Файл: Аналитическая химия и физико химические методы анализа.docx

Выбор и обоснование способа производства

Раньше определяли лишь валовое содержание тяжелого металла в воде и устанавливали распределение между взвешенной и растворенной формами. О качестве вод, загрязненных металлами, судили на основе сопоставления данных по их валовому содержанию с величинами ПДК. Сейчас такая оценка считается неполной и необоснованной, так как биологическое действие металла определяется его состоянием в водах, а это, как правило, комплексы с различными компонентами.

В 1955 г. Австралийский ученый А. Уолш предложил простой и практически легко осуществимый способ количественного определения содержания элементов в растворах, распыляемых в пламя ацетилен-воздух, по поглощению излучения атомных линий от специальных селективных ламп.

Это кажущееся сейчас простым решение, которое лежит в основе аналитического метода атомно-абсорбционной спектрометрии, предопределило дальнейшее стремительное развитие метода.

Атомно-абсорбционный анализ достаточно близок к методам традиционной «мокрой» химии, поскольку определение содержания элементов чаще всего ведется из растворов, что предусматривает во многих случаях предварительную химическую подготовку проб. Однако, в отличие от большинства химических методов, атомно-абсорбционная спектрометрия

---

имеет очень высокую селективность. Поэтому практически редко требуется отделение сопутствующих элементов, так как их присутствие обычно не вызывает заметной систематической погрешности определений.

По производительности работы и скорости выполнения анализов больших партий однотипных проб атомно-абсорбционная спектрометрия в пламенном варианте, как правило, превосходит такие как классические химические методы, как гравиметрический, титриметрический, спектрофотометрический, электрохимические и др. Возможно определение

многих элементов из одного и того же анализируемого раствора. Использование автоматов для подачи пробы (автоматических дозаторов) значительно упрощает и ускоряет выполнение массовых анализов. В современных приборах атомно-абсорбционного анализа полностью автоматизирован процесс измерений и выдачи результатов непосредственно в единицах концентрации элементов в реальной пробе. Метод позволяет определять сейчас около 70 элементов.

В самом начале развития метод рассматривали как специфический для определения только малых концентраций элементов. Но, как показано теперь многочисленными примерами, метод атомно-абсорбционного анализа в пламенном варианте позволяет надежно и достаточно точно определять большие концентрации элементов в пробах нестандартного состава.

Современная техника атомно-абсорбционного анализа, реализуя гибкость метода, позволяет устанавливать содержание элементов в широком интервале концентраций:

• 
  в пламени – от десятитысячных долей процента до десятков массовых процентов;
  
• 
  в электротермических атомизаторах нижняя граница определяемых массовых долей для многих элементов составляет 10^-6 -10^-4% мас., верхняя – до диапазона пламенных определений.
  

---

По воспроизводимости определений метод атомно-абсорбционного анализа не уступает большинству классических аналитических химических методов, за исключением гравиметрического и кулонометрического; относительное стандартное отклонение единичного определения в пламенном варианте метода обычно не превышает 0.005–0.03 и 0.02–0.15 при электротермической атомизации.

Наиболее распространен в практике пламенный вариант метода атомно-абсорбционного анализа, использующий простую, дешевую аппаратуру и обеспечивающий самые быстрые и высокоточные измерения.

Недостатками пламенного варианта являются низкая эффективность

использования пробы при большом ее расходе, неудовлетворительные пределы обнаружения многих элементов, фактическая невозможность определения элементов в порошкообразных и компактных твердых пробах.

Большая часть этих недостатков отсутствует в электротермических атомизаторах, позволивших понизить пределы обнаружения большинства элементов по сравнению с пламенным вариантом практически на два порядка.

Однако длительность аналитических операций при электротермической атомизации существенно больше (в десятки раз), чем при пламенной. Одним из наиболее существенных недостатков используемого способа реализации метода атомно-абсорбционного анализа является необходимость последовательного определения отдельных элементов.

Серьезным ограничением метода атомно-абсорбционного анализа является необходимость иметь на каждый элемент отдельный источник линейчатого излучения. Но и в этом

---

направлении за последние годы достигнуты серьезные успехи. Многолетние исследования аналитиков многих стран по изучению возможности создания атомно-абсорбционных приборов без использования селективных источников света привели к созданию конкурентоспособного прибора, в котором применены оригинальная оптическая схема и источник со сплошным спектром, позволяющие определять все традиционные для метода атомно- абсорбционного анализа элементы.

Таким образом, атомно-абсорбционный анализ дает возможность проводить универсальными приемами с высокой производительностью, правильностью и воспроизводимостью массовое определение широкого круга элементов в большом диапазоне концентраций. Использование электротермической атомизации позволяет понизить на 1–2 порядка пределы обнаружения элементов по сравнению с пламенем, сохраняя достаточно высокую воспроизводимость результатов анализа. Решающим фактором,

определяющим правильность и воспроизводимость результатов атомно- абсорбционного анализа, является стабильность свойств поглощающего слоя атомных паров.

Основные принципы атомно-абсорбционной спектрометрии:

Атомно-абсорбционный анализ – метод аналитической химии, основанный на селективном поглощении электромагнитного излучения определенной длины волны свободными от всех молекулярных связей нейтральными атомами определяемого элемента. Для реализации

---

метода атомно-абсорбционного анализа в наиболее распространенной схеме измерений необходимо иметь:

• 
  селективный источник света изучаемого элемента (СИС);
  
• 
  атомизатор (Ат) для перевода данного элемента из реальной пробы в атомарную форму;
  
• 
  спектральный прибор (СП) для выделения аналитической линии этого элемента;
  
• 
  электронную систему (ЭС) для детектирования, усиления и обработки аналитического сигнала поглощения.
  

Определение содержания элемента в пробе проводят с использованием градуировочного графика, так как метод атомно-абсорбционного анализа является относительным (сравнительным).

2. 1   2   3   4   5   6   7   8   9   10   11

---