Файл: Аналитическая химия и физико химические методы анализа.docx

Газовые магистрали, выходящие за пределы помещения, в котором установлен спектрометр, должны быть выполнены из стальных нержавеющих труб, или с помощью полипропиленовой трубки, проложенной для защиты от механических и тепловых воздействий внутри стальных труб большего диаметра.
Для подводки сжатого воздуха кроме того могут быть использованы резиновые газовые рукава класса III, ГОСТ 9356-75, или трубки из других полимерных материалов с техническими характеристиками, рассчитанными на максимальное рабочее давление не менее 2 МПа.
Внутренний диаметр труб для подводки сжатого воздуха должен быть не менее 7 мм, а для подводки других газов 6 ÷ 9 мм.

Состав растворов, вводимых в атомизатор

Недопускаетсявводитьвпламярастворынаосновехлор-ифторсодержащих органических растворителей. Содержание в растворе хлор-ифторсодержащихорганическихсоединений,атакжехлорнойисернойкислоты не должно превышать 5%. Содержание других кислот не должнопревышать 20%. Общее содержание солей металлов в растворе не должнопревышать5%.Введениевпламя“ацетилен-закисьазота”раствора,содержащегохлорнуюкислоту вконцентрациивыше5%,можетпривестиквзрыву.Превышениеобщегосодержанияврастворесолейметалловсверхуказанного выше приводит к понижению температуры пламени

, возрастанию матричных (химических) помех, что существенно ухудшает аналитические характеристики спектрометра.

Во избежание повреждения деталей распылителя, не допускается вводить в атомизатор растворы, содержащие плавиковую кислоту. При вводе растворов, содержащих серную кислоту, следует соблюдать крайнюю осторожность – по окончании работы перед выключением пламени необходимо пропускать через пламя промывочный раствор или дистиллированную воду в течение 10 минут.

Следует избегать ввода в атомизатор растворов, содержащих частицы размером более 200 мкм и волокна, это может привести к засорению канала распылителя и (или) капиллярной трубки.

Заключение

Вданномкурсовомпроектепредставленоустройствоипринципработыатомно-абсорбционногоспектрометра«Квант-2А»,описаныосновные элементы и схемы прибора, проведено исследование проб сточныхвод на наличии в них меди (Cu). В ходе измерения было определено, чтоконцентрация меди в отобранных пробах не превышает норм, указанных вСанитарныхправилах.Согласно проведенному исследованию стоит отметить, что назначениеатомно-абсорбционногоспектрометразаключаетсявтом,чтоонможетопределитьпорядка70 элементов(главнымобразом,металлов).Этотметодимеетряд преимуществ:

простота,
высокая селективность и малое влияние состава пробы на результаты анализа.
высокая скорость анализа (в автоматическом режиме работы): пламенный спектрометр до 500 проб в час,

спектрометр сграфитовойпечью -до30 проб вчас.

высокая чувствительность ААС:

Пределыобнаружения

большинства элементов в растворах при атомизации: в пламени 1-100мкг/л, в графитовой печи 0,001- 1 мкг/л (абсолютные пределы обнаружения 0,1-100 мкг/л).

Относительное стандартное отклонение (повторяемость и воспроизводимость) в оптимальных условиях измерений 0,2-0,5% для пламени и 0,5-1,0% для печи.

Недостаток метода - необходимость переведения пробы в раствор; невозможность одновременного определения нескольких элементов при использовании линейчатых источников излучения.

Высокая скорость проведения анализа, качество выполненного исследования, полная автоматизация процесса позволяет считать его самым

эффективным в определении концентрации металлов в растворах.

Очень широко данный метод используется для анализа экологических объектов: природные и сточные воды, почвы, растения, биологические ткани, жидкости, корма, продукты питания, атмосферные выбросы.

Литература

Прайс В. Аналитическая атомно-абсорбционная спектроскопия, пер.с англ., М., 1976.
Брицке М.Э. Атомно-абсорбционный спектрохимический анализ. // М. Химия. 1982.
Полуэктов Н.С. Методы анализа по фотометрии пламени // М. Химия, 1967.
Славин У. Атомно-абсорбционная спектроскопия.// пер. с англ., М., Химия, 1971.
Пупышев А.А. Практический курс атомно-абсорбционного анализа: Курс лекций. Екатеринбург: ГОУ ВПО УГТУ-УПИ, 2003.
Золотов Ю.А. Основы аналитической химии. Т.2. М. Химия, 1996, стр.199- 262.