фармакопейной статье или нормативной документации. Для установления подлинности эфирных масел используют либо относительные времена удерживания отдельных, прежде всего преобладающих и специфичных компонентов, либо проводят сравнение хроматограмм испытуемого масла с хроматограммах стандартного образца масла, которая приводится в фармакопейной статье или нормативной документации. С учетом лабильности многих соединений, являющихся компонентами эфирных масел, целесообразно использовать стеклянные колонки, предварительно проверенные на инертность. Проверку инертности колонок следует проводить следующим образом: на колонке при 130 °С хроматографируют стандартный образец линолилацетата. На хроматограмме должны отсутствовать дополнительные пики, свидетельствующие о разложении данного вещества. Определение подлинности можно осуществлять также методом тонкослойной хроматографии и, при необходимости, другими фармакопейными методами.
Растворимость.Масла эфирные мало растворимы, очень мало растворимы или практически нерастворимы в воде; легко растворимы или растворимы в спирте различной концентрации, эфире и других органических растворителях. Для определения растворимости эфирного масла в спирте этиловом. 1 мл эфирного масла помещают в пробирку или цилиндр вместимостью
25 -30 мл с притертой пробкой. Термостатируют образец при (20 ± 2) °С и все дальнейшее определение проводят при той же температуре окружающей среды. В бюретку вместимостью 25 мл помещают спирт этиловый, процентная концентрация которого должна быть указана в фармакопейной статье или нормативной документации на конкретное эфирное масло. До момента полного растворения масла спирт прибавляют порциями по 0,1 мл при частом интенсивном перемешивании. Регистрируют объем спирта, израсходованного для получения прозрачного раствора. Затем продолжают прибавлять спирт порциями по 0,5 мл при интенсивном перемешивании до тех пор, пока общий объем добавленного спирта не будет равным 20 мл.
Если раствор становится мутным или опалесцирующим прежде, чем были добавлены 20 мл спирта, то регистрируют объем спирта в точке, в которой мутность или опалесценция появляется, а также тот объем, при котором мутность или опалесценция исчезает.
Если прозрачный раствор не образуется после добавления 20 мл спирта указанной концентрации, то испытание повторяют с использованием спирта более высокой концентрации.
Спирт этиловый:
2 капли эфирного масла наносят на воду, налитую на часовое стекло, и наблюдают на черном фоне; не должно быть заметного помутнения вокруг капель масла.
об эфирных маслах. Роль эфирных масел для жизни растений,
закономерности образования, накопления, локализация. Классификация
ЛРС, содержащего эфирные масла. Сырьевая база. Пути использования
ЛРС. Роль отечественных ученых в изучении эфирномасличного ЛРС
План:
1. Понятие о терпеноидах.
2. Классификация.
3. Закономерности образования (биосинтез) в растениях.
4. Понятие об эфирных маслах.
5. Классификация эфирных масел и ЛРС.
6. Физические и химические свойства эфирных масел. Локализация эфирных масел в растительном сырье.
7. Роль отечественных ученых в изучении эфирномасличного сырья.
ТЕРПЕНЫ
Терпены – природные соединения, биосинтетически образующиеся из изопрена
H
2
C
C
CH
3
CH
CH
2
или изопрен (2-метил-1,3-бутадиен)
Высказано много предположений о происхождении терпенов.
Известный швейцарский фармакогносты А.Чирх полагал, что терпены могут образовываться из аминокислот (β-аминомасляной кислоты, γ-лейцина и др.).
Рассматривался и вариант образования из продуктов распада жиров.
Изопренов основа терпенов была подмечена еще в 1860 г. Луи Бертоле.
Однако признание изопренов структура получила только после работ немецкого ученого Отто Валлаха, который в 1887 г. предложил «изопреновое правило» и классифицировал известные тогда терпеноиды исходя из С
5
Н
8 единицы.
Отто Валлах
Дата рождения:
27 марта 1847
229
Место рождения:
Кёнигсберг, Пруссия
Дата смерти:
26 февраля 1931 (83 года)
Место смерти:
Гёттинген, Германия
Страна:
Германская империя
Научная сфера:
органическая химия
Альма-матер:
Гёттингенский университет
Награды и премии
Нобелевская премия по химии (1910)
Один из пионеров химии терпенов. Начал работы в этой области в
1884, руководствуясь мыслью, что многие природные терпены состоят из смесей однотипных углеводородов, не поддающихся разделению. Действуя на природные терпены разными реактивами (HCl, HBr, N
2
O
3
, N
2
O
4
, NOCl),
Валлах разделял терпены. Он открыл и изучил ряд соединений класса терпенов (лимонен, фелландрен, терпинеол, фенхон, метилгептанон, терпинолен и др.), а также указал (1891) на генетическую связь терпенов с изопреном.
