Файл: ОСНОВЫ ОРГАНИЧЕСКОЙ ХИМИИ ФАРМАЦИЯ.pdf

Добавлен: 09.02.2019

Просмотров: 14960

Скачиваний: 28

ВНИМАНИЕ! Если данный файл нарушает Ваши авторские права, то обязательно сообщите нам.
background image

Синтез гомополиаминокислот 

 

К  синтетическим  пептидам - гомополиаминокислотам  можно  отнести 

капрон,  получаемый  из  капролактама  (промышленное  производство).  Ниже 
приведены стадии его синтеза: 

 
 

       

O

NH

2

OH

NOH

к. H

2

SO

4

       оксим

циклогексанона

перегруппировка

 Бекмана

капролактам

t

°

NH (CH

2

)

5

C

O

n

капрон

( лактам 

ε-аминокапроновой к-ты)

- H

2

O

C

N

O

H

 

 
 

Реакционная способность 

 
     

Свойства олигопептидов (ОП) аналогичны свойствам аминокислот, свойства 

полипептидов (ПП) подобны свойствам белков. 
        ОП  представляют  собой  кристаллические  вещества,  которые  разлагаются 
при 200-300С°,  растворимы  в  H

2

O,  разбавленных  щелочах  и  кислотах,  плохо 

растворимы  в  органической  растворителях.  ОП  обладают  амфотерными 
свойствами и в зависимости от pH среды могут существовать в виде катионов, 
анионов или цвиттер-ионов. Химические свойства ОП определяются природой 
аминокислотных  остатков  и    пептидной  связи  и  во  многом  аналогичны 
свойствам  аминокислот.  ОП  дают  положительные  нингидринную  (см  тему 
«Аминокислоты»)  и  биуретовую  реакции  (см  тему  «Угольная  кислота»). 
Дипептиды и их производные легко циклизуются, давая дикетопиперазины (см 
тему «Аминокислоты»).  

Под  действием 5,7 н  НСl  ОП  и  ПП  гидролизуются  до  аминокислот  в 

течение 24 часов при 105 С°.  

 

Анализ аминокислотной последовательности в пептидах 

 

     Для анализа ОП (ПП) расщепляют  на  небольшие  фрагменты (химическими 
методами  или  ферментативно).  Из  существующих  многочисленных  методов 
расщепления олигопептидов ниже приведены по одному способу определения 
N- и C-концевых аминокислот в дипептиде. 
 
Определение N-концевой аминокислоты

                    

 

196


background image

                              

2,4-динитрофторбензол

HC

C

CH

3

H

2

N

O

N

H

CH

H

2

C

C

OH

O

аланилфенилаланин

        Ala - Phe

F

NO

2

NO

2

CH

C

CH

3

H

N

O

N

H

CH

H

2

C

C

OH

O

- HF

O

2

N

O

2

N

гидролиз

CH

C

CH

3

H

N

O

OH

O

2

N

O

2

N

H

2

N CH

H

2

C

C
OH

O

3-фенил-2-аминопропановая

                    кислота

N-(2,4-динитрофенил)аланин

      или ДНФ-аланин

 

 

После гидролиза следует анализ полученной смеси. 
 
Определение С-концевой аминокислоты 
 
 

HN

CH

CH

C

CH

3

CH

3

OH

O

C

H

2

C

O

NH

2

глицилвалин

   Gly - Val

LiBH

4

  [H]

HN

CH

CH

2

CH

3

CH

3

OH

C

H

2

C

O

H

2

N

гидролиз

C

H

2

C

O

H

2

N

OH

H

2

C

CH

CH

2

CH

3

CH

3

OH

глицин

3-метилбутанол-1

 

 
После гидролиза следует анализ полученной смеси. 
 
 
 

      ОКСОКИСЛОТЫ (альдегидо- и кетокислоты) 

 
Общие формулы:  

C-(CH

2

)

n

-C

O

O

OH

H

C-(CH

2

)

n

-C

O

O

OH

R

/

n=0,1,2...

 

      Карбоновые  кислоты,  углеводородный  радикал  которых  содержит 
карбонильную 

группу, 

называются 

оксокислотами. 

По 

взаимному 

расположению карбоксильной и карбонильной групп различают 

α-, β-, γ- и т.д. 

оксокислоты. 
 

