Файл: Аналитическая химия и физико химические методы анализа.docx

Атомизатор

Назначение атомизатора – перевод пробы в атомный пар с возможнобольшей эффективностью. Основной способ атомизации – нагревание пробыдо 2000-2700⁰С. Для этой цели используется пламя или электрический ток.Пламя – это низкотемпературная плазма, в которой протекают химическиереакции, поддерживающие температурный режим. В спектроскопии обычноиспользуетсяпламягорючихгазов–ацетилена,режепропанавсмесисокислителями– воздухом илизакисьюазота.Ваналитическойпрактикенаиболееширокоераспространениеполучилопламяацетилен–воздух.Этопламянаиболеестабильно,имеетвысокую пропускаемость в аналитическом диапазоне длин волн и слабуюсобственнуюэмиссию,обеспечиваетвысокуюэффективностьатомизацииболее30 элементов,втомчислещелочныхи щелочноземельных металлов.Использованиепламениацетилен,закисьазотастемпературойдо2700⁰Спозволилоопределятьпочтивсеэлементы.Дляполученияпламенииподачивнегоисследуемойпробыиспользуютсяразличныеконструкциигорелкиираспылители.Горючее,окислительипробаввидеаэрозолясмешиваются,какправило,предварительно.Чувствительностьатомно-абсорбционногоанализасатомизациейвпламениограниченапроисходящимивнейпобочнымипроцессамиикраткимвременемпребываниявнемчастиц–около10-3секунды.Лишьменее5-15%атомовизнаиболеемелкихаэрозольныхкапельатомизируются. Увеличение чувствительности наряду с совершенствованиемпламенныхсистемможнополучить

---

испомощьюэлектротермическойатомизации.Атомизацияосуществляетсявспециальнопечивинертнойатмосфере, по специальной программе, разделяющей по времени на этапы –высушивание, озоление, атомизация, прожиг (очистка печи перед очередныманализом).Электротермическаяатомизацияосуществляетсяобычновграфитовыхтрубках,нагреваемыхэлектрическимтокомбольшойсилы.ТакойспособбылпредложенЛьвовым.РаботаатомизатораПриподготовкеспектрометракизмерениямспомощьюмеханизмаперемещения устанавливаюттребуемоеположениегорелки по вертикали ипогоризонтали.Изменениеположениягорелкипогоризонталиосуществляется путём вращения ручки, а регулировка положения горелки повертикали производится либо с помощью электропривода, управляемого покомандамПК,либовращением ручки.Вращение ручки по часовой стрелке приводит к перемещению горелкивверх, а против часовой стрелки– вниз. Параллельность щели горелки иоптической оси прибора обеспечивается конструкцией механизма креплениягорелки. При работе спектрометра из газового блока в камеру смешения потрубкам,подключённымкштуцерам,поступаетгорючийгазигаз-окислитель.В камере эти газы смешиваются.Анализируемыйрастворчерезкапиллярнуютрубкупопадаетвраспылитель, где превращается в мелкодисперсный аэрозоль. Через штуцер

---

во внутреннюю полость корпуса распылителя из газового блока поступаетсжатый газ - окислитель. Давление газа – окислителя на входе в распылительрегулируетсядросселем,а егозначениеконтролируетсяпоманометру.Рис.5.БлокпламеннойатомизацииГазпроходитчереззазормеждуиглойисводомкапиллярногоотверстиясопла.Вследствиевысокойскоростиобтеканияпотокомгаза–окислителяиглы в капиллярном отверстии образуется область пониженного давления(разрежения),чтоприводиткзасасываниюрастворапробычерезкапиллярную трубку. При вытекании из канала иглы раствор захватываетсяпотокомгаза-окислителя,идробитсянакаплиприпрохождениичерезсопло.Ударяясьошарик–импакторкаплирастворасоскоростьювытекающегопотокадополнительноразбиваются,образуяаэрозоль.Крупные капли аэрозоля оседают на деталях распылителя, внутреннихстенках камеры, рассекателе и через дренажный штуцер стекают по шлангучерез гидрозатвор в сливную ёмкость. Количество аэрозоля попадающего впламя горелки составляет примерно 15÷25% от объёма потребляемой пробы,т.е.при расходе100млпробывсливуйдёт примерно80 мл.Временной диапазон нахождения капель аэрозоля в пламени горелки –несколько миллисекунд. За это время происходит испарение растворителя,сгораниематериаласамойпробы,атомизация.Врезультатевсехэтихпроцессоввпламениобразуетсяатомныйпар анализируемого элемента.