Чешский химик Леопольд Ружичка (рожд. 1887 г.) установил, что многие природные соединения в качестве структурного элемента содержат изопрен, который он выделял при пиролизе природных смол.
В 1953 г. Л. Ружичка в результате обширных исследований по определению структуры терпеноидов сформулировал «биогенетическое изопреновое правило», различая в нем общие и частные изопреновые правила
Изопреновое правило
Правило первое - «Общее изопреновое правило» гласит, что терпеноиды состоят из изопреновых звеньев, крайние из которых получили названия «голова» и «хвост».
Правило второе - частное: звенья изопрена присоединяются в определенной последовательности по типу «голова к хвосту».
Правило третье - биогенетическое: у каждого класса терпенов есть свой простой ациклический предшественник.
230
Одним из частных правил является «правило гераниола», по которому изопреновые звенья всегда соединяются «голова к хвосту».
КЛАССИФИКАЦИЯ ТЕРПЕНОВ
Тип
Число атомов углерода
Количесвто изопреновых единиц
Гемитерпены
С
5 1
Монотерпены
С
10 2
Сесквитерпены
С
15 3
Дитерпены
С
20 4
Тритерпены
С
30 6
Тетратерпены
С
40 8
Химическая классификация на основе строения кислородсодержащей функциональной группы (или ее отсутствия)
1. Углеводороды насыщенные и ненасыщенные (мирцен, пинен, лимонен)
2. Углеводороды ароматические (п-цимол, хамазулен)
3. Фенолы (тимол, эвгенол и др.)
4. Спирты (ментол, гераниол, линалоол и др.)
5. Альдегиды (гераниаль, нераль, цитронеллаль и др.)
6. Простые эфиры (цинеол)
7. Сложные эфиры (борнилизовалерианат, борнилацетат)
8. Кетоны (камфора, ментон)
9. Лактоны (аллантолактон)
10. Кислоты (уксусная, изовалериановая кислоты)
Локализация эфирных масел
231
Локализация эфирных масел в лекарственном растительном сырье
Экзогенные образования развиваются в эпидермальной ткани и представляют собой железистые «пятна», железистые волоски и эфиромасличные железки.
Эндогенные образования развиваются в паренхимных тканях. К ним относятся секреторные клетки, вместилища и эфиромасличные канальцы (ходы).
Физиологическое значение эфирных масел для растений
• являются активными метаболитами обменных процессов, протекающих в растительном организме.
• при испарении окутывают растение своеобразной «подушкой», уменьшая теплопроницаемость воздуха
• служат для привлечения опылителей-насекомых
• могут препятствовать заражению патогенными грибами и бактериями, а также защищать растения от поедания животными
Биосинтез монотерпеноидов
Количество эфирных масел в растениях колеблется в широких пределах - от тысячных долей процента до 25%.
232
Накопление эфирных масел зависит от различных факторов: климата, света, почвы, фазы развития растений, возраста и т.д.
В южных районах, на открытых местах, рыхлой и удобренной почве содержание эфирных масел повышается, но при очень высокой температуре воздуха, после испарения оно снижается. Молодые растения содержат больше эфирных масел.
Различают внешние (экзогенные) и внутренние (эндогенные) выделительные образования.
Внешние образования развиваются в ткани эпидермиса и представляют собой железистые пятна, железистые волоски и железки.
Железистые пятна – простейшие выделительные образования. Это мелкокапельные скопления эфирных масел сразу под кутикулой эпидермиса, которые вызывают отслаивание, вздутие кутикулы.
Железистые волоски уже более сложны по строению. Они состоят из одноклеточной или многоклеточной ножки и головки шаровидной или овальной формы, которая может представлять собой одну или несколько выделительных клеток.
Желёзки могут быть разного строения. Все они имеют очень короткую ножку и многоклеточные головки с различным количеством и расположением составляющих их выделительных клеток. Накопление эфирных масел в железках характерно для семейства губоцветных, сложноцветных.
К внутренним образованиям относятся секреторные клетки, вместилища, ходы (канальцы). Если образование вместилища происходит за счет некоторого вытеснения соседних клеток, такое образование называется схизогенным. Если за счет частичного растворения соседних клеток – лизигенным.