 

197


background image

     Номенклатура                       IUPAC  
                         

C

⎯C

O

H

O

OH

формилметановая           глиоксиловая (глиоксалевая)

                                                       кислота

 

                                                                        
                                                                                                  

           

C

C

CH

3

OH

O

O

3

2

1

                               2-оксопропановая                   пировиноградная 

                                                                                      кислота

 

     

 

 

 

 

 

 

 

CH

3

-C-CH

2

-C

O

O

H

3-оксобутановая                  ацетоуксусная

                                                   кислота

 

 

Методы получения 

 

1.Глиоксиловая кислота

 

Cl-CH-C

Cl

O

OH

2H

2

O

t

°C

- 2HCl

- H

2

O

к. HNO

3

CH

2

-CH

2

OH OH

3H

2

O - 3HCl

- H

2

O

C-CCl

3

H

O

C

⎯C

O

H

O

OH

 

 
 

2.Пировиноградная кислота 
 

   

CH

3

-CH-COOH

OH

H

2

O

2

Fe

3+

CH

3

-C-COOH

O

- 2HCl

- H

2

O

2H

2

O

CH

3

-C-COOH

Cl

Cl

t°C - H

2

O , CO

2

к. KHSO

4

 ,

винные кислоты

 

CH

3

-C-Cl

O

NaCN

CH

3

-C-CN

O

2 H

2

O

H

CH

3

-C-COOH

O

- NaCl

+ NH

3

 

 
 
3.Ацетоуксусная кислота

 

198


background image

      

CH

3

-C

O

OC

2

H

5

C

2

H

5

ONa

- C

2

H

5

OH

сложноэфирная конденсация

               по Кляйзену

(см. тему "Производные карбоновых

кислот")

CH

3

-C-CH

2

-C

OC

2

H

5

O

O

ацетоуксусный

         эфир

- C

2

H

5

OH

H

3

O

+

CH

3

-C-CH

2

-COOH

O

2

 

 

Реакционная способность 

 
       Оксокислоты  более  сильные  кислоты,  чем  карбоновые    (влияние 
акцепторной карбонильной группы). 
 
α-Оксокислоты 
 
Реакции по карбонильной и карбоксильной группам 

 
 

            

C-C

O

O

OH

H

NaOH

- H

2

O

C-C

O

O

ONa

H

+          H

2

O

CH

3

CH

2

OH H

+

C-C

O

O

OC

2

H

5

H

+          H

2

O

формилметаноат, 

глиоксилат натрия

этилформилметаноат, 

этилглиоксилат

 

 

           

C-C

O

O

OH

H

HOH

C-C

OH

O

OH

H

OH

гидрат (устойчив)

HCN

CH-C

OH

O

OH

мононитрил яблочной кислоты

Ag(NH

3

)

2

OH

C-C

O

O

OH

HO

+       Ag

N

≡C

щавелевая кислота

 

 
 

 

199


background image

Специфические свойства  
 
       

α-Оксокислоты  легко  декарбоксилируются  при  нагревании  и  под 

действием сильных кислот. 

α-Оксокислоты легко окисляются. 

 

CH

3

-C-C

O

O

OH

CH

3

-C

O

H

разб. H

2

SO

4

 , 150°C , автоклав

CO

2

     +

CH

3

-C

O

H

60-80°C

к. H

2

SO

4

CO      +

CH

3

-C

O

OH

декарбонилирование

CO

2

+

 

CH

3

-C-COOH

O

Ag

2

O

CO

2

     +

CH

3

-C

O

OH

+    Ag

 

 

β-Оксокислоты 
 
1. СН-кислотность ацетоуксусного эфира (кето-енольная таутомерия). 

 

     По правилу Эльтекова-Эрленмейера енольные формы альдегидов и кетонов 
неустойчивы  и  их  содержание  незначительно (2,5

•10

-4

 %). Но  при  введении 

акцептора    к 

α-СН

2

-группе  ее  СН-кислотность  возрастает,  что  приводит  к 

значительному  увеличению  енольной  формы  (ниже  приведены  примеры  кето-
енольной  таутомерии  ряда  соединений,  указано  процентное  содержание 
енольной формы и рКа соединений как СН-кислот). 
 

CH

2

-C-CH

3

H

O

CH

2

=C-CH

3

OH

2,5

•10

-4

 

% , рКа 20

α

 

      

CH

3

-C-CH-COOC

2

H

5

O

H

CH

3

-C=CH-C-OC

2

H

5

OH

8

% , рКа 11

α

O

.....

 

 

α

CH

3

-C-CH-C-CH

3

O

O

H

CH

3

-C=CH-C-CH

3

O

O

CH

3

-C-CH=C-CH

3

O

O

78

% , рКа 9

пентадион-2,4,

ацетилацетон

H-

-H

 

                    

 

200