5. 1   2   3   4   5   6   7   8   9   10   11

---

Газовый блок

Газовыйблокпредназначендлякоммутациигазовыхпотоковватомизатор,регулировкинеобходимыхрасходовиподдержаниярабочихдавлений, а также контроля для обеспечения безопасной работы с горючимигазами(рис.6).Газовый блок обеспечивает автоматическую подачу заданных расходовгорючегогазаигаза–окислителявкамерусмешенияигорелку,газа–окислителя в распылитель, а также контроль входного давления и наличияпламени.УправлениегазовымблокомосуществляетсявсоответствииспрограммойуправленияпокомандамПК,которыепередаютсяисполнительнымэлементамгазовогоблокачерезмикроконтроллер,входящий в состав электронного блока спектрометра. Газовый блок состоитизгазовогомодуля, датчикапламении гидрозатвора.Рабочее давление в магистрали окислителей должно быть в диапазоне3,5÷5атм.,придавлениименее3,2атм.произвестиподжигпламениневозможно.Рабочеедавлениевмагистралиацетиленадолжнобытьвдиапазоне 1,4 ÷ 1,8 атм., при давлении менее 1,2 атм. произвести поджигпламениацетилен–воздухневозможно.Рис.6.ПневматическаясхемагазовогомодуляПроцессподжигагорелкиразбитнатриэтапа:поджиг,отжиг,стабилизацияПоджиг – при подаче команды «поджечь» в зависимости от выбраннойгорючейсмесиоткрываетсяклапанК3(пропан)илиК4(ацетилен)игазпоступает на регулятор расхода ДР1, с выхода которого подаётся в камеру

---

смешения. Расход газа определяется выбранной методикой или операторомпо команде управляющей программы. Одновременно закрываются клапаныК9, К8, открывается клапан К5 и через дроссель ДР3 воздух поступает напневмопривод Р1, который производит поворот рычага блока поджига дляперемещения спирали к щели горелки. Спираль накаляется и поступивший вгорелку горючий газ воспламеняется. При появлении сигнала с датчика оналичиипламениклапанК5закрывается,испиральотводитсяотгорелки.Отжиг – в режиме отжига в камеру смешения автоматически подаётсяповышенное количество горючего газа и воздуха. Открывается клапан К8,увеличиваярасходвоздуха,такжевозрастаетрасходгаза,протекающегочерезДР1.Стабилизация–врежиместабилизациирасходыгорючегогазаигаза

• 
  окислителя устанавливаются в номинальные значения необходимые для проведения анализа. Клапан К8 закрывается и регулятором ДР1 устанавливается необходимый расход.
  

Приподачекоманды«погасить»происходитотключениегазовыхмагистралей (клапан К3 или К4) и включение режима, соответствующегосостояниювыключенногоприбора.Условияподжигапламенигорелки.Дляобеспечениябезопасностиработысгорючимигазамиикорректности выполнения команд газовой автоматики модуля необходимособлюдениеследующихусловий:

1. 
   Наличие давления в магистрали окислителя – не менее 3,4 атм.;
   
2. 
   Наличие давления в магистрали ацетилена (при условии работы с газовой смесью ацетилен – воздух) – не менее 1,4 атм.;
   
3. 
   Наличие горелки соответствующей используемой газовой смеси;
   
4. 
   Наличие воды в гидрозатворе;
   
5. 
   Правильность установки расходов горючего газа на этапах поджига.
   

---