Секреторные клетки могут быть одиночными (как в корне аира) либо концентрируются в слои (корни валерианы).
Вместилищапредставляют собой круглые или овальные выделительные образования, встречающиеся в кожуре цитрусовых, коре и древесине ряда растений.
В случае если вместилища приобретают вытянутую форму, их называютканальцами (плоды зонтичных) или ходами (хвоя сосновых, семейство зверобойных).
Особенности заготовки, сушки, хранения сырья
Заготовка сырья осуществляется в определенной фазе развития растения - во время наибольшего их накопления.Эфирномасличное сырье собирают в период максимального накопления эфирного масла. Особенности накопления и сбора указаны при описании каждого растения.
При сборе учитывают:
1 - локализацию эфирного масла и его химический состав,
2 - биологические особенности вида,
3 - динамику накопления эфирного масла в онтогенезе и в зависимости от внешней среды.
233
Сбор проводят в сухую погоду после обсыхания росы.Исключение составляет заготовка плодов сельдерейных. Эти растения скашивают по росе, чтобы не допустить осыпи плодов.Если эфирное масло локализовано в эндогенных эфирно-масличных образованиях, то собирают сырье в любое время дня.
Пути использования сырья
В медицинской практике применяют свыше 100 лекарственных средств.Эфирно-масличное сырье поступает в аптечную сеть в фасованном виде. Эфирно-масличное сырье включают в официнальные сборы
(грудной,мочегонный, желудочный, для возбуждения аппетита и др.)
Сырье используютдля получения экстракционных лекарственных форм
(галеновые лекарственные формы) на фармацевтических фабриках настойки из сырья валерианы, мяты перечной, эвкалиптов, полыни горькой; экстракты густые из сырья валерианы и полыни; экстракты жидкие из сырья тысячелистника, тимиана, чабреца, ромашки, душицы, хмеля.
Используюткак самостоятельные лекарственные средства либо в составе; препаратов (экстракт корневищ с корнями валерианы в форме таблеток, покрытых оболочкой; экстракт цветков ромашки входит в состав препарата «Ротокан»; экстракты травы душицы и соплодий хмеля входят в состав препарата «Уролесан»; экстракты чабреца и тимиана - в состав препарата «Пертуссин») и др.
Конспект лекции № 9
Тема: Физические и химические свойства эфирных масел.
Фармакопейные методы количественного определения эфирных масел в
ЛРС. Способы выделения эфирных масел. Определение подлинности,
чистоты и качества эфирных масел
План:
1. Способы выделения эфирных масел.
2. Определение подлинности, чистоты и качества эфирных масел.
3. Фармакопейные методы количественного определения эфирных масел в
ЛРС.
СПОСОБЫ ВЫДЕЛЕНИЯ ЭФИРНЫХ МАСЕЛ
Методы выделения (получения) эфирных масел из растительного
сырья. Эфирные масла могут быть использованы как самостоятельные лекарственные средства. Метод получения эфирного масла зависит от количества, состава, свойств эфирного масла и от морфолого-анатомических особенностей сырья.
1. Если в сырье содержится сравнительно много эфирного масла и масло термостабильное, то используют метод гидродистилляции. Различают:
а) метод перегонки с водой;
б) метод перегонки с водяным паром;
в) метод перегонки с водяным паром при повышенном давлении;
г) метод перегонки с водяным паром при пониженном давлении.
Используется аппаратура периодического или непрерывного действия.
234 2. Если компоненты эфирного масла термолабильны и подвергаются деструкции при гидродистилляции, то используют метод экстрагирования.
Различают:
а) экстракция низкокипящими растворителями (этиловый эфир, хлористый метил, петролейный эфир, ацетон и др.);
б) экстракция сжиженным газом (пропан, бутан, углекислота);
в) экстракция жирами:
мацерация цветочного сырья жирным маслом с нагреванием и без него;
анфлераж - выделяющееся эфирное масло из свежесобранного сырья
(преимущественно из цветков) поглощается сорбентами (твердые высококачественные жиры либо активированный уголь).
Из 1 тонны лепестков розы получают методом анфлеража 700 г эфирного масла.
3. Если эфирное масло находится в больших количествах в крупных вместилищах (например, в околоплоднике цитрусовых), то используют метод прессования или выжимания, т.е. механический способ.
ОПРЕДЕЛЕНИЕ ПОДЛИННОСТИ,
ЧИСТОТЫ И КАЧЕСТВА ЭФИРНЫХ МАСЕЛ
Эфирные масла, которые используют в медицинской практике, должны быть стандартизованы, т.е. должны отвечать требованиям НД. Общая фармакопейная статья
«Эфирные масла»
(ГФ
XIII издания,
ОФС.1.5.2.0001.15) регламентирует приемы и порядок выполнения анализа.
Эфирные масла стандартизируют по следующим показателям качества: «Описание»; «Подлинность»; «Растворимость»; «Спирт этиловый»;
«Жирные и минеральные масла», в том числе осмолившиеся вещества;
«Вода»;
«Температура затвердевания»;
«Плотность»;
«Оптическое вращение»; «Показатель преломления»; «Кислотное число»; «Объем содержимого упаковки»; «Микробиологическая чистота»; «Количественное определение». В случае необходимости дополнительно проводят испытания по следующим показателям: «Растворимость в спирте»; «Остаток эфирного масла после выпаривания»; «Перекисное число».
Описание. Определяют органолептические характеристики - цвет, запах эфирного масла в сравнении со стандартным образцом.
Цвет и прозрачность определяют, поместив 10 мл масла в цилиндр из прозрачного бесцветного стекла диаметром 2 -3 см, наблюдая перпендикулярно оси цилиндра в проходящем рассеянном дневном свете.
Цветность может быть регламентирована в сравнении со стандартной шкалой цветности в соответствии с ОФС «Степень окраски жидкостей» если есть указание в фармакопейной статье или нормативной документации.
Запах определяют, нанося около 0,1 мл (2 капли) эфирного масла на полоску фильтровальной бумаги длиной 12 см и шириной 5 см так, чтобы масло не смачивало края бумаги, и оценивают запах через каждые 15 мин. В течение 1 ч запах испытуемого образца должен быть одинаков с запахом стандартного образца, нанесенного аналогичным образом на фильтровальную бумагу.
235
Подлинность. Определение проводят методом газовой хроматографии в соответствии с требованиями и ОФС «Газовая хроматография». Условия проведения анализа должны быть описаны в фармакопейной статье или нормативной документации. Для установления подлинности эфирных масел используют либо относительные времена удерживания отдельных, прежде всего преобладающих и специфичных компонентов, либо проводят сравнение хроматограмм испытуемого масла с хроматограммах стандартного образца масла, которая приводится в фармакопейной статье или нормативной документации. С учетом лабильности многих соединений, являющихся компонентами эфирных масел, целесообразно использовать стеклянные колонки, предварительно проверенные на инертность. Проверку инертности колонок следует проводить следующим образом: на колонке при 130 °С хроматографируют стандартный образец линолилацетата. На хроматограмме должны отсутствовать дополнительные пики, свидетельствующие о разложении данного вещества. Определение подлинности можно осуществлять также методом тонкослойной хроматографии и, при необходимости, другими фармакопейными методами.
Растворимость.Масла эфирные мало растворимы, очень мало растворимы или практически нерастворимы в воде; легко растворимы или растворимы в спирте различной концентрации, эфире и других органических растворителях. Для определения растворимости эфирного масла в спирте этиловом. 1 мл эфирного масла помещают в пробирку или цилиндр вместимостью
25 -30 мл с притертой пробкой. Термостатируют образец при (20 ± 2) °С и все дальнейшее определение проводят при той же температуре окружающей среды. В бюретку вместимостью 25 мл помещают спирт этиловый, процентная концентрация которого должна быть указана в фармакопейной статье или нормативной документации на конкретное эфирное масло. До момента полного растворения масла спирт прибавляют порциями по 0,1 мл при частом интенсивном перемешивании. Регистрируют объем спирта, израсходованного для получения прозрачного раствора. Затем продолжают прибавлять спирт порциями по 0,5 мл при интенсивном перемешивании до тех пор, пока общий объем добавленного спирта не будет равным 20 мл.
Если раствор становится мутным или опалесцирующим прежде, чем были добавлены 20 мл спирта, то регистрируют объем спирта в точке, в которой мутность или опалесценция появляется, а также тот объем, при котором мутность или опалесценция исчезает.
Если прозрачный раствор не образуется после добавления 20 мл спирта указанной концентрации, то испытание повторяют с использованием спирта более высокой концентрации.
Спирт этиловый:
2 капли эфирного масла наносят на воду, налитую на часовое стекло, и наблюдают на черном фоне; не должно быть заметного помутнения вокруг капель масла.